CN108802011A - 一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述三种分离Au82Ni合金中镉铜钯锌元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用分离基体元素，消除了基体元素带来的各种干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；采用缩小入射狭缝、出射狭缝，提高了元素分析谱线强度和检出限；本发明采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量方面取得了很好的效果。

Description

一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法
技术领域
本发明是一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，属于金属材料分析技术领域。
背景技术
目前，在检测各种合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、元素之间相互干扰小等优点，在元素含量测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。
一般情况下，金基合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、混合酸或王水等溶解样品，之后采用分离基体或待测元素获得需要检测元素溶液，最后采用滴定法或比色法或在分析仪器上进行测定。此类方法检出限差，基体干扰元素分离不完全，对于低含量元素分析准确度差等缺点。
发明内容
本发明提供了一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其目的是完全分离Au82Ni合金中基体元素，确保材料中低含量镉铜钯锌元素准确进行测定。
本发明的技术解决方案是，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；
(2)Au82Ni合金溶解试验
(2.1)王水溶样
称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；
(2.2)沉淀分离基体
(2.2.1)滤液
在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸；第三个烧杯-硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；
(2.2.2)滤渣-溶液
将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定镉铜钯锌元素；
(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液
按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于100mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；
(5)该方法的步骤如下：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量；
(7)不同沉淀分离结果比较
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；
(8)基体对杂质吸附结果
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得基体对镉铜钯锌吸附结果。
所述采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液中第一个烧杯、第二个烧杯、第三个烧杯中的一种获取样品溶液。
所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件，入射狭缝：10μm；出射狭缝：15μm。
所述步骤(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液，按照(5.2)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
所述沉淀洗涤(2.2.1)滤液中第一个烧杯亚硫酸溶液-热的蒸馏水；第二个烧杯草酸-热的蒸馏水；第三个烧杯硫酸联氨-0.5％硫酸联氨，洗净烧杯内壁和玻璃棒7～10次，再用热水洗涤滤渣及滤纸直至接近容量瓶刻度线；滤渣及滤纸洗涤原则：少量多次。
所述在检查(2.2.2)滤渣-溶液中是否吸附镉铜钯锌元素，溶液采用ICP-MS法或ICP–AES或原子吸收法或分光光度法。
所述王水即盐酸与硝酸按3：1比例混合，用时现场配制。
所述元素的分析线：镉Cd 228.80nm，226.50nm；铜Cu 324.75nm，327.39nm；钯Pd324.27nm，363.47nm；锌Zn206.20nm。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：本发明对于Au82Ni合金，特别是测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素时，样品溶解完全后，采用的分离剂不同获得需要检测元素溶液不同，本申请分别采用亚硫酸或草酸或硫酸联氨做基体分离剂，获得了不同的检测溶液，避免由于基体分离不完全造成分析结果偏差问题的出现；采用缩小入射狭缝达到降低检出限的目的。
1、本发明所述三种分离Au82Ni合金中镉铜钯锌元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量样品的多次检验，应用效果良好；
2、本发明采用分离基体元素，消除了基体元素带来的各种干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；
3、本发明在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；
4、采用缩小入射狭缝、出射狭缝，提高了元素分析谱线强度和检出限；
5、本发明采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素含量方面取得了很好的效果；
6、本发明各元素测定范围：镉、铜、锌：0.001％～0.05％；钯：0.005％～0.05％；
7、本发明方法通过三种沉淀分离结果比较，发现：三种分离方法分析结果一致，无显著性差异；
8、本发明方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。
具体实施方式：
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备等，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；
(2)Au82Ni合金溶解试验
(2.1)王水溶样
称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；
(2.2)沉淀分离基体
(2.2.1)滤液
在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸；第三个烧杯-硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；
(2.2.2)滤渣-溶液
将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定镉铜钯锌元素；
(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液
按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于50mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；
(5)该方法的步骤如下：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量；
(7)不同沉淀分离结果比较
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；
(8)基体对杂质吸附结果
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得基体对镉铜钯锌吸附结果；
实施例一
该种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法采用HJY ULTIMA IIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：5L/min；护套气流量：0.5L/min；积分方式：一点式，最大值；
该种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
亚硫酸，含SO2在6％以上；
草酸，200g/L溶液，放置过夜，过滤；
硫酸联氨I，50g/L溶液；
硫酸联氨II，5g/L溶液；
镉I、铜I、钯I、锌I等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
镉铜锌I元素混合标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
