CN106979877A - 纺织品中邻苯二甲酸二（2‑乙基）己酯测定的能力验证样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，所述能力验证样品中含邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯的浓度为481.9～2103.0mg/kg。本发明还公开了上述能力验证样品的制备方法。本发明利用邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯(DEHP)，借助简单的PVC膜材涂层工艺，制作出含有不同浓度邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯(DEHP)纺织品PVC样品，用于纺织品中邻苯二甲酸酯测定的能力验证活动；同时，本能力验证样品制备方法简单、成功率高，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS‑GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。

Description

纺织品中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯测定的能力验证样品及 其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品检测技术领域。更具体地，涉及一种纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯测定的能力验证样品及其制备方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类增塑剂在纺织工业应用广泛中，可以作为聚氯乙烯(PVC)涂层、涂料印花和热压贴花工艺的溶剂，还可以用作染色的载体。据有关部门抽测，使用涂层、印花等工艺的出口针织服装66％含有不同程度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。研究表明，一些邻苯二甲酸酯类物质属于典型的环境激素，已被REACH法规列为第2类生殖毒性物质。目前为止，世界许多国家均出台法规、标准对邻苯二甲酸酯的含量进行了限制。中国强制性国家标准《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》(GB 31701-2015)、《生态纺织品技术要求》(GB/T18885-2009)和《服装理化性能技术要求》(GB/T 21295-2014)对纺织品中邻苯二甲酸酯类中的6种物质进行了限制，限量均为1000mg/kg，对检测不合格的纺织品不允许销售。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)是6种规定的限量物质之一。因此，加强纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的测定对于保障纺织品卫生安全，保护消费者的健康具有重要意义。
国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定了邻苯二甲酸酯的测定方法，该方法包括溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪进行测定等多个操作步骤，任何一步操作不当都影响检测结果的准确性。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，也是判定申请认可和已获得认可实验室和检查机构技术能力的重要依据之一。
能力验证样品的制备是纺织品中邻苯二甲酸酯测定能力验证活动的难点和核心内容，目前国内外尚没有相关报道。根据中国合格评定委员会(CNAS)的要求，制备的能力验证样品必须足够均匀、稳定，且邻苯二甲酸酯的含量能够满足能力评价的要求。
因此，需要提供研制一种符合要求的用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的能力验证样品，对于考核和评价各实验室的检测能力具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。
本发明的另一个目的在于提供一种上述能力验证样品的制备方法，该方法操作简单，成功率高。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，所述能力验证样品中含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的浓度为481.9～2103.0mg/kg。
进一步，所述能力验证样品由纯棉漂白坯布制成；所述纯棉漂白坯布为纯棉机织平纹漂白坯布或纯棉斜纹漂白坯布，由纯棉机织平纹坯布或纯棉斜纹坯布经过烧毛和漂白处理得到。
优选的，所述纯棉漂白坯布的织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2。
本发明还公开了一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：选择基布→调制浆料→涂层→压制→烘干→(涂层-压制-烘干循环5次)→焙烘→冷却→裁样→样品均匀性和稳定性检验→定值→保存：
(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉漂白坯布；所述织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2；
(2)调制浆料：称取12.5～50g的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑剂)中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂(PVC，型号为P440)，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531；
(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂均匀在基布表面；
(4)压制：用滚轴压制机进行压制，使布匹平整，浆料进一步均匀；
(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时；
(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次，使PVC涂层具备一定厚度；
(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟，使PVC充分熔融塑化，形成稳定涂层；
(8)冷却：迅速将布匹取出，在常温下冷却，使PVC形成具有相当强度的涂层膜；
(9)裁样：将制备好的大样去边裁剪成5cm×5cm的小样(约2g/块)，分装于聚乙烯自封袋中；
(10)样品均匀性和稳定性检验：按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性、稳定性检验：
1)均匀性检验
从分装好的样品中随机选取10个，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，采用单因子方差分析法对测试结果进行统计，通过F分布表查得F＝3.02，如由单因子方差法计算而得的F值小于F0.05(9,10)，即F<3.02，表明样品之间无显著性差异，即样品是均匀的；
