CN104914090A - 一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，步骤为：1）取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样；2）将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解，空白溶液也同步进行微波消解；3）将消解液定容；4）配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液；5）工作曲线绘制；6）元素测定：利用ICP-OES，测定待测样品溶液以及空白溶液，结合步骤5）得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含量。本发明采用的方法中，对样品的溶解快速环保，测定方法简便易行，能够较准确的测定铅锌冶炼烟尘中的Ga、In、Ge元素含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法。
背景技术
镓（Ga）、铟（In）、锗（Ge）作为稀散金属的典型代表，是当代高新技术的支撑材料，应用于计算机、数字通讯、宇航、农业、医药、医疗、军工及高科技装备等国民经济的各个部门。
具体的：镓通常用作制造半导体氮化镓、砷化镓、磷化镓、锗半导体掺杂元；纯镓及其低熔合金可作核反应的热交换介质；高温温度计的填充料；有机反应中作二酯化的催化剂（例如作为制备聚酯切片的催化剂）。锗是一种重要的半导体材料，用于制造晶体管及各种电子装置；其终端应用为光纤系统与红外线光学，也用于聚合反应的催化剂（例如作为制备聚酯切片的催化剂），电子用途与太阳能电力等方面。金属铟主要用于制造低熔合金、轴承合金、半导体、电光源等的原料。
我国虽然在镓、铟、锗的储量上并不贫乏， 但由于稀散金属大多没有独立的矿床， 往往伴生在铝土矿、铅锌矿、铜矿等矿物中， 其质量分数从百万分之几到万分之几的水平，即这些元素在自然界的丰度很低，能回收利用的稀散金属是在主体金属冶炼过程中富集的部分，而冶炼烟尘就是其中的主要一种，即这些稀散元素的主要来源。对稀散金属镓、铟、锗的研究也正符合国土资源部在“中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）和国土资源“十二五”科学和技术发展规划”中对矿产资源高效利用和循环利用的思想。
镓、铟、锗的测试技术伴随着有色金属矿的开发和利用而产生，目前比较成熟齐全且形成检测规程或检测标准的方法都是针对矿石，如原地质矿产部科技司实验管理处编写的《岩石和矿石分析规程》、地质出版社的《岩石矿物分析》第四版、GB/T 14353.13-1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 乙酸丁酯萃取分离 罗丹明B光度法测定镓量》、 GB/T 8151.13-2012《锌精矿化学分析方法 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法》、 GB/T 14352.15-2010《 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第15部分：锗量测定》、 GB/T 17036-1997《铀矿地质样品中锗的测定 水杨基萤光酮分光光度法》等。另外也有很少量含镓、铟、锗的物料的检测标准，如 GB/T 23523-2009《再生锗原料中锗的测定方法》、YS/T 746.12-2010《无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分:铟含量的测定 Na2EDTA滴定法》和 YS/T 903.1-2013《铟废料化学分析方法 第1部分:铟量的测定 EDTA滴定法》。
从上述规程和检测标准中总结得出：较成熟的检测镓、铟、锗的方法基本是针对丰度极低的矿石（一般含量小于0.005%），方法多为萃取分离或沉淀分离后比色测定或原子吸收测定，检测流程复杂繁琐，容易导致损失和污染，且三种元素不能同时测定。为数不多的含镓、铟、锗的物料检测标准中多采用容量法检测，对低含量的这三种元素的检测会增大误差，并且也不能同时测定。至于对镓、铟、锗的重要来源物铅锌冶炼烟尘（一般含量大于0.005%）中这三种元素的测定更是没有典范的规程和标准，使得检测数据不够准确，也不能给稀散元素的提取、回收及市场交易以可靠的保障。
即：现有技术的缺点一是没有专门关于冶炼烟尘灰中镓、铟、锗同时测定的快速简便的方法，二是可供参考的镓、铟、锗检测方法大多检测流程复杂繁琐，操作过程中涉及使用有机试剂和较多的酸碱，不利于操作人员身体健康和能源环保，检测过程较繁琐，不能适应新形势下市场快速准确的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，步骤为：
1）取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样；
2）将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解；同时制备空白溶液，也同步进行微波消解；
3）将分析样制备的消解液以及空白溶液制备的消解液定容，得到待测样品液与待测空白液；
4）配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液；
5）工作曲线绘制：针对步骤4）配置的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；
6）元素测定：利用ICP-OES，测定步骤3）得到的待测样品液与待测空白液，结合步骤5）得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含量。
步骤1）中，样品粉碎至160-300目。
