CN103454263A - 一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 - Google Patents
一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103454263A CN103454263A CN2013103718616A CN201310371861A CN103454263A CN 103454263 A CN103454263 A CN 103454263A CN 2013103718616 A CN2013103718616 A CN 2013103718616A CN 201310371861 A CN201310371861 A CN 201310371861A CN 103454263 A CN103454263 A CN 103454263A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- icp
- aes
- impurity element
- industrial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用高氯酸将低价铬氧化为高价后，加入盐酸使铬以氯化铬酰(CrO2Cl2)气体状态挥发除去、ICP-AES快速测定工业红矾钠中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒含量的方法。该方法避免了铬对杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒测定结果的影响，而且在测定过程中避免了Cr基体匹配，在分析时间和成本上有很大程度的节约，同时进行了准确度和精密度试验，有较好的准确度和精密度，该方法简便、快速、准确、可靠，可推广使用。
Description
技术领域
本发明属于工业红帆钠中杂质元素的测量方法技术领域，具体涉及一种利用氯化挥铬、ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法。
背景技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度好和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
红矾钠：学名重铬酸钠，其广泛用于氧化剂、电镀、木材防腐剂等方面，工业生产主要采用硫酸法和电解法，其中硫酸法最早实现工业化，该方法工艺简单、技术成熟，是目前铬盐生产的主要方法，但硫酸法最大的缺陷是无法从根本上解决“三废”排放量大及含铬芒硝处理的难题，严重污染生产和生活环境，电解法是一条清洁环保型技术，该技术解决了铬盐生产环境污染问题，符合当前“绿色化工”发展要求，但是电解法最为突出的问题就是：红矾钠中的杂质元素会对析氧阳极的使用寿命有严重的影响。因此，必须确定红矾钠中杂质元素的种类及含量才能确定红矾钠的进一步精制方法。目前可采用ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）测定红矾钠中的杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒含量。采用该方法测定时，样品中大量的铬对测定的准确度和精密度影响较大，因此必须予以除去。目前，我国除铬方法主要采用的是化学还原沉淀法、分光光度法、离子交换法、电化学还原法、萃取法等。其中最常用的方法是化学还原沉淀法，用此方法处理会使一些有用物质流失，而且工艺复杂，对反应的条件要求较高；离子交换法、电化学还原法、萃取法操作复杂, 耗时长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种利用成熟的ICP-AES法测定工业红矾钠中的杂质元素，由于红矾钠中大量的铬对ICP-AES法测定结果准确度和精密度产生较严重的影响，所以铬必须除去才能保证测定的准确度。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，该方法是利用高氯酸将低价铬氧化成高价，加入盐酸与高价铬反应生成气体状态产物挥发除去，然后用ICP-AES测定工业红帆钠中杂质元素。其步骤如下：
A、称取样品工业红矾钠1.0000-5.0000g，加入50-100ml二次蒸馏水溶解制得溶解液后定容至200-500ml；
B、移取定容的溶解液25-50ml，加入15-20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬，直到加入盐酸后无黄烟挥发为止，最后放置室温冷却，然后冲入30-40ml二次蒸馏水和 2-10ml浓盐酸加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
C、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素，其中ICP-AES法中使用的仪器ICP-AES6500（美国热电）的工作条件为：RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L·min-1，辅助气流量0.5 L·min-1，载气流量0.75 L· min-1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn分析谱线257.610nm、Ti分析谱线334.940nm、V分析谱线292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量。
D、随同工业红矾钠样品做空白试验；
E、绘制工作曲线。
所述步骤C中ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素时各元素标准储备液浓度均为1.00mg/mL。
混合标准溶液:各元素按表1的浓度梯度进行配制标准溶液，酸度与待测样品中一致，每个标准溶液均含与分析样品相匹配的钠基体，盐酸为优级纯。
表1 为标准溶液系列含量 
本发明提供了一种氯化挥铬、ICP-AES快速测定工业红矾钠中的杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒含量方法，该方法具有灵敏度高、准确度好、检测范围宽并避免了大量的铬基体对测定的干扰。本发明采用挥发法除铬，其原理是利用高氯酸将铬氧化成高价，加热冒烟时逐滴加入浓盐酸，高价铬生成氯化铬酰（CrO2Cl2）气体状态挥发除去，该方法具有投资少、运行费用相对低、处理效果好、操作管理简便等优点。让测定结果更加可靠，同时很大程度上节约了分析成本和时间, 完全可以满足生产的需求，用于工业红矾钠中杂质的测定，结果较理想。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步进行说明，选用铬盐厂工业红矾钠作为测定试样，盐酸和高氯酸均为优级纯。
实施例1
一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其步骤如下：
1、称取样品工业红矾钠5.0000g置于300ml烧杯中，加入100ml二次蒸馏水溶解完全制得溶解液后定容至500ml；
2、移取50ml定容的溶解液至300ml烧杯中，加入20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬直到加入盐酸无黄烟挥发为止，放置室温冷却，然后加入30ml二次蒸馏水和2ml浓盐酸，加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
