CN114487263A - 测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，包括如下步骤：S1、含镍钴锰废料待测样品溶解；S2、加入盐酸羟胺、氨‑氯化铵缓冲溶液、氟化钠、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠、紫脲酸铵，以EDTA标准溶液滴定计算待测样品中镍钴锰锌合量；S3、使用ICP‑OES仪建立仪器信号响应值‑锌浓度工作曲线；测得样品溶液中Zn浓度，计算待测样品中锌含量，得到待测样品中镍钴锰合量；S4、使用ICP‑OES仪分别建立仪器信号响应值‑镍、钴、锰浓度工作曲线；测得样品溶液中Ni、Co、Mn浓度；计算得到镍钴锰比例；S5、通过镍钴锰合量和镍钴锰比例计算待测样品中镍钴锰分量。其优点是：可以有效避免含镍钴锰废料中铁、钙、镁、铜、锌、铝、硅、铬的干扰，提高检测的精确度。

Description

测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法
技术领域
本发明涉及一种分析检测方法，尤其是一种锂离子电池生产中含镍钴锰废料中镍钴锰含量的检测方法。
背景技术
NCM前驱体、NCM正极材料及其下游产品的生产、使用、报废过程中会产生大量含镍、钴、锰废料，这些物料通常来源于电池拆解、不合格品、工厂废物等过程，这些来源的含镍钴锰废料除了镍钴锰元素外还含有铁、钙、镁、铜、锌、铝、硅、铬等多种杂质。
目前，对NCM前驱体和NCM正极材料中镍、钴、锰含量的检测方法中最通行的是：以EDTA滴定法确定镍钴锰总量、辅以ICPOES法确定镍钴锰比例。此方法利用ICPOES同时测量多种元素时各元素比例的准确度优于各元素绝对含量的准确度的特性避免了ICPOES法精密度差的缺陷。
除此以外，还有针对NCM前驱体和NCM正极材料中镍、钴、锰含量分别进行单项检测的方法，典型的检测方法如下：分别使用丁二酮肟重量法检测镍量；使用铁氰化钾电位滴定法检测钴量；使用高锰酸钾电位滴定法检测锰量。
由于含镍、钴、锰废料中的钙、镁、铜、锌、铝、铬杂质会在EDTA络合滴定法测定镍钴锰合量过程中造成正干扰；而含镍、钴、锰废料中的铁杂质很容易在样品前处理过程中氧化为Fe(III)态，在铁氰化钾电位滴定法中，Fe(III)会对钴含量造成负干扰，若使用氨水等碱化剂将Fe(III)转化为氢氧化铁沉淀除去，会使得部分钴物质被吸附于沉淀，造成结果偏低。因此，上述分析方法精确度均较低。
发明内容
为提高含镍钴锰废料中镍钴锰含量检测的精确度，本发明提供了一种测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法。
本发明所采用的技术方案是：测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，包括如下步骤：
S1、将含镍钴锰废料待测样品加酸溶解，定容至一定体积，得到样品溶液；
S2、分取所述样品溶液，向分取溶液中加入盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液、氟化钠、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠，混合均匀后再加入紫脲酸铵指示剂，以EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录消耗的EDTA标准溶体积，按式(a)计算所述待测样品中镍钴锰锌合量：
镍钴锰锌合量＝EDTA标准溶液浓度×消耗的EDTA标准溶液体积÷(待测样品质量×分取溶液体积÷样品溶液体积)
——(a)；
式(a)中：
镍钴锰锌合量——mmol/g；
EDTA标准溶液浓度——mol/L；
消耗的EDTA标准溶液体积——mL；
待测样品质量——g；
分取溶液体积——mL；
样品溶液体积——mL。
S3、配制不同已知浓度的锌标准溶液，将所述锌标准溶液和所述样品溶液使用ICP-OES仪建立仪器信号响应值-锌浓度工作曲线；通过仪器信号响应值-锌浓度工作曲线测得样品溶液中Zn浓度，计算得到待测样品中锌含量，然后用所述镍钴锰锌合量减去锌含量，得到待测样品中镍钴锰合量；
S4、配制不同已知浓度的NCM标准溶液，将所述NCM标准溶液和所述样品溶液使用ICP-OES仪分别建立仪器信号响应值-镍浓度工作曲线、仪器信号响应值-钴浓度工作曲线、仪器信号响应值-锰浓度工作曲线；通过上述各工作曲线分别测得样品溶液中Ni、Co、Mn浓度；计算得到镍钴锰比例；
S5、通过所述镍钴锰合量和所述镍钴锰比例，计算待测样品中镍钴锰分量。
作为本发明的进一步改进，步骤S3待测样品中锌含量按照式(b)计算：
待测样品中锌含量＝样品溶液中Zn浓度÷锌原子量×(样品溶液体积÷1000)÷待测样品质量
——(b)
式(b)中：
待测样品中锌含量——mmol/g；
样品溶液中Zn浓度——mg/L；
样品溶液体积——mL；
待测样品质量——g。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中镍钴锰比例按照式(c)计算：
