CN116165192A - 一种镍钴铝含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新能源领域，公开了一种镍钴铝含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：将含镍钴铝的样品消解得到待测溶液，使样品中的镍钴铝以金属离子的形式存在于待测溶液中；步骤2：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液中的镍、钴、铝的比例；步骤3：加入沉淀剂使待测溶液中的铝离子沉淀，镍和钴以离子的形式存在于待测溶液中；步骤4：采用滴定法测定步骤3处理后的待测溶液中的镍和钴的量；步骤5：根据步骤2中镍、钴、铝的比例、步骤4中的镍和钴的量，计算得到铝的量。该方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定比例，对溶液中的Al沉淀后，采用滴定法测定Ni、Co，进而得到三种元素的量，该方法兼具准确性和便捷性。
Description
技术领域
本发明涉及新能源领域，具体为一种镍钴铝含量的检测方法。
背景技术
对于正极材料的前驱体，在生产过程中，如Ni0.87Co0.09Al0.04(OH)2，其制备工艺技术难度高。Ni与Co元素沉降pH值差异较大，其溶度积常数氢氧化镍10-16、氢氧化钴10-14.9、氢氧化铝10-33，且铝离子很难与氨水发生络合反应，若采用常规的共沉淀法，因溶度积常数小，铝离子极易形成絮状产物。同时Al(OH)3为两性氢氧化物，在较高的pH值下又分解为AlO2 -，导致镍钴铝沉淀产物元素分布不均匀，粒度难以长大，技术门槛高，导致其相关的研究少。
在前驱体生产时，不同批次之间无法做到稳定、均一，因此出厂时的金属含量标准一般为60~63%，对于NCM前驱体，Ni、Co、Mn元素均可以与EDTA以1：1的方式形成络合物，准确快速且无干扰，其滴定方式、要求均已形成一套成熟而稳定的操作规程；而对于NCA前驱体，Ni、Co两种元素可以准确测出，但因Al为两性金属，Al元素与EDTA反应缓慢、副反应多，导致滴定终点不好观察，往往认为已经到滴定终点，可下一瞬间就变换颜色，不稳定，使得NCA的金属含量一直存在着较大的误差。
因此为维持稳定的锂配比（molLi：molNCA）,保证正极材料达到设计预期的性能，各厂商也有其各自的方法，如：
D1：CN111707781 公开了一种镍钴铝三元材料的金属含量滴定测试方法，利用加入过量的EDTA溶液，使得所有金属完全沉淀后，利用金属离子溶液返滴定的方式， 把多余的EDTA溶液滴出后，再计算其真实的EDTA用量。该方法在操作上，利用了较多种显色剂，可以分别把Ni、Co、Al各金属元素的含量测出，但操作较为复杂，需要较多的标准液，不利于生产快速出结果的需求。
D2：CN112683883 A 公开了一种NCA主含量的测试法，该专利是直接把NCA前驱体溶解于溶液后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），在Ni、Co、Al固定的谱线波长上，把其质量浓度测出，从而获取Ni、Co、Al三种主含量。该方法利用了ICP来检测主含量，方便且快速，由于正极前驱体的含量高，准确度会略差，直接测量主含量会存在一定的偏差。
本案解决的技术问题是：如何在保证NCA前驱体的检测精度的前提下，降低检测难度，提高检测便捷性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍钴铝含量的检测方法，该方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定Ni、Co、Al三种元素的比例，对溶液中的Al沉淀后，采用滴定法测定Ni、Co，进而得到Ni、Co、Al三种元素的量，该方法兼具准确性和便捷性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种镍钴铝含量的检测方法，包括如下步骤：
步骤1：将含镍钴铝的样品消解得到待测溶液，使样品中的镍钴铝以金属离子的形式存在于待测溶液中；
步骤2：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液中的镍、钴、铝的比例；
步骤3：加入沉淀剂使待测溶液中的铝离子沉淀，镍和钴以离子的形式存在于待测溶液中；
步骤4：采用滴定法测定步骤3处理后的待测溶液中的镍和钴的量；