步骤2）中，盐酸的浓度为5-10mol/L；硝酸的浓度为5-10mol/L；所述的氢氟酸的质量浓度为30-50%。
步骤2）中，分析样、水、盐酸、硝酸、氢氟酸的用量比为：1g:(5-20)mL:(30-60)mL:(10-20)mL:(2-5)mL。
步骤2）中，对分析样进行微波消解的方案具体为：在微波消解仪中进行样品溶解：功率均选择600-1000W，第一步0.1-0.5MPa压力，反应时间1-5分钟；第二步0.5-1.0MPa压力，反应时间2-6分钟；第三步1-1.5MPa压力，反应时间3-8分钟；第四步1.5-2.0MPa压力，反应时间5-10分钟。
步骤2）中，针对空白溶液进行微波消解的方案与针对分析样进行微波消解的方案相同。
步骤3）中，定容至100mL或定容至250mL或定容至500mL。
步骤4）中，配置的Ga的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的Ge的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的In的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL。
步骤5）与步骤6）中，ICP-OES测定时，谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。
步骤5）与步骤6）中，ICP-OES测定时，仪器的工作条件为：功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s。
本发明的有益效果是：
本发明采用的方法中，对样品的溶解快速环保，测定方法简便易行，能够较准确的测定铅锌冶炼烟尘中的Ga、In、Ge元素含量。
具体实施方式
一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，步骤为：
1）取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样；
2）将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解；同时制备空白溶液，同步进行微波消解；
3）将分析样制备的消解液以及空白溶液制备的消解液定容，得到待测样品液与待测空白液；
4）配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液；
5）工作曲线绘制：针对步骤4）配置的标准溶液，利用ICP -OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；
6）元素测定：利用ICP -OES，测定步骤3）得到的待测样品溶液以及空白溶液，结合步骤5）得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含量。
优选的，步骤1）中，样品粉碎至160-300目；进一步优选的，为200目。
优选的，步骤2）中，分析样、水、盐酸、硝酸、氢氟酸的用量比为：1g:(5-20)mL:(30-60)mL:(10-20)mL:(2-5)mL；所述的盐酸5-10mol/L的盐酸，所述的硝酸为5-10mol/L的硝酸；所述的氢氟酸为浓度为30-50wt%的氢氟酸；进一步优选的，所述的盐酸为1:1盐酸（36.5wt%浓度的盐酸、水按照体积比为1:1配置的）；所述的硝酸为1:1硝酸（65wt%浓度的硝酸、水按照体积比为1:1配置的）；所述的氢氟酸为浓度为40wt%的氢氟酸。
步骤2）中，对分析样进行微波消解的方案具体为：在微波消解仪中进行样品溶解：功率均选择600-1000W，第一步0.1-0.5MPa压力，反应时间1-5分钟；第二步0.5-1.0MPa压力，反应时间2-6分钟；第三步1-1.5MPa压力，反应时间3-8分钟；第四步1.5-2.0MPa压力，反应时间5-10分钟；进一步优选的，为：在微波消解仪中进行样品溶解；微波消解方案如下：功率均选择800W，第一步0.3MPa压力，反应时间3分钟；第二步0.7MPa压力，反应时间4分钟；第三步1.1MPa压力，反应时间5分钟；第四步1.6MPa压力，反应时间8分钟。
优选的：步骤2）中，针对空白溶液进行微波消解的方案与针对分析样进行微波消解的方案相同；
优选的，步骤2）中，所述的空白溶液为水、盐酸、硝酸、氢氟酸的混合物，用量与制备消解液所用的水、盐酸、硝酸、氢氟酸的量相同；所用的酸的浓度也与制备消解液所用的酸的浓度相同；
优选的，步骤3）中，消解液定容到100mL容量瓶中或250mL容量瓶中或500mL容量瓶中；更进一步优选的，定容到100mL容量瓶中；
优选的，步骤4）中，配置的Ga的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的Ge的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的In的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL。
优选的，步骤5）与步骤6）中，ICP -OES测定时，谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。
优选的，步骤5）与步骤6）中，ICP -OES测定时，仪器的工作条件为：功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s。
更进一步优选的，一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中镓、铟、锗的检测方法，步骤为：
（1）取待测的烟尘灰样品于100℃~105℃烘干后，粉碎至200目，在分析天平上称取0.1g~0.2g样品作为分析样。