镍比例＝Ni浓度÷镍原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
钴比例＝Co浓度÷钴原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
锰比例＝Mn浓度÷锰原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
——(c)
式c中：
Ni浓度——mg/L；
Co浓度——mg/L；
Mn浓度——mg/L。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中镍钴锰分量按照式(d)计算：
镍分量＝镍钴锰合量×镍比例×镍原子量÷10；
钴分量＝镍钴锰合量×钴比例×钴原子量÷10；
锰分量＝镍钴锰合量×锰比例×锰原子量÷10；
——(d)
式(d)中：
镍钴锰合量——mmol/g。
本发明的有益效果是：可以有效避免含镍钴锰废料中铁、钙、镁、铜、锌、铝、硅、铬的干扰，提高检测的精确度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下步骤测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量：
(1)以中国国家标准GB/T 601中所述方法配制并标定EDTA标准溶液，本实例中EDTA标准溶液浓度为0.02011mol/L。
(2)于150mL聚四氟乙烯烧杯中称取0.6016g含镍钴锰废料待测样品，加入10mL优级纯浓盐酸、5mL优级纯浓硝酸、2mL优级纯浓氢氟酸，于恒温电热板上200℃加热至试样完全溶解，继续加热至小体积，加入2mL(1+1)优级纯硫酸，加热至液面平静后将烧杯取下冷却，转移至250mL容量瓶中，以水定容，摇匀，得到样品溶液。
(3)从所述样品溶液中精确分取25mL于250mL锥形瓶中，加入0.2g盐酸羟胺,摇匀，加入10mLpH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5g氟化钠、10mL 200g/L酒石酸钾钠溶液、10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀，加入3滴2g/L紫脲酸铵指示剂，以所述EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录此时EDTA标准溶液消耗体积为30.05mL，根据式(a)计算得待测样品中镍钴锰锌合量为：0.02011×30.05×250mL÷25mL÷0.6016g＝10.045mol/kg。
(4)配制一组含Zn浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的锌标准溶液，将所述锌标准溶液和所述样品溶液使用ICP-OES仪于206.200nm处进行测试，建立仪器信号响应值-锌浓度工作曲线；测得样品溶液中Zn浓度为8.497mg/L，计算得到待测样品中锌含量为：8.50mg/L×250mL÷0.6016g＝3532ug/g，转化为质量摩尔浓度为：3532ug/g÷65.38g/mol＝54mmol/kg＝0.054mol/kg，然后用所述镍钴锰锌合量减去锌含量，得到待测样品中镍钴锰合量为：10.045mol/kg-0.054mol/kg＝9.991mol/kg。
(5)配制一组含Ni、Co、Mn分别均为0mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、25mg/L的NCM标准溶液，将所述NCM标准溶液和稀释50倍后的所述样品溶液使用ICP-OES仪分别于221.647nm、228.616nm、191.510nm处分别测试Ni、Co、Mn信号响应值，分别建立仪器信号响应值-镍浓度工作曲线、仪器信号响应值-钴浓度工作曲线、仪器信号响应值-锰浓度工作曲线；测得样品溶液中Ni、Co、Mn浓度分别为11.340mg/L、5.994mg/L、6.887mg/L；计算得到镍钴锰比例分别为：
Ni＝11.340÷58.69÷(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.4597；Co＝5.994÷58.93÷
(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.2420；Mn＝6.887÷54.94÷
(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.2983。
(6)通过所述镍钴锰合量和所述镍钴锰比例，计算待测样品中镍钴锰分量：
Ni＝9.991mol/kg×0.4597×58.69g/mol÷10＝26.96％；
Co＝9.991mol/kg×0.2420×58.93g/mol÷10＝14.25％；
Mn＝9.991mol/kg×0.2983×54.94g/mol÷10＝16.37％。