步骤5：根据步骤2中镍、钴、铝的比例、步骤4中的镍和钴的量，计算得到铝的量。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，所述步骤3中的沉淀剂为三乙醇胺、氟化钠或氟化铵。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，所述步骤4具体为：向经步骤3处理后的待测溶液中加入抗坏血酸、指示剂，采用EDTA进行滴定，在溶液变成紫红色时，加入缓冲液，溶液变为橙黄色，此时为第一次滴定终点；
继续采用EDTA进行滴定，待测溶液由橙黄色变为亮紫色，即为第二次滴定终点；
根据第一次滴定终点所用的EDTA的量和第二次滴定终点所用的EDTA的量，计算得到待测溶液中的镍和钴的量。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，所述缓冲液为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液或氨水-氯化铵缓冲溶液。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，步骤1中采用盐酸在加热至200℃的条件下对样品进行消解，消解后稀释定容。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，所述盐酸为体积比1:1的盐酸。
在上述的镍钴铝含量的检测方法中，所述样品为NCA前驱体或NCA正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明结合了仪器分析的快速检测的优势和传统EDTA滴定的成熟可靠的优点，在保证可靠性的前提下，简单快速地测试出镍钴铝三元前驱体中金属总含量，大大缩短因测试时间，提升生产效率。
本发明有效的解决了传统滴定法在一次检测Ni、Co、Al时的多试剂、多步骤、难观测的难题，也解决了电感耦合等离子体发射光谱仪无法对NCA正极材料前驱体无法准确定量的问题。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例通过配制前驱体消解后待测液，通过我司自主研发的NCA前驱体金属含量的过程，同时测定该发明的准确性。已知：我司生产的NCA镍钴铝前驱体比例为：87：9.5：3.5，其理论金属含量为：60.36%。
具体操作步骤如下：
1.NCA金属前驱体摩尔比例测定：
1）称取质量为0.5000gNCA前驱体样品，转移至干净的烧杯中，吸取10ml盐酸（1：1，体积比），盖上表面皿，放到电炉中200度加热溶解约2min，加热至溶液清澈，呈暗绿色透明液体。
冷却至室温，加水后变淡棕色，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
再移取上一步的溶液5ml于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸(1:1），定容至刻度线，此时溶液浓度为50mg/L。
2）利用国家标准溶液校准电感耦合等离子体发射光谱仪，对镍、钴、铝元素进行寻找特征峰，定测试峰位，同时对各个浓度的标准溶液建立工作曲线。
3）测试待测样品，分析，结果如下表1：
表1 样品A中Ni、Co、Al 的主含量、各元素的质量比和mol比
| 总量 | Ni | Co | Al | Ni | Co | Al | |
| 单位 | msaa% | msaa% | msaa% | msaa% | mol% | mol% | mol% |
| 结果1 | 61.04 | 54.13 | 5.92 | 0.99 | 87.1 | 9.5 | 3.4 |
| 结果2 | 61.35 | 54.40 | 5.95 | 0.99 | 87.0 | 9.5 | 3.5 |
| 结果3 | 61.10 | 54.18 | 5.93 | 0.99 | 87.0 | 9.5 | 3.5 |
| 结果4 | 61.03 | 54.12 | 5.92 | 0.99 | 87.1 | 9.5 | 3.4 |
若用ICP直接测定，因镍、钴含量较高，该两元素的偏差会稍微偏大，加上氩气气流大小、标准曲线偏移等其他因素的影响，利用ICP方法，直接测出的金属总含量整体结果会与实际60.36%有一定的偏差，但是其元素比例与实际投料比例结果偏差不大，其金属摩尔比为：Nimol：Comol：Almol=87.0：9.5：3.5。
2.镍、钴待测溶液配制：
1）称取0.5000gNCA前驱体原料于100ml小烧杯中，缓慢加入约8ml盐酸（1：1）后，盖上表面皿，于通风橱中用低温电炉加热约5分钟（加热过程需防止水或者其他物质加入），待试样溶解完全。
