CN113176221A - 一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其测定原理为，先对萃取或反萃后Lix984有机相采用电热板消解法进行预处理，然后采用原子吸收光谱法测定其中镍、铜浓度，最后代入公式，单位g/L，从而得到镍、铜含量。本发明测定方法利用实验室内常规设备即可实现，且操作简单，易于掌握。实验结果表明，本发明测定方法稳定性好，准确度高，适用性强，物料处理危险性小，可为工艺现场快速提供准确可靠的分析数据，同时填补萃取剂Lix984中镍铜含量分析方法的空白，也可将其推广于其他有机相中金属元素的测定。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法。
背景技术
在硝酸处理低镍锍湿法冶金工艺过程中，需要准确考察Lix984对溶液中镍、铜萃取效果及其对镍、铜的萃取饱和容量，若通过分析非有机相的方式进行考察，则平衡计算结果偏差较大，因此，直接快速、准确地测定萃取及反萃后Lix984中镍、铜含量，对工艺数据的指导性更可靠。目前，尚未发现针对萃取及反萃后Lix984中镍、铜含量测定的研究，也无相关国家标准，同时要利用实验室有限设备资源完成测定工作更加不易。
发明内容
本发明的目的是为了准确考察Lix984对溶液中镍、铜萃取效果及其对镍、铜的萃取饱和容量，提供一种步骤简单、成本低、稳定性好的利用实验室内常规设备测定Lix984有机相中镍、铜含量的方法。
本发明所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其测定原理为，先对萃取或反萃后Lix984有机相进行电热板消解法预处理，然后采用原子吸收光谱法进行测定。具体包括如下步骤：
（1）吸取体积为V的萃取或反萃后Lix984有机相于玻璃容器中；
（2）将玻璃容器置于低温电热板上缓慢蒸发，直至水分完全蒸发；
（3）提高电热板温度至100~150℃，在玻璃容器中加入浓硝酸进行消解，实现有机物的初步分解，降低后续高氯酸处理燃烧爆炸危险；
（4）在玻璃容器中加入高氯酸，盖上表面皿，进一步提高电热板温度至200~250℃分解有机物Lix984；
（5）待玻璃容器冷却后加入10mL稀盐酸（1:1），调节电热板温度至80~100℃，分解产物溶解彻底，提高测定准确性；
（6）溶解完全后溶液用纯水定容至体积为V1的容量瓶中，摇匀；
（7）将步骤（6）容量瓶中溶液稀释一定倍数k，采用原子吸收光谱仪对溶解液中镍、铜离子浓度c1进行测定，并根据公式一计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量，公式为：
，单位g/L。
作为本发明技术方案的优选，上述步骤（1）中，所述萃取或反萃后Lix984有机相的体积V为2~5mL。
步骤（2）中，所述低温电热板的温度为80~100℃，蒸发时间为3.0~4.0h。
进一步地，步骤（3）中，所述浓硝酸加入量为2~5mL，消解1.0~2.0h。
进一步地，步骤（4）中，所述高氯酸加入量为2~5mL，可将有机物分解完全。
进一步地，步骤（7）中，为符合原子吸收光谱仪测定要求，所述定容后溶液稀释倍数为1~30倍。
本发明的有益效果：本发明测定方法利用实验室内常规设备即可实现，且操作简单，易于掌握。实验结果表明，本发明测定方法稳定性好，准确度高，适用性强，样品处理过程无喷溅和燃烧爆炸发生，尤其在蒸发物料中水分过程，温度较高，易发生喷溅，造成物料损失，提高分析误差，温度过低，会降低水分蒸发速度，增加样品处理时间，降低效率。浓硝酸预氧化分解过程，降低高氯酸与有机物Lix984直接接触发生燃烧爆炸，通过合理控制该过程温度和反应时间，实现安全处理，降低分析误差，提高样品分析准确度，可为工艺现场快速提供准确可靠的分析数据，同时填补萃取剂Lix984中镍、铜含量分析方法的空白，也可将其推广于其他有机相中金属元素的测定。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法做进一步描述。
实施例中选用的容器：250 mL 烧杯；1mL、2mL、5mL移液管；100mL、200mL容量瓶；
实施例中采用的试剂：分析纯浓硝酸（1.4 g/cm3）、分析纯高氯酸（1.768 g/cm3）；
稀盐酸（1+1）配制：取浓盐酸（1.19 g/cm3）100mL缓慢加入100mL纯水中，同时搅拌，冷却后待用。
实施例中萃取或反萃后Lix984有机相是指，采用Lix984萃取分离镍、铜的工艺过程（硝酸处理低镍锍湿法冶金工艺过程）中，萃取剂Lix984对镍、铜离子萃取或反萃后得到的有机相。
原子吸收光谱仪型号：Thermo M6 AA System。操作条件见下表1。
表1 原子吸收光谱测定条件
测定方法准确度：取5mL萃取后Lix984有机溶液，同时加入镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）标准溶液，含镍、铜的量为0mg、5mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg，回收率结果如下表2所示。
表2 本发明测定方法准确度实验结果
测定方法精密度：分别移取5mL萃取后Lix984或返萃后Lix984，对每批样品分别平行测定8次，测定结果如下表3所示。
表3本发明测定方法精密度实验结果
