CN106645117A - 一种镀镉槽液的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤：镀镉槽液中的硫酸镉的测定、乙二胺四乙酸的测定、氨三乙酸的测定、氯化铵的测定。本发明准确度与精确度高，能达到监控和调配各组成成份在控制范围，保证产品镀层质量合格的目的。

Description

一种镀镉槽液的分析方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体来说涉及一种镀镉槽液的分析方法。
背景技术
氰化镀镉中氰污染环境，随着对环境的要求越来越严格，该镀种被环保部门取缔，为满足生产需要现采用无氰镀镉方法替代氰化镀镉，因而相应需要有效槽液成份进行分析，以达到调控槽液在合格范围内，以保证产品镀层质量合格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确度与精确度高，能保证产品镀层质量合格的镀镉槽液的分析方法。
本发明的一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤：
(1)硫酸镉的测定
1)试剂配制：
a.过硫酸铵；
b.氨水比重0.89；
c.1M酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠28.3g，加水溶成100ml；
d.缓冲溶液(pH＝5.5)：称取六次甲基四胺40g，溶解于100ml水中，加入浓盐酸10ml，混合均匀；
e.标准0.05M EDTA溶液；
f.Cu-PAN指示剂：用移液管吸取0.05M的CuSO4·5H2O 50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml缓冲溶液，加6～8滴PAN，用0.05M EDTA溶液滴定至由红色经蓝色突变为绿色为终点(A毫升)，另取硫酸铜及EDTA溶液，严格按50：A体积混合，此溶液为0.025M Cu-EDTA；
g.PAN指示剂；
2)测定方法
用移液管吸取镀镉槽液2.5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加过硫酸铵(固体)3g，煮沸5分钟，取下稍冷，加氨水调节pH至5左右，加入1M酒石酸钾钠溶液5ml，加缓冲溶液20ml，0.025M Cu-EDTA 5ml，加热至60～80℃，加PAN6～8滴，以0.05M EDTA溶液滴定至由红色突变为黄绿色为终点；
3)计算
式中：C(EDTA)—————EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—————滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取2.5毫升已测含量为41.5克/升槽液分别加入1.000克/升溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测的含量，计算测量值与真实值之间的误差。
(2)乙二胺四乙酸的测定
1)试剂配制
a.10％二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTG,铜试剂)：称取(C2H5)2NCSNa·3H2010克溶于水，稀释至100毫升。
b.缓冲溶液(pH＝10)
c.铬黑T指示
d.ZnCl2标准溶液
2)测定步骤
用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤(若过滤后出现浑浊，再过滤第二次)。用移液管吸此滤液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，缓冲溶液10毫升，铬黑T指示剂少许，此时溶液呈绿蓝色，以0.05MZnCl2标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点(若滴至紫蓝色，则结果偏高)。
3)计算
式中：C(ZnCl2)—————ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L；
V—————耗用ZnCl2标准溶液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取已测乙二胺四乙酸含量为42.4克/升槽液，用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤(若过滤后出现浑浊，再过滤第二次)此滤液为(A液)分别取20.0毫升A液依次加入浓度为1.000克/升乙二胺四乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定乙二胺四乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差。
3)氨三乙酸的测定
1)试剂配制
a.氨水：浓度1:1
b.硝酸：1:1(3)对硝基酚指示剂：1％乙醇溶液
c.乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH＝5-6
(d.一氯乙酸溶液：14％
e.钛铁试剂指示剂：2％
f.三氯化铁标准溶液：0.0500mol/L
2)测定步骤
准确吸取镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10％铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀。
分别取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，依次加入浓度为加水20ml，1:1硝酸4-5ml，加热至沸腾，立即取下。冷却，加1％对硝基酚指示剂1滴，用1:1氨水调至呈微黄色。再加热近沸腾，趁热加入pH＝5-6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液5-8ml，2％钛铁指示剂四滴，用0.0500mol/L三氯化铁标准溶液滴定至兰紫色为终点(不计读数)。
在上述滴定溶液中，加入14％一氯乙酸7-10ml，溶液由蓝紫色转为黄色，继续以0.0500mol/L三氯化铁标准溶液滴定至绿色为终点(V)。
