CN107167467A - 一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，包括步骤：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出标准样品中不同杂质元素在其检测波长处的发射强度，并依据检测结果建立各杂质元素的浓度与发射强度的标准工作曲线；使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出待测的硫酸锌液体中各杂质元素在其检测波长处的发射强度，并根据检测出的发射强度以及标准工作曲线，计算出各杂质元素的浓度。本发明仅需取样一次便可实现多元素的同时测定，可大幅降低传统化学法的工作量；本发明具有较宽的测定范围，可基本满足湿法锌冶炼过程中硫酸锌液体的在线检测；本发明便于分析废液的处理及降低对分析人员的职业健康危害。

Description

一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，尤其涉及一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法。
背景技术
在湿法锌冶炼过程中，硫酸锌液体中杂质含量的高低直接影响到电耗及锌片的产量，准确、及时地为生产系统提供优质的检测服务能更好的指导生产。传统湿法炼锌硫酸锌液体中杂质含量的测定方法，常用的有两种：分光光度法与示波极谱法。在传统的分析模式下存在如下问题：其一、湿法锌冶炼中间控制所需的部分分析液体样品的大部分分析元素（如Fe、Co、Cu、Cd等）在所选择分析方法的检出限附近，影响准确性；其二、分析过程复杂，劳动强度大，分析及时性要求高等因素影响分析数据的稳定性，不利于生产过程稳定监控；其三、分析时间较长，不利于生产过程中出现异常情况的及时调整；其四、属于劳动密集型，分析工作过分依赖人员的数量和质量；其五、分析过程中涉及到大量的危险化学品使用，危害员工的职业健康，并为后续的废水处理增加难度。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，旨在解决现有技术的检测方法检测时间长、劳动强度大等问题。
本发明的技术方案如下：
一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，其中，包括步骤：
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出标准样品中不同杂质元素在其检测波长处的发射强度，并依据检测结果建立各杂质元素的浓度与发射强度的标准工作曲线；
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出待测的硫酸锌液体中各杂质元素在其检测波长处的发射强度，并根据检测出的发射强度以及标准工作曲线，计算出各杂质元素的浓度。
所述的检测方法，其中，所述杂质元素包括钴、铁、铜、镉、铟和铊元素。
所述的检测方法，其中，选择含锌量为110~150g/L的锌电解液稀释10倍作为待测的硫酸锌液体。
所述的检测方法，其中，检测过程的进样装置为同心雾化器与旋流雾室。
所述的检测方法，其中，检测过程的参数如下：使用轴向观测，等离子体设置为15L/min，辅助气为0.2L/min，雾化气为0.55L/min，功率为1350W，观测距离为15mm。
所述的检测方法，其中，钴的测定范围：0.01mg/L~100mg/L，铁的测定范围：0.1mg/L~1000mg/L，铜的测定范围：0.01mg/L~1000mg/L，镉的检测范围：0.01mg/L~1000mg/L，铟的检测范围： 1mg/L~1000mg/L，铊的检测范围：0.1mg/L~100mg/L。
有益效果：本发明仅需取样一次便可实现多元素的同时测定，可大幅降低传统化学法的工作量；本发明具有较宽的测定范围，可基本满足湿法锌冶炼过程中硫酸锌液体的在线检测；本发明便于分析废液的处理及降低对分析人员的职业健康危害。
具体实施方式
本发明提供一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，其包括步骤：
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出标准样品中不同杂质元素在其检测波长处的发射强度，并依据检测结果建立各杂质元素的浓度与发射强度的标准工作曲线；
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出待测的硫酸锌液体中各杂质元素在其检测波长处的发射强度，并根据检测出的发射强度以及标准工作曲线，计算出各杂质元素的浓度。
本发明是在硝酸介质中，采用标准工作曲线法，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各杂质元素检测波长处测量发射强度，并通过标准工作曲线计算待测硫酸锌液体各杂质元素的浓度。本发明中，可以同时检测多种杂质元素，所述杂质元素包括但不限于钴、铁、铜、镉、铟和铊元素。
采用本发明的方法，钴的测定范围：0.01mg/L~100mg/L，铁的测定范围：0.1mg/L~1000mg/L，铜的测定范围：0.01mg/L~1000mg/L，镉的检测范围：0.01mg/L~1000mg/L，铟的检测范围： 1mg/L~1000mg/L，铊的检测范围：0.1mg/L~100mg/L。在考虑到检测过程中待测样品稀释以及标准样品中杂质元素浓度增加的情况下，其检测范围可向上扩展10至100倍。