2)稳定性检验
能力验证采用普通快递向各参试实验室发放样品，目前运输条件下，国内、国际间的能力验证样品基本处于常温下运输，国内运输时间一般需要2-7天，国际运输时间一般需要7-10天；因此模拟快递条件下温湿度环境，随机抽取10份样品在室温放置30天后，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试人员、仪器等条件与均匀性测试时相同；将均匀性检验所得结果作为稳定性检验的第一次测定数据，对前后两次测试所得结果做t检验，分析样品的稳定性；
(11)定值：将均匀性检验的平均值作为能力验证样品的指示值，将该总体平均值的标准偏差作为控制限，将该标准偏差3倍值作为警戒限和行动限；
(12)保存：常温、干燥、避光处保存。
本发明的有益效果如下：
本发明利用邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，借助简单的PVC膜材涂层工艺，制作出含有不同浓度邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)纺织品PVC样品，用于纺织品中邻苯二甲酸酯测定的能力验证活动；同时，本能力验证样品制备方法简单、成功率高，可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1低浓度能力验证样品：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)浓度约为509.2mg/kg
一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉机织平纹漂白坯布，织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2。
(2)调制浆料：称取12.5g邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑剂)中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂(PVC，型号为P440)，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531。
(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂在基布表面，使其尽可能均匀。
(4)压制：用滚轴压制机进行压制，使布匹平整，浆料进一步均匀。
(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时。
(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次，使PVC涂层具备一定厚度。
(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟，使PVC充分熔融塑化，形成稳定涂层。
(8)冷却：迅速将布匹取出，在常温下冷却，使PVC形成具有相当强度的涂层膜。
(9)裁样：将制备好的大样去边裁剪成5cm×5cm的小样(约2g/块)，分装于聚乙烯自封袋中；
(10)样品均匀性和稳定性检验：按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性、稳定性检验。
1)均匀性检验
从分装好的样品中随机选取10个，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试及分析结果见表1：采用单因子方差分析法对测试结果进行统计，经单因子方差法计算而得的F值小于F0.05(9,10)，即F<3.02，表明样品之间无显著性差异，即样品是均匀的。
2)稳定性检验：
随机抽取10份样品在室温放置30天后，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试人员、仪器等条件与均匀性测试时相同。将均匀性检验所得结果作为稳定性检验的第一次测定数据，对前后两次测试所得结果做t检验，结果表明t值小于0.05显著性水平下的t临界值，表明在传递与保存过程中，样品的变化可以被忽略，即样品足够稳定。稳定性测试和方差分析结果见表2。
表1样品均匀性(DEHP)检验数据汇总表
表2样品稳定性(DEHP)检验数据汇总表
(11)定值：将均匀性检验的平均值作为能力验证样品的指示值，将该总体平均值的标准偏差作为控制限，将该标准偏差3倍值作为警戒限和行动限；
(12)保存：常温、干燥、避光处保存。
通过样品均匀性和30天稳定性试验证明，本发明所述的制备方法所得到的纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，DEHP的浓度为(509.2±27.3)mg/kg，能够满足CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。
实施例2中等浓度能力验证样品：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)浓度约为1528.7mg/kg
一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉机织平纹漂白坯布，织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2。
(2)调制浆料：称取40g邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑剂)中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂(PVC，型号为P440)，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531。
(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂在基布表面，使其尽可能均匀。
(4)压制：用滚轴压制机进行压制，使布匹平整，浆料进一步均匀。
(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时。
(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次，使PVC涂层具备一定厚度。
(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟，使PVC充分熔融塑化，形成稳定涂层。
(8)冷却：迅速将布匹取出，在常温下冷却，使PVC形成具有相当强度的涂层膜。
(9)裁样保存：将制备好的大样去边裁剪成5cm×5cm的小样(约2g/块)，分装于聚乙烯自封袋中，常温、干燥、避光处保存；
(10)样品均匀性和稳定性检验：按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性、稳定性检验。
1)均匀性检验
从分装好的样品中随机选取10个，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试及分析结果见表3：采用单因子方差分析法对测试结果进行统计，经单因子方差法计算而得的F值小于F0.05(9,10)，即F<3.02，表明样品之间无显著性差异，即样品是均匀的。