从上表1-表3数据可以看出，萃取剂Lix984中镍的加标回收率在99.2%~101.5%之间，铜的加标回收率在98.4%~101.6%。测定两批次萃取剂Lix984样品中，镍的相对标准偏差（RSD/%）分别为0.08600%、1.8233%，铜的相对标准偏差（RSD/%）分别为0.3733%、2.4442%，测定方法分析结果准确度和精密度良好，完全满足工艺生产测定需求。
实施例1
准确移取2mL萃取后Lix984有机相于250mL烧杯中，置于电热板上于100℃下缓慢蒸发水分3.0h；然后加入2mL浓硝酸，将电热板温度提升到150℃保持1.0h；继续加入2mL高氯酸，盖上表面皿，保持电热板温度在250℃，至有机物完全分解；待烧杯冷却后加入5mL盐酸（1+1），调节电热板温度至100℃缓慢溶解；溶解完全后，溶液用纯水定容至200mL容量瓶中，摇匀；将溶液稀释30倍后，采用原子吸收光谱仪测定稀释后溶液中镍、铜离子浓度分别为0.3101mg/L、4.5721mg/L，依据公式
，计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量分别为0.9303g/L、13.72g/L。
实施例2
准确移取5mL萃取后Lix984有机相于250mL烧杯中，置于电热板上于80℃下缓慢蒸发水分4.0h；然后加入5mL浓硝酸，将电热板温度提升到100℃保持2.0h；继续加入5mL高氯酸，盖上表面皿，保持电热板温度在200℃，至有机物分解完全；待烧杯冷却后加入10mL盐酸（1+1），调节电热板温度至80℃缓慢溶解；溶解完全后，溶液用纯水定容至200mL容量瓶中，摇匀；将溶液稀释20倍后，采用原子吸收光谱仪测定稀释后溶液中镍、铜离子浓度分别为0.2887mg/L、4.4623mg/L，依据公式
，计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量分别为0.2310g/L、3.5698g/L。
实施例3
准确移取3mL反萃后Lix984有机于250mL烧杯中，置于电热板上于85℃下缓慢蒸发水分3.5h；然后加入3mL浓硝酸，将电热板温度提升到150℃保持1.0h；继续加入3mL高氯酸，盖上表面皿，保持电热板温度在250℃，至有机物分解完全；待烧杯冷却后加入5mL盐酸（1+1），调节电热板温度至100℃缓慢溶解；溶解完全后，溶液用纯水定容至200mL容量瓶中，摇匀；采用原子吸收光谱仪测定稀释后溶液中铜、镍离子浓度分别为0.1657mg/L、0.2549mg/L，依据公式
，计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量分别为0.01105g/L、0.01699g/L。
实施例4
准确移取5mL反萃后Lix984有机于250mL烧杯中，置于电热板上于80℃下缓慢蒸发水分4.0h；然后加入5mL浓硝酸，将电热板温度提升到100℃保持2.0h；继续加入5mL高氯酸，盖上表面皿，保持电热板温度在200℃，至有机物分解完全；待烧杯冷却后加入10mL盐酸（1+1），调节电热板温度至90℃缓慢溶解；溶解完全后，溶液用纯水定容至200mL容量瓶中，摇匀；采用原子吸收光谱仪测定稀释后溶液中铜、镍离子浓度分别为0.2715mg/L、0.3202mg/L，依据公式
，并计算出Lix984有机中镍、铜含量分别为0.01086g/L、0.01281g/L。
Claims (6)
1.一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）吸取体积为V的萃取或反萃后Lix984有机相于玻璃容器中；
（2）将玻璃容器置于低温电热板上缓慢蒸发，直至水分完全蒸发；
（3）提高电热板温度至100~150℃，在玻璃容器中加入浓硝酸进行有机物预氧化分解；
（4）在玻璃容器中加入高氯酸，盖上表面皿，进一步提高电热板温度至200~250℃，利用高氯酸的强氧化性使有机碳脱水炭化及氧化分解；
（5）待玻璃容器冷却后加入10mL稀盐酸（1:1）调节电热板温度至80~100℃缓慢溶解，直至溶液完全清亮；
（6）溶解完全后溶液用纯水定容至体积为V1的容量瓶中，摇匀；
（7）将步骤（6）容量瓶中溶液稀释一定倍数k，采用原子吸收光谱仪对溶解液中镍、铜离子浓度c1进行测定，并根据公式一计算出萃取剂Lix984中镍、铜含量，公式一为：
2.根据权利要求1所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，步骤（1），所述萃取或反萃后Lix984有机相的体积V为2~5mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述低温电热板的温度为80~100℃，蒸发时间为3.0~4.0h。
4.根据权利要求2所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浓硝酸加入量为2~5mL，消解1.0~2.0h。
5.根据权利要求4所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中，所述高氯酸加入量为2~5mL。
6.根据权利要求5所述的一种Lix984有机相中镍、铜含量的测定方法，其特征在于，步骤（7）中，所述定容后溶液稀释倍数为1~30倍。
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