3、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液的中杂质元素，其中ICP-AES法中使用的仪器ICP-AES6500（美国热电）的工作条件为：RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L·min-1，辅助气流量0.5 L·min-1，载气流量0.75 L· min-1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn分析谱线257.610nm、Ti分析谱线334.940nm、V分析谱线292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量；
4、随同工业红矾钠样品做空白试验；
5、绘制工作曲线，得到表2的测定结果。
表2为本实施例的样品测定结果
。
从表2中可以看出，在加入20ml高氯酸除铬后，本实施例的样品回收率在98.7-101.6%，标准偏差S（n=7）在0.00008-0.0030%之间，有较好的准确度和精密度。
实施例2
一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其步骤如下：
1、称取样品工业红矾钠5.0000g置于300ml烧杯中，加入80ml二次蒸馏水溶解完全制得溶解液后定容至500ml；
2、移取25ml定容的溶解液至300ml烧杯中，加入15ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬直到加入盐酸无黄烟挥发为止，放置室温冷却，然后加入30ml二次蒸馏水和4ml浓盐酸，加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
3、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素，其中仪器ICP-AES6500（美国热电）的工作条件为：RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L·min-1，辅助气流量0.5 L·min-1，载气流量0.75 L· min-1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn分析谱线257.610nm、Ti分析谱线334.940nm、V分析谱线292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量；
4、随同工业红矾钠样品做空白试验；
5、绘制工作曲线，得到表3的测定结果。
表3为本实施例的样品测定结果
。
从表3中看出，在加入15ml高氯酸除铬后，本实施例的样品回收率在98.2-101.3%，标准偏差S（n=7）在0.00017-0.0047%之间，有较好的准确度和精密度。
实施例3：
1、称取样品工业红矾钠3.0000g置于300ml烧杯中，加入80ml二次蒸馏水溶解完全制得溶解液后定容至500ml；
2、移取50ml定容的溶解液至300ml烧杯中，加入20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬直到加入盐酸无黄烟挥发为止，放置室温冷却，然后加入40ml二次蒸馏水和8ml浓盐酸，加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
3、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素，其中仪器ICP-AES6500（美国热电）的工作条件为：RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L·min-1，辅助气流量0.5 L··min-1，载气流量0.75 L· min-1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn分析谱线257.610nm、Ti分析谱线334.940nm、V分析谱线292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量；
4、随同工业红矾钠样品做空白试验；
5、绘制工作曲线，得到表4的测定结果。
表4为本实施例的样品测定结果
从表4中看出，在加入20ml高氯酸除铬后，本实施例的样品回收率在99.2-101.4%，标准偏差（n=7）在0.00009-0.0026%之间，有较好的准确度和精密度。
实施例4：
1、 称取样品工业红矾钠1.0000g置于300ml烧杯中，加入50ml二次蒸馏水溶解完全制得溶解液后定容至200ml；
2、移取50ml定容的溶解液至300ml烧杯中，加入15ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬直到加入盐酸无黄烟挥发为止，放置室温冷却，然后加入40ml二次蒸馏水和10ml浓盐酸，加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
3用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液的中杂质元素，其中仪器ICP-AES6500（美国热电）的工作条件为：RF功率1150W，仪器稳定延时15s，清洗时间10s，等离子体气流量12 L·min-1，辅助气流量0.5 L·min-1，载气流量0.75 L· min-1，水平观测，氩气工作压力0.65Mpa，Ca分析谱线315.887nm、Mg分析谱线280.270nm、Al分析谱线396.152nm、Mn分析谱线257.610nm、Ti分析谱线334.940nm、V分析谱线292.464nm，测定样品中杂质元素钙、镁、铝、锰、钛、钒的含量；
4、随同工业红矾钠样品做空白试验；
5、绘制工作曲线，得到表5的测定结果。
表5为本实施例的样品测定结果
。
从表5看出，在加入15ml高氯酸除铬后，本实施例的样品回收率在99.3-101.2%，标准偏差（n=7）0.00026-0.0042%之间，有较好的准确度和精密度。
从上述实施例1-4数据可以总结得出，用本方法测定红矾钠钠中杂质元素的含量，回收率在98.7%-101.6%，标准偏差S（n=7）在0.00008%-0.0047%之间，由此可见，此测定方法具有较高的准确度和精密度。
上述操作中关键是：要加入足量的高氯酸，以确保铬(Ⅲ)几乎全部氧化为铬(Ⅵ)以便与盐酸反应挥发完全，从而使得高含量的铬不会对杂质元素的测定产生严重的干扰。从本方案中得出高氯酸的投入量在15-20ml、盐酸加入量在2-10ml时，测定结果有更好的准确度和精密度。本发明提出盐酸挥发除去高含量的铬，避免了铬基体干扰，同时很大程度节约了分析时间和成本，有较好的准确度，可推广使用。
Claims (3)
1.一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于：该方法是利用高氯酸将低价铬氧化成高价，加入盐酸与高价铬反应生成气体状态产物挥发除去，然后用ICP-AES测定工业红帆钠中杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于其步骤如下：
A、称取样品工业红矾钠1.0000-5.0000g，加入50-100ml二次蒸馏水溶解制得溶解液后定容至200-500ml；
B、移取定容的溶解液25-50ml，加入15-20ml高氯酸后蒸发，蒸发至冒白烟然后滴加浓盐酸除铬，直到加入盐酸后无黄烟挥发为止，最后放置室温冷却，然后冲入30-40ml二次蒸馏水和 2-10ml浓盐酸加热溶解，定容至100ml制得工业红帆钠测量液；
C、用ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素；
D、随同工业红矾钠样品做空白试验；
E、绘制工作曲线。