2)稳定性检验：
随机抽取10份样品在室温放置30天后，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试人员、仪器等条件与均匀性测试时相同。将均匀性检验所得结果作为稳定性检验的第一次测定数据，对前后两次测试所得结果做t检验，结果表明t值小于0.05显著性水平下的t临界值，表明在传递与保存过程中，样品的变化可以被忽略，即样品足够稳定。稳定性测试和方差分析结果见表4。
表3样品均匀性(DEHP)检验数据汇总表
表4样品稳定性(DEHP)检验数据汇总表
(11)定值：将均匀性检验的平均值作为能力验证样品的指示值，将该总体平均值的标准偏差作为控制限，将该标准偏差3倍值作为警戒限和行动限；
(12)保存：常温、干燥、避光处保存。
通过样品均匀性和30天稳定性试验证明，本发明所述的制备方法所得到的纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，DEHP的浓度为(1531.4±76.3)mg/kg，能够满足CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。
实施例3高浓度能力验证样品：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)浓度约为2057.1mg/kg
一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉机织平纹漂白坯布，织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2。
(2)调制浆料：称取50g邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑剂)中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂(PVC，型号为P440)，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531。
(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂在基布表面，使其尽可能均匀。
(4)压制：用滚轴压制机进行压制，使布匹平整，浆料进一步均匀。
(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时。
(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次，使PVC涂层具备一定厚度。
(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟，使PVC充分熔融塑化，形成稳定涂层。
(8)冷却：迅速将布匹取出，在常温下冷却，使PVC形成具有相当强度的涂层膜。
(9)裁样保存：将制备好的大样去边裁剪成5cm×5cm的小样(约2g/块)，分装于聚乙烯自封袋中，常温、干燥、避光处保存；
(10)样品均匀性和稳定性检验：按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性、稳定性检验。
1)均匀性检验
从分装好的样品中随机选取10个，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试及分析结果见表5：采用单因子方差分析法对测试结果进行统计，经单因子方差法计算而得的F值小于F0.05(9,10)，即F<3.02，表明样品之间无显著性差异，即样品是均匀的。
2)稳定性检验
随机抽取10份样品在室温放置30天后，按照国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定的方法进行检测，每个样品重复测试2次，测试人员、仪器等条件与均匀性测试时相同。将均匀性检验所得结果作为稳定性检验的第一次测定数据，对前后两次测试所得结果做t检验，结果表明t值小于0.05显著性水平下的t临界值，表明在传递与保存过程中，样品的变化可以被忽略，即样品足够稳定。稳定性测试和方差分析结果见表6。
表5样品均匀性(DEHP)检验数据汇总表
表6样品稳定性(DEHP)检验数据汇总表
(11)定值：将均匀性检验的平均值作为能力验证样品的指示值，将该总体平均值的标准偏差作为控制限，将该标准偏差3倍值作为警戒限和行动限；
(12)保存：常温、干燥、避光处保存。
通过样品均匀性和30天稳定性试验证明，本发明所述的制备方法所得到的纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)测定的能力验证样品，DEHP的浓度为(2057.1±45.9)mg/kg，能够满足CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求，其均匀性和稳定性都足够好且不会导致离群值的出现。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯测定的能力验证样品，其特征在于：所述能力验证样品中含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的浓度为481.9～2103.0mg/kg。
2.根据权利要求1所述的能力验证样品，其特征在于：所述能力验证样品由纯棉漂白坯布制成。
3.根据权利要求2所述的能力验证样品，其特征在于：所述纯棉漂白坯布为纯棉机织平纹漂白坯布或纯棉斜纹漂白坯布，由纯棉机织平纹坯布或纯棉斜纹坯布经过烧毛和漂白处理得到。
4.根据权利要求2或3所述的能力验证样品，其特征在于：所述纯棉漂白坯布的织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m2。
5.一种制备如权利要求1-4任一所述用于纺织品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯测定的能力验证样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉漂白坯布；
(2)调制浆料：称取12.5～50g邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531；
(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂均匀在基布表面；
(4)压制：用滚轴压制机进行压制；
(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时；
(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次；
(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟；
(8)冷却：迅速将布匹取出，冷却；
(9)裁样：将制备好的大样去边裁剪成5cm×5cm的小样，分装；
(10)样品均匀性和稳定性检验：按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行均匀性、稳定性检验：
(11)定值：将均匀性检验的平均值作为能力验证样品的指示值，将该总体平均值的标准偏差作为控制限，将该标准偏差3倍值作为警戒限和行动限。
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