镉铜锌II元素混合标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
钯I元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
钯II元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
镍底液，质量-体积浓度是10.0mg/mL，制备方法是称取10.0g纯镍质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，放于电压调至110V至150V低温电炉加热，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)配制系列单一溶液，10.0mL镍底液、0.50mL镉铜锌II元素混合标准溶液、2.50mL钯II元素标准溶液、10.0mL盐酸、5.0mL硝酸、1.0mL亚硫酸、1.0mL草酸、1.0mL硫酸联氨II分别于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取镉228.802nm、226.502nnm、214.438nm；铜324.754nm、327.396nm、223.008nm、306.341nm、224.700nm；钯324.270nm、363.470nm、360.955nm、342.124nm、351.694nm；锌213.856nm、202.538nm、206.200nm、334.502nm谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的Cd228.80nm、Cu 324.75nm、Pd 324.27nm、Zn206.20nm谱线为元素的分析线；
(2)Au82Ni合金溶解试验
(2.1)王水溶样
称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入20.0mL王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热；当试样溶解不完全时，可补加王水直至试样溶解完全；王水通常补加2～3次，每次用量5～10mL；三份烧杯记为Au1、Au2、Au3；
(2.2)沉淀分离基体
(2.2.1)滤液
在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，每次3～10mL，第三次将溶液蒸发至1mL，加水50mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂，Au1-15mL亚硫酸溶液；Au2-20mL草酸；Au3-15mL硫酸联氨，摇匀，静置；溶液用慢速或致密滤纸过滤于100mL容量瓶中；
洗涤：Au1-热水；Au2-热水；Au3-用硫酸联氨II洗涤，再用热水，定容；
现象：试样经王水溶解，溶解完全；经亚硫酸、草酸、硫酸联氨沉淀分离后得到澄清溶液，分析结果见(6)测量与结果及(7)不同沉淀分离结果比较；
(2.2.2)滤渣-溶液
将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸三次后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-MS法测定镉铜钯锌元素，此溶液记为Au1-H、Au2-H、Au3-H；
现象：金经乙醚萃取分离完全，水相浓缩后测量结果见(8)基体对杂质吸附结果；
(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液
按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液7个于100mL容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在7个工作曲线溶液容量瓶中加入①0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL及10.0mL镉铜锌II元素混合标准溶液，1.50mL、2.50mL镉铜锌I元素混合标准溶液；②0.00mL、2.50mL、5.00mL及10.0mL钯II元素标准溶液，1.50mL、2.00mL及2.50mL钯I元素标准溶液，使7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线Cd 228.80nm、Cu324.75nm、Pd 324.27nm、Zn206.20nm处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液12次，标准偏差为0.0005％、0.0004％、0.0011％及0.0004％，元素检出限为0.0015％、0.0012％、0.0033％及0.0012％；工作曲线溶液相关系数为0.9995、0.9997、0.9995及0.9996；
(5)该方法的步骤如下：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将第一份-亚硫酸样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量分别为：镉0.005％、铜0.013％、钯0.006％、锌0.035％；
(7)不同沉淀分离结果比较
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较见表1，结论：三种沉淀分离方法均能够进行Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的准确测定；
表1三种沉淀分离结果比较，％
元素 Au1亚硫酸 Au2草酸 Au3硫酸联氨 标准值
镉 0.005 0.006 0.005 0.006
铜 0.013 0.012 0.013 0.013
钯 0.006 0.005 0.006 0.006
锌 0.035 0.036 0.035 0.036
(8)基体对杂质吸附结果
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，采用ICP-MS法进行测量，三种沉淀分离方法获得的金滤渣-滤液中未检出待测元素，因此，三种沉淀分离方法能够进行Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的准确测定；
实施例二
该种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法采用HJY ULTIMA IIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：5L/min；护套气流量：0.5L/min；积分方式：一点式，最大值；
该种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
草酸，200g/L溶液，放置过夜，过滤；
镉I、铜I、钯I、锌I等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
镉铜锌I元素混合标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
镉铜锌II元素混合标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
钯I元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
钯II元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
镍底液，质量-体积浓度是10.0mg/mL，制备方法是称取10.0g纯镍质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，放于电压调至110V至150V低温电炉加热，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)配制系列单一溶液，10.0mL镍底液、0.50mL镉铜锌II元素混合标准溶液、2.50mL钯II元素标准溶液、10.0mL盐酸、5.0mL硝酸、1.0mL草酸分别于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取镉228.802nm、226.502nnm、214.438nm；铜324.754nm、327.396nm、223.008nm、306.341nm、224.700nm；钯324.270nm、363.470nm、360.955nm、342.124nm、351.694nm；锌213.856nm、202.538nm、206.200nm、334.502nm谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的Cd226.50nm、Cu327.39nm、Pd363.47nm、Zn206.20nm谱线为元素的分析线；
(2)Au82Ni合金溶解试验
(2.1)王水溶样
称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入20.0mL王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热；当试样溶解不完全时，可补加王水直至试样溶解完全；王水通常补加2～3次，每次用量5～10mL；三份烧杯记为Au4、Au5、Au6；
(2.2)沉淀分离基体
(2.2.1)滤液