3)计算
式中：C(FeCl3)—————FeCl3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————所取试液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
准确吸取NTA浓度为77.4克/升的镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10％铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀，取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，浓度为1.000克/升氨三乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定氨三乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差。
(4)氯化铵的测定
1)试剂配制
a.铬酸钠指示剂：1％
b.硝酸银标准溶液：0.1000mol/L
2)测定步骤
准确吸取镀镉槽液0.500ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1％铬酸钠2ml，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至黄色变为微红色为终点。
3)计算
式中：C(AgNO3)—————AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————AgNO3标准溶液耗用的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取0.500毫升已测氯化铵含量为173.2克/升槽液分别加入1.000克/升的氯化铵溶液5.00毫升、10.00毫升、15.00毫升、20.00毫升、25.00毫升，用此分析方法测氯化铵的含量，计算测量值与真实值之间的误差。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：此分析方法是对此镀镉槽液的硫酸镉、氯化铵、氨三乙酸、乙二胺四乙酸成成份进分析监测。硫酸镉的测定是因为在pH＝5.5的溶液中，Cd2+能被EDTA 定量络合，以Cu-PAN作指示剂，其它添加剂如氨三乙酸、EDTA等，可先用过硫酸铵加热破坏，主要杂质Fe3+可用酒石酸钾钠掩蔽。先加铜试剂使生成Cd-DDTG沉淀，过滤分离；在溶液中留有乙二胺四乙酸与氨三乙酸。氯化铵的测定是以铬酸钠为指示剂，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定。氨三乙酸的测定是在分离镉的溶液中以硝酸破坏过量的铜试剂，在H＝1.5-2时，以钛铁试剂做指示剂，用三价铁标准溶液滴定NTA的含量。乙二胺四乙酸的测定原理为：乙二胺四乙酸与Zn2+的稳定常数为16.50，而氨三乙酸与Zn2+的稳定常数为10.45，在pH＝10的溶液中，Zn2+和乙二胺四乙酸首先络合，而和氨三乙酸络合很少，以铬黑T指示，用硫酸锌溶液滴定，仔细观察，可以找出乙二胺四乙酸与Zn2+络合完毕的突跃点。本方法准确度与精确度高，能监控和调配各组成成份在控制范围，保证产品镀层质量合格的镀镉槽液的分析方法。
具体实施方式
一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤：
(1)硫酸镉的测定
1)试剂配制：
a.过硫酸铵；
b.氨水比重0.89；
c.1M酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠28.3g，加水溶成100ml；
d.缓冲溶液(pH＝5.5)：称取六次甲基四胺40g，溶解于100ml水中，加入浓盐酸10ml，混合均匀；
e.标准0.05M EDTA溶液；
f.Cu-PAN指示剂：用移液管吸取0.05M的CuSO4·5H2O 50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml缓冲溶液，加6～8滴PAN，用0.05M EDTA溶液滴定至由红色经蓝色突变为绿色为终点(A毫升)，另取硫酸铜及EDTA溶液，严格按50：A体积混合，此溶液为0.025M Cu-EDTA；
g.PAN指示剂；
2)测定方法
用移液管吸取镀镉槽液2.5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加过硫酸铵(固体)3g，煮沸5分钟，取下稍冷，加氨水调节pH至5左右，加入1M酒石酸钾钠溶液5ml，加缓冲溶液20ml，0.025M Cu-EDTA 5ml，加热至60～80℃，加PAN6～8滴，以0.05M EDTA溶液滴定至由红色突变为黄绿色为终点；
3)计算
式中：C(EDTA)—————EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—————滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取2.5毫升已测含量为41.5克/升槽液分别加入1.000克/升溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测的含量，计算测量值与真实值之间的误差。
表一
(2)乙二胺四乙酸的测定
1)试剂配制
a.10％二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTG,铜试剂)：称取(C2H5)2NCSNa·3H2010克溶于水，稀释至100毫升。
b.缓冲溶液(pH＝10)
c.铬黑T指示
d.ZnCl2标准溶液
2)测定步骤
用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤(若过滤后出现浑浊，再过滤第二次)。用移液管吸此滤液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，缓冲溶液10毫升，铬黑T指示剂少许，此时溶液呈绿蓝色，以0.05MZnCl2标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点(若滴至紫蓝色，则结果偏高)。