2）降至常温后，将样品转移至200ml容量瓶中，纯水吹洗烧杯3次，然后定容至容量瓶刻度线，摇匀。
3）用25 ml单标移液管准确移取25ml溶液至锥形瓶中，并加入沉淀剂饱和NaF溶液5ml，摇匀，并加入纯水稀释至约100ml刻度，静置5分钟，因铝含量较低，铝离子与氟离子生成的络合物几乎看不到，无明显沉淀，且配位后的络合物化学性质稳定，不反应，无需过滤。
3.镍、钴元素含量的EDTA滴定测试：
1）往2.0步骤中沉淀除铝后的液体即待测液（体积约为100ml）中加入约0.2g抗坏血酸，指示剂紫脲酸铵混合试剂约0.2g。
2）用已标定的EDTA标准溶液进行滴定，滴定至临近终点时（紫红色），加入pH=10的氨-氯化铵缓冲液约10ml后，此时溶液变为橙黄色，再缓慢滴定，直至待测液黄色变为亮紫色，且1min后紫色不褪去，即可视为滴定终点，此时记录EDTA的用量，且平行滴定四次；结果如表2所示：
表2 4组平行实验所消耗的EDTA液量
4. 镍、钴、铝元素总金属含量计算：
1.综合电感耦合等离子体发射光谱仪测出的镍钴铝mol和镍、钴元素含量的EDTA滴定测试的结果，代入公式1中，即可计算出镍、钴、铝元素在前驱体中的总金属含量。
公式1：
式中：
C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L
V—滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL
m—试样的重量，g
Nimol—Ni元素在前驱体中的mol比例
Comol—Co元素在前驱体中的mol比例
Almol—Al元素在前驱体中的mol比例
根据公式1，算出镍、钴、铝元素在前驱体中的总金属含量如下表3：
表3 4组平行实验所推算出的镍、钴、铝总金属含量
由表3的结果可以看出，极差为0.012%，标准偏差为0.44%，4组测定数据均与理论值60.36%较为接近，说明该实施例的测试方法对于镍、钴、铝总金属含量的测试结果，重现性好，准确度高。在实际生产中，0.012%的极差所引起的影响较小，足以保证后续生产锂配比的稳定性，而该测试方法的系统误差是由滴定管的精度（0.01ml）控制的，而减小该误差可以通过使用更稀的EDTA溶液来提高精度，但在实际操作过程中，会涉及到滴定效率的问题，因此需要自行确定其具体的浓度范围。
Claims (7)
1.一种镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将含镍钴铝的样品消解得到待测溶液，使样品中的镍钴铝以金属离子的形式存在于待测溶液中；
步骤2：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液中的镍、钴、铝的比例；
步骤3：加入沉淀剂使待测溶液中的铝离子沉淀，镍和钴以离子的形式存在于待测溶液中；
步骤4：采用滴定法测定步骤3处理后的待测溶液中的镍和钴的量；
步骤5：根据步骤2中镍、钴、铝的比例、步骤4中的镍和钴的量，计算得到铝的量。
2.根据权利要求1所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3中的沉淀剂为三乙醇胺、氟化钠或氟化铵。
3.根据权利要求1所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4具体为：向经步骤3处理后的待测溶液中加入抗坏血酸、指示剂，采用EDTA进行滴定，在溶液变成紫红色时，加入缓冲液，溶液变为橙黄色，此时为第一次滴定终点；
继续采用EDTA进行滴定，待测溶液由橙黄色变为亮紫色，即为第二次滴定终点；
根据第一次滴定终点所用的EDTA的量和第二次滴定终点所用的EDTA的量，计算得到待测溶液中的镍和钴的量。
4.根据权利要求3所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，所述缓冲液为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液或氨水-氯化铵缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，步骤1中采用盐酸在加热至200℃的条件下对样品进行消解，消解后稀释定容。
6.根据权利要求5所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，所述盐酸为体积比1:1的盐酸。
7.根据权利要求1-6任一所述的镍钴铝含量的检测方法，其特征在于，所述样品为NCA前驱体或NCA正极材料。
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