3.根据权利要求2所述的一种利用ICP-AES法测定工业红帆钠中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤C中ICP-AES法测定工业红帆钠测量液中的杂质元素时各元素标准储备液浓度均为1.00mg/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103718616A CN103454263A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103718616A CN103454263A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103454263A true CN103454263A (zh) | 2013-12-18 |
Family
ID=49736870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013103718616A Pending CN103454263A (zh) | 2013-08-23 | 2013-08-23 | 一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103454263A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106770203A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 测定氮锰合金中硅含量的方法 |
| CN108827944A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-16 | 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102279176A (zh) * | 2011-08-19 | 2011-12-14 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 白银中杂质元素的联测方法 |
-
2013
- 2013-08-23 CN CN2013103718616A patent/CN103454263A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102279176A (zh) * | 2011-08-19 | 2011-12-14 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 白银中杂质元素的联测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局等: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 5687.10-2006》", 1 September 2006, article "《铬铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》", pages: 1-3 * |
| 唐华应等: "盐酸挥铬-亚铁滴定法测定碳素铬铁中钒量", 《四川冶金》, no. 6, 31 December 2001 (2001-12-31), pages 53 - 54 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106770203A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 测定氮锰合金中硅含量的方法 |
| CN108827944A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-16 | 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105987896B (zh) | 一种微波消解-icp-aes快速同时测定铬铁矿中六元素含量的方法 | |
| CN105823772B (zh) | 一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法 | |
| CN102735678B (zh) | 一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 | |
| CN103115916B (zh) | 一种测定铌铁合金中铌含量的方法 | |
| CN105510301A (zh) | 一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法 | |
| CN103267754B (zh) | 定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法 | |
| CN103323412B (zh) | 一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法 | |
| CN103454131B (zh) | 一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法 | |
| CN101750408A (zh) | Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法 | |
| CN103411960B (zh) | 用icp光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法 | |
| CN105136777A (zh) | Icp法测定铝合金中微量元素含量的方法 | |
| CN102279183A (zh) | 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法 | |
| CN104406957B (zh) | 用icp法同时测定铝青铜中多元素含量的方法 | |
| CN104267141A (zh) | 一种测定钒铁合金中钒元素的方法 | |
| CN103454264B (zh) | 一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法 | |
| CN104949961B (zh) | 无铅焊锡材料中锗元素含量的icp‑aes检测方法 | |
| CN103604799B (zh) | 一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法 | |
| CN103454263A (zh) | 一种利用icp-aes法测定工业红帆钠中杂质元素的方法 | |
| CN103149196A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法 | |
| CN104034719A (zh) | 一种镍基高温合金中铪元素含量的icp-aes测量法 | |
| CN108956492A (zh) | 一种测定污泥有机质含量的方法 | |
| CN102866145A (zh) | 一种测定全钒液流电池电解液中总钒浓度的方法 | |
| CN103954610A (zh) | 一种测定高铬镍钢中砷的方法 | |
| CN103344628B (zh) | 钢铁中砷含量的icp-aes测量 | |
| CN102735516A (zh) | 钒渣中镓含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131218 |