CN102279176B - 白银中杂质元素的联测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白银中杂质元素的联测方法，通过硝酸溶解-氯化钠沉淀-过滤-络合、王水溶解-过滤-络合、王水溶解-再过滤等一系列步骤然后用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。此方法的应用改变了溶于硝酸和不溶于硝酸的元素用不同的方法分开测定的方法，缩短了化验的时间一半以上，而且还易学易用，易于推广应用，还保持了较高的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高品位白银中金、铂和其他元素含量同时测定的方法。
背景技术
目前，白银的测定方法主要为原子吸收分光光度法分别测定各元素的含量。其中金和铂的测定是把样品用硝酸溶解后用脱脂棉过滤，把不溶物留在漏斗上方，然后把过滤的残渣和不溶物一块灼烧、王水溶解、定容后用原子吸收分光光度测量其含量；其他元素的测定先用硝酸溶解，然后用盐酸沉淀，加热使之澄清，倾出液体，再向固体中加入一定体积的王水和络合剂加热一定的时间，再倾出液体，再加热王水和络合剂反复三次，第一次加热煮沸1h，第二、三次加热约0.5h，合并滤液加热浓缩，定容后测定其各元素含量。由于国标中各元素的测定都是分开测定，所需要的流程和时间都比较长，中间过程会影响各元素测定的准确性，不易掌握还不容易得到准确的结果。
国内白银的化验方法主要有：
GB11067.2-89银化验分析方法：火焰原子吸收光谱法测定铜和金量。
GB11067.3-89火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量。
以及沈阳造币厂技术研究所白银中铜、铁、铅、铋、钯、硒、碲的测定方法。
这些方法都是将金、铂等元素与溶于硝酸的元素分开测定，分析时间长，还在分析不溶于硝酸的元素时受环境和药剂和流程过长的影响，使结果偏低。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种把溶于硝酸的和不溶于硝酸的元素进行联测的一种方法。该方法改变了现有国家标准方法中，白银样品要先用硝酸溶解后过滤分离出银，不溶物用王水溶解测定不溶于硝酸的金、铂；再单独用硝酸溶解样品、酸沉淀分离过滤基体后再测定其他溶于硝酸的元素的方法。该方法一次性测定白银中多种杂质元素，包括金、铂等，大大缩短了多种元素的测定时间，减少了金和铂等元素在测定过程中由于流程较多所造成的损失，增加了化验的稳定性，保持了较高的准确性，可操作性强，易于推广利用。
本发明采用了以下技术方案：
一种白银中杂质元素的联测方法，包括以下步骤：
(1)样品处理：把白银碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热至沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于容器中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml和1∶1硝酸10ml-15ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml左右氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，过滤得氯化银沉淀；
(4)向氯化银沉淀中加入王水15ml-20ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸20min-30min，然后进行过滤；
(5)再向过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml-15ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸10min-15min，然后过滤；
(6)重复第五步；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES进行测定。
以上各步骤，步骤(3)中氯化钠的使用量对结果有较大影响，本发明通过详尽研究后，确定了最佳的氯化钠使用量，使得测定结果最为准确；其中柠檬酸钠的加入量最好固定，因其纯度的问题会使空白值很高。
上述联测方法，优选步骤为：
(1)样品处理：把白银用碾片机碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热煮沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于烧杯中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml和1∶1硝酸10ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，用倾滤的方法倒出于漏斗中进行过滤。
(4)向烧杯中的氯化银沉淀中加入王水15ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸20min，然后用上步的方法进行过滤；
(5)向烧杯中过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸10min，然后用上步的方法进行过滤；
(6)重复第五步；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)进行测定。
本发明的技术效果在于，首次用实验证明金、铂等元素在银用硝酸溶解、氯化钠溶液沉淀银后可以用王水把夹杂在氯化银沉淀中的金、铂等元素较好的溶解出来。并且用氯化钠代替盐酸作为沉淀剂，不仅能同样起到沉淀的作用，还可以作为保护剂在加热浓缩中使金盐不分解。此方法的采用，使化验这些元素的时间缩短了一半左右。使原来需要用不同的方法分开测定的各元素能用一种比较简单的方法同时测定出来，并保持了原来的准确性。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例1：
一种白银中杂质元素的联测方法，包括以下步骤：
第一步：样品处理，把高品位的白银用碾片机碾成0.2mm左右的薄片，先用0.9％的盐酸处理样品，用蒸馏水洗净后，再用酒精擦拭样品，烘干后备用。
第二步：称取1克的样品于烧杯中加柠檬酸钠络合剂0.5ml和1∶1硝酸10ml溶解样品。
第三步：待反应完全时，加入1ml氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，用倾滤的方法倒出于漏斗中进行过滤。
第四步：向烧杯中的氯化银沉淀中加入王水15ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸20min，然后用上步的方法进行过滤。
第五步，向烧杯中的氯化银沉淀中加入王水10ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸10min，然后用上步的方法进行过滤。
第六步：重复第五步的过程。
第七步：合并以上几步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)进行测定。
用本发明的方法所得结果和某国家金银检验中心用国家标准方法的化验结果进行对比，结果见表1：
表1
从表1可以看出，利用本发明的联测方法，可以准确地同时测定出白银中各杂质元素的含量，并且测定方法简单易行，所需时间短，流程短，将原有的测定方法的时间从2小时以上缩短至1小时左右，提高了效率，节约了时间，利于推广应用。
本发明通过硝酸溶解-氯化钠沉淀-过滤-络合、王水溶解-过滤-络合、王水溶解-再过滤等一系列步骤然后用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。此方法的应用改变了溶于硝酸和不溶于硝酸的元素用不同的方法分开测定的方法，缩短了化验的时间一半以上，而且还易学易用，易于推广应用，还保持了较高的准确性。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种白银中杂质元素的联测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：把白银碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热至沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于容器中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml和体积比为1∶1的硝酸10ml-15ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml左右氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，过滤得氯化银沉淀；
(4)向氯化银沉淀中加入王水15ml-20ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸20min-30min，然后进行过滤；
(5)再向过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml-15ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸10min-15min，然后过滤；
(6)重复第五步的过程；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES进行测定。
2.根据权利要求1所述的联测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：把白银用碾片机碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热煮沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于烧杯中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml和体积比为1∶1的硝酸10ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，用倾滤的方法倒出于漏斗中进行过滤。
(4)向烧杯中的氯化银沉淀中加入王水15ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸20min，然后用上步的方法进行过滤；
(5)向烧杯中过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸10min，然后用上步的方法进行过滤；
(6)重复第五步的过程；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES进行测定。
3.根据权利要求1或2所述的联测方法，其特征在于：所述杂质元素包括金、铂。
4.根据权利要求1或2所述的联测方法，其特征在于：所述杂质元素还包括钯、铁、铜、铅、铋、锑、硒、碲。
5.根据权利要求3所述的联测方法，其特征在于：所述杂质元素还包括钯、铁、铜、铅、铋、锑、硒、碲。
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