3)计算
式中：C(ZnCl2)—————ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L；
V—————耗用ZnCl2标准溶液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取已测乙二胺四乙酸含量为42.4克/升槽液，用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤(若过滤后出现浑浊，再过滤第二次)此滤液为(A液)分别取20.0毫升A液依次加入浓度为1.000克/升乙二胺四乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定乙二胺四乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差。
表二
3)氨三乙酸的测定
1)试剂配制
a.氨水：浓度1:1
b.硝酸：1:1(3)对硝基酚指示剂：1％乙醇溶液
c.乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH＝5-6
(d.一氯乙酸溶液：14％
e.钛铁试剂指示剂：2％
f.三氯化铁标准溶液：0.0500mol/L
2)测定步骤
准确吸取镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10％铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀。
分别取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，依次加入浓度为加水20ml，1:1硝酸4-5ml，加热至沸腾，立即取下。冷却，加1％对硝基酚指示剂1滴，用1:1氨水调至呈微黄色。再加热近沸腾，趁热加入pH＝5-6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液5-8ml，2％钛铁指示剂四滴，用0.0500mol/L三氯化铁标准溶液滴定至兰紫色为终点(不计读数)。
在上述滴定溶液中，加入14％一氯乙酸7-10ml，溶液由蓝紫色转为黄色，继续以0.0500mol/L三氯化铁标准溶液滴定至绿色为终点(V)。
3)计算
式中：C(FeCl3)—————FeCl3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————所取试液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
准确吸取NTA浓度为77.4克/升的镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10％铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀，取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，浓度为1.000克/升氨三乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定氨三乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差。
表三
(4)氯化铵的测定
1)试剂配制
a.铬酸钠指示剂：1％
b.硝酸银标准溶液：0.1000mol/L
2)测定步骤
准确吸取镀镉槽液0.500ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1％铬酸钠2ml，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至黄色变为微红色为终点。
3)计算
式中：C(AgNO3)—————AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————AgNO3标准溶液耗用的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4)检测
取0.500毫升已测氯化铵含量为173.2克/升槽液分别加入1.000克/升的氯化铵溶液5.00毫升、10.00毫升、15.00毫升、20.00毫升、25.00毫升，用此分析方法测氯化铵的含量，计算测量值与真实值之间的误差。
表四
(5)自检
根据镀镉槽液组成成份模拟配制一份已知浓度的镀镉槽液，用以上方法一一对应测定各组份含量，检测以上分析方法的可行性。
表五
由表一、表二、表三、表四的对镀镉槽液各组份加标检验及表五对镀镉槽液各组份真实值与测量值对比检验，可以确定此分析方法的可行性，能够满足生产需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种镀镉槽液的分析方法，包括以下步骤：
（1）硫酸镉的测定
1）试剂配制：
a.过硫酸铵；
b.氨水比重0.89；
c.1M酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠28.3g，加水溶成100ml；
d.缓冲溶液（pH=5.5）：称取六次甲基四胺40g，溶解于100ml水中，加入浓盐酸10ml，混合均匀；
e.标准0.05MEDTA溶液；
f.Cu-PAN指示剂：用移液管吸取0.05M的CuSO4·5H2O 50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml缓冲溶液，加6～8滴PAN，用0.05M EDTA溶液滴定至由红色经蓝色突变为绿色为终点（A毫升），另取硫酸铜及EDTA溶液，严格按50：A体积混合，此溶液为0.025M Cu-EDTA；
g.PAN指示剂；
2）测定方法
用移液管吸取镀镉槽液2.5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加过硫酸铵（固体）3g，煮沸5分钟，取下稍冷，加氨水调节pH至5左右，加入1M酒石酸钾钠溶液5ml，加缓冲溶液20ml，0.025M Cu-EDTA 5ml，加热至60～80℃，加PAN6～8滴，以0.05M EDTA溶液滴定至由红色突变为黄绿色为终点；