（2）将待分析样品置于50mL消解罐中，用1～2mL蒸馏水润湿，加入1:1盐酸6mL，1:1硝酸2mL，30-50wt%浓度的氢氟酸0.5 mL，选择压力主控程序在微波消解仪中进行样品溶解。微波消解方案如下：功率均选择800W，第一步0.3MPa压力，反应时间3分钟；第二步0.7MPa压力，反应时间4分钟；第三步1.1MPa压力，反应时间5分钟；第四步1.6MPa压力，反应时间8分钟。试验全程随同空白2个；
（3）待反应完毕，消解罐允许打开后，将消解液定容至100mL容量瓶中，摇匀待测。
（4）配置系列标准溶液。配置镓和锗含量分别为0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL铟含量分别为0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL的系列标准溶液。
（5）ICP-OES进行测定。谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。仪器工作条件为功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s，平行测定次数为3。在以上选定条件下，分别测量Ga、In、Ge的标准系列溶液，绘制工作曲线，然后测试空白溶液和样品溶液，如样品溶液中某个元素浓度过大，可分取稀释一定倍数后再测量，得出各自浓度值，按下式计算Ga、In、Ge的含量。
ωx— 表示Ga或In或Ge的百分含量；
ρ— 标准曲线上查得的相应元素的浓度，单位为ug/mL；
ρ0— 标准曲线上查得的空白的浓度，单位为ug/mL；
V0— 试液总体积，单位为mL；
V1— 试液分取体积，单位为mL；
V2— 试液定容体积，单位为mL；
m — 试料的质量，单位为g；
正常铅锌冶炼烟尘中，三种元素测量时均不需稀释，公式中V1 和V2都取1。
准确度验证
因为至今没有类似的国家级或省级标准样品，试验采用加标回收的办法对准确度进行验证，试验结果表明，各元素加标回收率均控制在95%~105%。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
本发明的实施例中，所用的系列标准溶液是通过金属单元素溶液标准物质配制的，具体的：分别利用：GSB 04-1727-2004 镓标准溶液Ga- 1000μg/mL、GSB 04-1728-2004 锗标准溶液Ge- 1000μg/mL、GSB 04-1731-2004 铟标准溶液In- 1000μg/mL来配置各元素的系列标准溶液。
实施例1：
某广东铅锌冶炼厂烟尘灰中含铅约40%，锌10%，需检测其中镓、铟、锗的含量。具体操作如下：
（1）取待测的烟尘灰样品于100℃~105℃烘干后，粉碎至200目，在分析天平上称取约0.1g样品3份作为分析样；
（2）将待分析样品分别置于50mL消解罐中，各自用1～2mL蒸馏水润湿，加入1:1盐酸6mL，1:1硝酸2mL，40wt%浓度的氢氟酸0.5 mL，选择压力主控程序在微波消解仪中进行样品溶解。消解方案如下：功率均选择800W，第一步0.3MPa压力，反应时间3分钟；第二步0.7MPa压力，反应时间4分钟；第三步1.1MPa压力，反应时间5分钟；第四步1.6MPa压力，反应时间8分钟。试验全程随同空白2个。
（3）待反应完毕，冷却，消解罐允许打开后，将消解液定容至100mL容量瓶中，摇匀待测。
（4）配置系列标准溶液。配置Ga和Ge锗含量分别为0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL，In含量分别为0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL的系列标准溶液。
（5）ICP-OES进行测定。谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。仪器工作条件为功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s，平行测定次数为3。在以上选定条件下，分别测量Ga、In、Ge的标准系列溶液，绘制工作曲线，然后测试空白溶液和样品溶液，按下式计算Ga、In、Ge的含量。
ωx— 表示Ga或In或Ge的百分含量；
ρ— 标准曲线上查得的相应元素的浓度，单位为ug/mL；
ρ0— 标准曲线上查得的空白的浓度，单位为ug/mL；
V0— 试液总体积，单位为mL；
V1— 试液分取体积，单位为mL；
V2— 试液定容体积，单位为mL；
m — 试料的质量，单位为g；
因为没做稀释，故公式中V1 和V2都取1，2个空白溶液取测量浓度的平均值，结果如下表：
表1：烟尘样品中Ga、In、Ge的检测结果
（6）准确度验证
试验采用加标回收的办法对准确度进行验证，结果见下表，回收率满足需要
表2：加标回收率结果
实施例2：
某广西铅锌冶炼厂烟尘灰中含锌约50%，铅7%，需检测其中镓、铟、锗的含量。具体操作如下：
（1）取待测的烟尘灰样品于100℃~105℃烘干后，粉碎至200目，在分析天平上称取约0.2g样品3份作为分析样；
（2）将待分析样品分别置于50mL消解罐中，各自用1～2mL蒸馏水润湿，加入1:1盐酸6mL，1:1硝酸2mL，40wt%浓度的氢氟酸0.5 mL，选择压力主控程序在微波消解仪中进行样品溶解。消解方案如下：功率均选择800W,第一步0.3MPa压力，反应时间3分钟；第二步0.7MPa压力，反应时间4分钟；第三步1.1MPa压力，反应时间5分钟；第四步1.6MPa压力，反应时间8分钟。试验全程随同空白2个。
（3）待反应完毕，冷却，消解罐允许打开后，将消解液定容至100mL容量瓶中，摇匀待测。
（4）配置系列标准溶液。配置Ga和Ge含量分别为0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL，In含量分别为0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL的系列标准溶液。