对比例一：
按照如下步骤测定含镍钴锰废料(与实施例一为同一批次样品)中镍钴锰含量：
(1)以中国国家标准GB/T 601中所述方法配制并标定EDTA标准溶液，本实例中EDTA标准溶液浓度为0.02011mol/L。
(2)于150mL聚四氟乙烯烧杯中称取0.5020g含镍钴锰废料待测样品，加入10mL优级纯浓盐酸、5mL优级纯浓硝酸、2mL优级纯浓氢氟酸，于恒温电热板上200℃加热至试样完全溶解，继续加热至小体积，加入2mL(1+1)优级纯硫酸，加热至液面平静后将烧杯取下冷却，转移至250mL容量瓶中，以水定容，摇匀，得到样品溶液。
(3)从所述样品溶液中精确分取25mL于250mL锥形瓶中，加入0.2g盐酸羟胺,摇匀，加入10mLpH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀，加入3滴2g/L紫脲酸铵指示剂，以所述EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录此时EDTA标准溶液消耗体积为25.35mL，根据式a计算得待测样品中镍钴锰锌合量为：0.02011×25.83÷(0.5020g×25mL÷250mL)＝10.347mol/kg。
(4)配制一组含Ni、Co、Mn分别均为0mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、25mg/L的NCM标准溶液，将所述NCM标准溶液和稀释50倍后的所述样品溶液使用ICP-OES仪分别于221.647nm、228.616nm、191.510nm处分别测试Ni、Co、Mn信号响应值，分别建立仪器信号响应值-镍浓度工作曲线、仪器信号响应值-钴浓度工作曲线、仪器信号响应值-锰浓度工作曲线；测得样品溶液中Ni、Co、Mn浓度分别为11.340mg/L、5.994mg/L、6.887mg/L；计算得到镍钴锰比例分别为：Ni＝11.340÷58.69÷(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.4597；Co＝5.994÷58.93÷(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.2420；Mn＝6.887÷54.94÷(11.340÷58.69+5.994÷58.93+6.887÷54.94)＝0.2983。
(5)通过所述镍钴锰合量和所述镍钴锰比例，计算待测样品中镍钴锰分量：
Ni＝10.347mol/kg×0.4597×58.69g/mol÷10＝27.92％；
Co＝10.347mol/kg×0.2420×58.93g/mol÷10＝14.76％；
Mn＝10.347mol/kg×0.2983×54.94g/mol÷10＝16.96％。
对比例二：
仍然以前例中所用批次样品进行测试，采用在常量镍量测定中通常作为仲裁方法的丁二酮肟重量法检测样品镍含量。采用粗制氢氧化钴、二次电池废料等与含镍钴锰废料性质较为接近的物质的钴量测定行业标准方法，即铁氰化钾电位滴定法检测样品钴含量。
(1)于150mL聚四氟乙烯烧杯中称取1.0051g含镍钴锰废料待测样品，加入15mL分析纯浓盐酸、5mL分析纯浓硝酸、2mL分析纯浓氢氟酸，于恒温电热板上200℃加热至试样完全溶解，继续加热至小体积，加入2mL(1+1)分析纯硫酸，加热至液面平静后将烧杯取下冷却，转移至250mL容量瓶中，以水定容，摇匀，以中速定量滤纸过滤，得到样品溶液。
(2)精确分取25mL样品溶液于400mL烧杯，加入10mL 200g/L酒石酸钾钠溶液、150mL近沸热水、10mL 200g/L醋酸铵溶液，用(1+1)氨水调节溶液pH至6，加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，趁热在不断搅拌下以1mL/s的速度缓慢加入50mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，用(1+1)氨水调节溶液pH至8.5，将烧杯80℃水浴保温30min。
(3)取已用盐酸-酒精1:4混合溶液清洗过的G4砂芯漏斗，烘干至恒重后计重28.1740g，将G4砂芯漏斗至于抽滤瓶上抽滤，用(1+4)乙醇溶液将烧杯中红色沉淀转移至G4砂芯漏斗，用(1+4)乙醇溶液洗涤沉淀5次，将G4砂芯漏斗于105℃热风干燥2h，冷却至室温后对G4砂芯漏斗称重28.3078。计算样品中镍含量(％)＝(28.3077g-28.1740g)×0.2032÷(1.0051g×25mL÷250mL)×100％＝27.03％。
(4)于250mL烧杯中称取0.4992g含镍钴锰废料待测样品，加入15mL分析纯浓盐酸、5mL分析纯浓硝酸、3滴分析纯氢氟酸，加热至样品溶解，加入50mL水，以(1+1)氨水调节溶液pH至6，以中速定量滤纸滤除沉淀，向滤液加入10mL分析纯浓磷酸、5mL分析纯高氯酸，于电炉上强热至高氯酸烟冒尽后立刻取下烧杯，冷却2.5min后加入热水摇匀冷却，将溶液转移至100mL容量瓶，以水定容至刻度线。