在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，每次3～10mL，第三次将溶液蒸发至1mL，加水50mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂-20mL草酸，摇匀，静置；溶液用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中；用热水洗涤至接近刻度线，定容；
现象：试样经王水溶解，溶解完全；经草酸沉淀分离后得到澄清溶液，分析结果见(6)测量与结果；
(2.2.2)滤渣-溶液
将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸三次后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-MS法测定镉铜钯锌元素；现象：金经乙醚萃取分离完全，水相浓缩后测量结果见(7)基体对杂质吸附结果；
(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液
按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液5个于100mL容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在5个工作曲线溶液容量瓶中加入①0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL及10.0mL镉铜锌II元素混合标准溶液；②0.00mL、2.50mL、5.00mL及10.0mL钯II元素标准溶液，1.50mL钯I元素标准溶液，使5个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.15mg，稀释至刻度，摇匀，得到5个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线Cd 226.500nm、Cu327.39nm、Pd 363.47nm、Zn206.20nm处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液12次，标准偏差为0.0004％、0.0005％、0.0013％及0.0004％，元素检出限为0.0012％、0.0015％、0.0039％及0.0012％；工作曲线溶液相关系数为0.9991、0.9992、0.9991及0.9995；
(5)该方法的步骤如下：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将第一份-亚硫酸样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量分别为：镉0.013％、铜0.009％、钯0.009％、锌0.018％；
(7)基体对杂质吸附结果
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，采用ICP-MS法进行测量，草酸沉淀分离方法获得的金滤渣-滤液中未检出待测元素，因此，草酸沉淀分离方法能够进行Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的准确测定。

Claims (8)

1.一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，包括溶液制备和分析，其中溶液制备中包括元素分析谱线选择溶液、试样溶液、工作曲线溶液制备，其特征在于：元素分析谱线选择溶液配制通过测量、谱图叠加找到优化的分析线；试样溶液试验是指通过使用不同的特效试剂找出一种或几种沉淀分离基体元素的方法，得到检测液供后续的分析设备使用；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)根据分离基体元素后得到溶液中共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的100mL容量瓶中加入该合金中共存元素及待测元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量基本一致；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中每个元素选取3～5条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，每个元素确定其中的一条谱线为元素的分析线；
(2)Au82Ni合金溶解试验
(2.1)王水溶样
称取0.50克Au82Ni合金三份分别置于150mL烧杯中，加入王水，放于电压110V至150V之间的电炉上加热溶解；
(2.2)沉淀分离基体
(2.2.1)滤液
在(2.1)烧杯中加入盐酸三次，第三次将溶液蒸发至1～2mL，加水60～70mL，向三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸；第三个烧杯-硫酸联氨，摇匀，静置；溶液过滤于100mL容量瓶中，洗涤，定容；
(2.2.2)滤渣-溶液
将(2.2.1)的滤渣-金用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定镉铜钯锌元素；
(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液
按照(2)Au82Ni合金溶解试验同步制备试剂空白溶液3～7个于100mL的容量瓶中，根据Au82Ni合金试样中镉铜钯锌元素含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入镉铜钯锌元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的镉铜钯锌元素含量为0～0.25mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3)试剂空白工作曲线溶液，在仪器工作条件、元素分析线处测量(3)试剂空白工作曲线溶液中不加镉铜钯锌标准溶液十～十五次，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出镉铜钯锌元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；
(5)该方法的步骤如下：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)Au82Ni合金溶解试验制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加镉铜钯锌标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中镉铜钯锌元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镉铜钯锌元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中镉铜钯锌元素的含量；
(7)不同沉淀分离结果比较
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；
(8)基体对杂质吸附结果
采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.2)滤渣-溶液、(3)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得基体对镉铜钯锌吸附结果。
2.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：采用(2)Au82Ni合金溶解试验中(2.2.1)滤液中第一个烧杯、第二个烧杯、第三个烧杯中的一种获取样品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件，入射狭缝：10μm；出射狭缝：15μm。
4.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：(3)工作曲线溶液配制-试剂空白工作曲线溶液，按照(5.2)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
5.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：沉淀洗涤(2.2.1)滤液中第一个烧杯亚硫酸溶液-热的蒸馏水；第二个烧杯草酸-热的蒸馏水；第三个烧杯硫酸联氨-0.5％硫酸联氨，洗净烧杯内壁和玻璃棒7～10次，再用热水洗涤滤渣及滤纸直至接近容量瓶刻度线；滤渣及滤纸洗涤原则：少量多次。
6.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：检查(2.2.2)滤渣-溶液中是否吸附镉铜钯锌元素，溶液采用ICP-MS法或ICP–AES或原子吸收法或分光光度法。
7.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：王水即盐酸与硝酸按3：1比例混合，用时现场配制。
8.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法，其特征在于：元素的分析线：镉Cd 228.80nm，226.50nm；铜Cu 324.75nm，327.39nm；钯Pd 324.27nm，363.47nm；锌Zn206.20nm。
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