本发明中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其型号可以为optimal8000DV。
标准工作曲线的制作如下：
称取0.0200g纯金属钴、0.2400g铁、1.0000g铜、镉、铟（准确到0.001g），用王水溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至100mL得到第一金属储备液，从而使钴的浓度为0.2g/L，铁的浓度为2.4g/L，铜、镉、铟的浓度均为10g/L。
称取1.1735gTlCl，用水溶解后，稀释至1000mL容量瓶中得到第二金属储备液，从而使铊的浓度为1g/L。
第一中间标准溶液：用微量滴定管或移液管准确移取5.00mL第一金属储备液，加入15mL硝酸，用水溶液稀释至500mL容量瓶中，使溶液中钴、铁、铜、镉、铟的浓度分别为：2mg/L、24 mg/L、100 mg/L、100 mg/L、100 mg/L。其中，第一金属储备液中各元素浓度如下：钴为0.2g/L，铁为2.4g/L，铜、镉和铟均为10g/L。
第二中间标准溶液：用微量滴定管或移液管准确移取10.00ml第二金属储备液，加入3mL硝酸，用水溶液稀释至100mL容量瓶中，使溶液中铊浓度为为：100mg/L。第二金属储备液中铊的浓度为1g/L。
空白为3%的硝酸溶液。
样品—准确移取10mL的硫酸锌液体样品，加入3mL硝酸稀释至100mL容量瓶中。
加入物1—准确移取10mL的硫酸锌液体样品，加入3mL硝酸稀，2ml第一中间标准溶液，4mL第二中间标准溶液稀释至100mL容量瓶中。
加入物2—准确移取10mL的硫酸锌液体样品，加入3mL硝酸稀释，5ml第一中间标准溶液，8mL第二中间标准溶液稀释至100mL容量瓶中。
加入物3—准确移取10mL的硫酸锌液体样品，加入3mL硝酸稀，1ml第一金属储备液，16mL第二中间标准溶液释至100mL容量瓶中。具体如表一所示。
表一
检测过程的参数如表二所示：
表二
各元素检测波长的选择如表三所示：
表三
元素 钴 铁 铜 镉 铟 铊
波长（nm） 228.616 238.204 327.393 228.802 303.936 351.924
分析过程如下：
1）、移取5mL待测样品至50mL比色管中，加入1.5mL硝酸，稀释至刻度，摇匀得到待测溶液。此待测溶液用于测定及留样保存。
2）、于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准工作溶液进行标准工作曲线的校准，各杂质元素工作曲线线性相关系数应在0.995以上。分析完标准工作曲线后必须用2-5%HNO3清洗大约30s，之后用去离子水清洗大约1min后才可分析样品(如遇含量高的样品时等同操作)。
3）、测试待测溶液及空白。根据标准工作曲线，自动计算出各杂质元素浓度。
本发明中，待测样品选择含锌量为110~150g/L的锌电解液稀释10倍，作为待测的硫酸锌液体。
进一步，检测过程的进样装置为同心雾化器与旋流雾室。
综上所述，本发明将电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术应用于湿法炼锌硫酸锌液体中微量元素的检测中，移取样品经酸化处理后，可实现一次测定钴、铁、铜、镉、铟、铊6个元素，大幅度降低了劳动强度，提升了检测区间，减少了危化品的使用。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法，其特征在于，包括步骤：
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出标准样品中不同杂质元素在其检测波长处的发射强度，并依据检测结果建立各杂质元素的浓度与发射强度的标准工作曲线；
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测出待测的硫酸锌液体中各杂质元素在其检测波长处的发射强度，并根据检测出的发射强度以及标准工作曲线，计算出各杂质元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质元素包括钴、铁、铜、镉、铟和铊元素。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，选择含锌量为110~150g/L的锌电解液稀释10倍作为待测的硫酸锌液体。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程的进样装置为同心雾化器与旋流雾室。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程的参数如下：使用轴向观测，等离子体设置为15L/min，辅助气为0.2L/min，雾化气为0.55L/min，功率为1350W，观测距离为15mm。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，钴的测定范围：0.01mg/L~100mg/L，铁的测定范围：0.1mg/L~1000mg/L，铜的测定范围：0.01mg/L~1000mg/L，镉的检测范围：0.01mg/L~1000mg/L，铟的检测范围： 1mg/L~1000mg/L，铊的检测范围：0.1mg/L~100mg/L。
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