（5）ICP-OES进行测定。谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。仪器工作条件为功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s，平行测定次数为3。在以上选定条件下，分别测量Ga、In、Ge的标准系列溶液，绘制工作曲线，然后测试空白溶液和样品溶液，按下式计算Ga、In、Ge的含量。
ωx— 表示Ga或In或Ge的百分含量；
ρ— 标准曲线上查得的相应元素的浓度，单位为ug/mL；
ρ0— 标准曲线上查得的空白的浓度，单位为ug/mL；
V0— 试液总体积，单位为mL；
V1— 试液分取体积，单位为mL；
V2— 试液定容体积，单位为mL；
m — 试料的质量，单位为g；
因为没做稀释，故公式中V1 和V2都取1，2个空白溶液取测量浓度的平均值，结果如下表：
表3：烟尘样品中Ga、In、Ge的检测结果
（6）准确度验证
试验采用加标回收的办法对准确度进行验证，结果见下表，回收率满足需要。
表4：加标回收率结果
Claims (10)
1.一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤为：
1）取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样；
2）将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解；同时制备空白溶液，也同步进行微波消解；
3）将分析样制备的消解液以及空白溶液制备的消解液定容，得到待测样品液与待测空白液；
4）配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液；
5）工作曲线绘制：针对步骤4）配置的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与各元素浓度的工作曲线；
6）元素测定：利用ICP-OES，测定步骤3）得到的待测样品液与待测空白液，结合步骤5）得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含量。
2.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤1）中，样品粉碎至160-300目。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2）中，盐酸的浓度为5-10mol/L；硝酸的浓度为5-10mol/L；所述的氢氟酸的质量浓度为30-50%。
4.根据权利要求3所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2）中，分析样、水、盐酸、硝酸、氢氟酸的用量比为：1g:(5-20)mL:(30-60)mL:(10-20)mL:(2-5)mL。
5.根据权利要求4所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2）中，对分析样进行微波消解的方案具体为：在微波消解仪中进行样品溶解：功率均选择600-1000W，第一步0.1-0.5MPa压力，反应时间1-5分钟；第二步0.5-1.0MPa压力，反应时间2-6分钟；第三步1-1.5MPa压力，反应时间3-8分钟；第四步1.5-2.0MPa压力，反应时间5-10分钟。
6.根据权利要求1或5所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2）中，针对空白溶液进行微波消解的方案与针对分析样进行微波消解的方案相同。
7.根据权利要求1或6所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤3）中，定容至100mL或定容至250mL或定容至500mL。
8.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤4）中，配置的Ga的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的Ge的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL；配置的In的系列标准溶液的浓度分别为：0.00ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL。
9.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤5）与步骤6）中，ICP-OES测定时，谱线选择为Ga 294.364nm，In 230.606nm，Ge 209.426nm。
10.根据权利要求1或9所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤5）与步骤6）中，ICP-OES测定时，仪器的工作条件为：功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min，雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为2.50 mL / min，读数延迟时间为40s。
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| CN201510234388.6A CN104914090B (zh) | 2015-05-08 | 2015-05-08 | 一种微波消解‑ICP‑OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法 |
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