(5)精确分取20mL样品溶液于150mL烧杯，加入30mL 300g/L柠檬酸铵、30mL浓氨水，加入磁力搅拌子，使用磁力搅拌器搅拌，立即加入10mL 0.03989mol/L铁氰化钾标准溶液，以铂钨电极为指示电极，以1.0204g/L Co(II)标准溶液为滴定剂进行滴定，以电位突跃点确定滴定终点，终点处滴定剂消耗体积为9.19mL。计算样品中钴含量(％)＝(0.03989mol/L×10mL×58.93g/mol-1.0204g/L×9.19mL)÷(0.4992g×20mL÷100mL)×100％＝14.15。
表1实施例和对比例检测结果对比表
Ni含量(％) Co含量(％) Mn含量(％)
实施例1 26.96 14.25 16.37
对比例1 27.92 14.76 16.96
对比例2 27.03 14.15
由实施例1与对比例1的对比可见，采用现有技术“以EDTA滴定法确定镍钴锰总量、辅以ICPOES法确定镍钴锰比例”对含镍钴锰废料进行镍钴锰含量测定所得检测结果相较于本发明所提出的方法存在系统性偏高的现象。
由实施例1与对比例1、对比例2的对比可见，与现有行业内通行的镍、钴单项检测方法，即“丁二酮肟重量法测定镍量”和“铁氰化钾电位滴定法测定钴量”相比，相较于现有技术“以EDTA滴定法确定镍钴锰总量、辅以ICPOES法确定镍钴锰比例”，实施例1所得到的的检测结果更为接近业内通行方法，且检测过程工作量相较于业内通行单项检测方法更短。

Claims (4)

1.测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，包括如下步骤：
S1、将含镍钴锰废料待测样品加酸溶解，定容至一定体积，得到样品溶液；
S2、分取所述样品溶液，向分取溶液中加入盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液、氟化钠、酒石酸钾钠、硫代硫酸钠，混合均匀后再加入紫脲酸铵指示剂，以EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录消耗的EDTA标准溶体积，按式(a)计算所述待测样品中镍钴锰锌合量：
镍钴锰锌合量＝EDTA标准溶液浓度×消耗的EDTA标准溶液体积÷(待测样品质量×分取溶液体积÷样品溶液体积)——(a)；
式(a)中：
镍钴锰锌合量——mmol/g；
EDTA标准溶液浓度——mol/L；
消耗的EDTA标准溶液体积——mL；
待测样品质量——g；
分取溶液体积——mL；
样品溶液体积——mL。
S3、配制不同已知浓度的锌标准溶液，将所述锌标准溶液和所述样品溶液使用ICP-OES仪建立仪器信号响应值-锌浓度工作曲线；通过仪器信号响应值-锌浓度工作曲线测得样品溶液中Zn浓度，计算得到待测样品中锌含量，然后用所述镍钴锰锌合量减去锌含量，得到待测样品中镍钴锰合量；
S4、配制不同已知浓度的NCM标准溶液，将所述NCM标准溶液和所述样品溶液使用ICP-OES仪分别建立仪器信号响应值-镍浓度工作曲线、仪器信号响应值-钴浓度工作曲线、仪器信号响应值-锰浓度工作曲线；通过上述各工作曲线分别测得样品溶液中Ni、Co、Mn浓度；计算得到镍钴锰比例；
S5、通过所述镍钴锰合量和所述镍钴锰比例，计算待测样品中镍钴锰分量。
2.根据权利要求1所述的测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，其特征在于：步骤S3待测样品中锌含量按照式(b)计算：
待测样品中锌含量＝样品溶液中Zn浓度÷锌原子量×(样品溶液体积÷1000)÷待测样品质量——(b)
式(b)中：
待测样品中锌含量——mmol/g；
样品溶液中Zn浓度——mg/L；
样品溶液体积——mL；
待测样品质量——g。
3.根据权利要求1所述的测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，其特征在于：步骤S4中镍钴锰比例按照式(c)计算：
镍比例＝Ni浓度÷镍原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
钴比例＝Co浓度÷钴原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
锰比例＝Mn浓度÷锰原子量÷(Ni浓度÷镍原子量+Co浓度÷钴原子量+Mn浓度÷锰原子量)；
——(c)
式c中：
Ni浓度——mg/L；
Co浓度——mg/L；
Mn浓度——mg/L。
4.根据权利要求1所述的测定含镍钴锰废料中镍钴锰含量的方法，其特征在于：步骤S5中镍钴锰分量按照式(d)计算：
镍分量＝镍钴锰合量×镍比例×镍原子量÷10；
钴分量＝镍钴锰合量×钴比例×钴原子量÷10；
锰分量＝镍钴锰合量×锰比例×锰原子量÷10；
——(d)
式(d)中：
镍钴锰合量——mmol/g。
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