3）计算
CdSO4 H2O（g/L）=C(EDTA)×V×256.4
V0
式中：C(EDTA)—————EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—————滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4）检测
取2.5毫升已测CdSO4 H2O含量为41.5克/升槽液分别加入1.000克/升CdSO4 H2O溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测CdSO4 H2O的含量，计算测量值与真实值之间的误差;
（2）乙二胺四乙酸的测定
1）试剂配制
a.10%二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTG,铜试剂）：称取（C2H5）2NCSNa·3H20 10克溶于水，稀释至100毫升;
b.缓冲溶液（pH=10）
c.铬黑T指示
d.ZnCl2标准溶液
2）测定步骤
用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀;
干纸过滤（若过滤后出现浑浊，再过滤第二次）;
用移液管吸此滤液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，缓冲溶液10毫升，铬黑T指示剂少许，此时溶液呈绿蓝色，以0.05M ZnCl2标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点；
3）计算
EDTA（g/L）= C(ZnCl 2 )×V×292.25
V0
式中：C(ZnCl2)—————ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L；
V—————耗用ZnCl2标准溶液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4）检测
取已测乙二胺四乙酸含量为42.4克/升槽液，用移液管吸10毫升镀镉槽液于100毫升容量瓶中，加铜试剂20毫升，加水稀释至刻度，摇匀;
干纸过滤（若过滤后出现浑浊，再过滤第二次）此滤液为（A液）分别取20.0毫升A液依次加入浓度为1.000克/升乙二胺四乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测定乙二胺四乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差;
3）氨三乙酸的测定
1）试剂配制
a.氨水：浓度1:1
b.硝酸：1:1（3）对硝基酚指示剂：1%乙醇溶液
c.乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH=5-6
（d.一氯乙酸溶液：14%
e.钛铁试剂指示剂：2%
f.三氯化铁标准溶液：0.0500mol/L
2）测定步骤
准确吸取镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10%铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀;
分别取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，依次加入浓度为加水20ml，1:1硝酸4-5ml，加热至沸腾，立即取下;
冷却，加1%对硝基酚指示剂1滴，用1:1氨水调至呈微黄色;
再加热近沸腾，趁热加入pH=5-6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液5-8ml，2%钛铁指示剂四滴，用0.0500mol/L 三氯化铁标准溶液滴定至兰紫色为终点（不计读数）;
在上述滴定溶液中，加入14%一氯乙酸7-10ml，溶液由蓝紫色转为黄色，继续以0.0500mol/L 三氯化铁标准溶液滴定至绿色为终点（V）;
3）计算
NTA（g/L）= C(FeCl 3 )×V×191.1
V0
式中：C(FeCl3)—————FeCl3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————所取试液的体积，ml
V0—————所取试液的体积，ml
4）检测
准确吸取NTA浓度为77.4克/升的镀镉槽液10ml于250ml烧杯中，用氨水调至微氨性，加10%铜试剂10ml，生成白色沉淀，用中速滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，并用水冲洗沉淀三次以上，加水至刻度，摇匀，取以上稀释液25ml于250ml锥形瓶中，浓度为1.000克/升氨三乙酸的溶液10.00毫升、20.00毫升、30.00毫升、40.00毫升、50.00毫升，用此分析方法测 定氨三乙酸的含量，计算乙二胺四乙酸算测量值与真实值之间的误差;
（4）氯化铵的测定
1）试剂配制
a.铬酸钠指示剂：1%
b.硝酸银标准溶液：0.1000mol/L
2）测定步骤
准确吸取镀镉槽液0.500ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1%铬酸钠2ml，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至黄色变为微红色为终点;
3）计算
NH4Cl（g/L）= C(AgNO 3 )×V×53.5
V0
式中：C(AgNO3)—————AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V—————AgNO3标准溶液耗用的体积，ml；
V0—————所取试液的体积，ml
4）检测
取0.500毫升已测氯化铵含量为173.2克/升槽液分别加入1.000克/升的氯化铵溶液5.00毫升、10.00毫升、15.00毫升、20.00毫升、25.00毫升，用此分析方法测氯化铵的含量，计算测量值与真实值之间的误差。
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