CN111562303A - 一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清中铋浓度的方法。首先采用硝酸硝化处理比格犬血清样本，以铑为内标运用电感耦合等离子体质谱法(ICP‑MS)方法检测比格犬血清中铋的含量。质谱检测参数：射频功率：1550W；泵速：40r·min‑1；雾化室温度：2.7℃；采样深度：5mm；冷却气流速：14L·min‑1；辅助气流速：0.8L·min‑1；雾化气流速：1.1L·min‑1。该方法叶酸在0.2～50ng/ml线性关系良好。方法的回收率在101.1％～103.4％范围内；批内和批间的准确度为91.9％～101.4％，批内和批间精密度为3.2％～10.5％。该方法定量限低，分析时间短，重现性好，能满足铋在比格犬血清中浓度的检测要求，可用于胶体枸橼酸铋胶囊的药代动力学研究。
Description
技术领域
本发明属于生物分析领域，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法。
背景技术
胶体枸橼酸铋胶囊适用于治疗消化性溃疡，特别是幽门螺杆菌相关性溃疡；亦可用于慢性结肠炎、溃疡性结肠炎所致腹泻及慢性浅表性和萎缩性胃炎。但铋为重金属，长期服用或服用过量会导致体内蓄积并引起肾毒性和其它毒副反应。因此对于铋剂给药后动态监测体内浓度对于合理说明和解释其疗效，降低毒副反应非常重要。传统的检测方法包括电化学法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法，但以上方法灵敏度有限，难以适用于体内血清中药物浓度的检测以及药代动力学研究。因此本发明旨在采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，建立一种重现性好、灵敏度高、分析速度快的血清中铋的浓度监测方法，并应用于比格犬的药代动力学研究中。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷和不足，本发明提供了一种重现性好、灵敏度高、分析速度快的检测血清中铋浓度的方法，此法可用于药代动力学研究，为其临床给药提供有益的参考。
一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法，包括步骤(1)样品制备，(2)采用电感耦合等离子体质谱检测，(3)标准曲线制备，(4)血清中铋浓度测定。
所述步骤(1)样品制备的步骤包括：取待测血清样本，加入浓硝酸，于烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加稀硝酸，混匀后，低温离心，取上清液。内标和分析物以1:5的比例分别由内标管和样品管引入。
所述内标溶液中内标为铑。
所述步骤(2)采用电感耦合等离子体质谱检测的参数包括：
射频功率：1550W；泵速：40r·min-1；雾化室温度：2.7℃；采样深度：5mm；冷却气流速：14L·min-1；辅助气流速：0.8L·min-1；雾化气流速：1.1L·min-1。
所述(3)标准曲线制备的步骤包括：
分别取4、10、20、40、100、200、500、1000ng·mL-1的铋工作溶液10μL加入比格犬空白血清190μL，涡旋得0.2、0.5、1、2、5、10、25、50ng·mL-1的血清标准样本，按步骤(1)样品制备的方法制备，取上清液按步骤(2)采用电感耦合等离子体质谱检测，记录每个浓度的铋对应的峰面积；以铋和内标的峰面积比值为纵坐标，以铋的浓度为横坐标X，制备铋的线性回归方程。
所述(4)比格犬血清中铋浓度测定的步骤包括：将待测血清按步骤(1)样品制备的方法制备，取上清液按步骤(2)采用液相色谱-质谱联用检测的方法检测，记录铋对应的峰面积，将铋和内标的峰面积比值代入所建的标准曲线中，计算得到所述待测血清中铋的浓度。
所述铋标准溶液配制：取1mg·mL-1铋标准溶液，用2％的硝酸稀释成4、10、20、40、100、200、500、1000ng·mL-1的系列工作溶液。
所述内标铑标准溶液配制：取1mg·mL-1的铑标准溶液，用2％的硝酸稀释成2ng·mL-1的内标工作溶液。
所述的混匀，为采用涡旋混匀2min。
所述的低温离心是低温8℃，13000r/min，离心5min。
本发明所述方法可用于果胶铋胶囊中铋的药代动力学研究。
本发明的有益效果：本发明首次基于电感耦合等离子体质谱法建立了比格犬血清的采集、分析方法，并成功的应用于比格犬给药果胶铋胶囊后血清中铋的浓度检测。此方法灵敏度高，重现性好，能满足大批量样本的检测。
附图说明
图1比格犬给药后的药物浓度-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步的详细说明。下述内容仅用于说明本发明，但本发明不局限于此。
1仪器与试剂
赛默飞世尔iCAP Q电感耦合等离子体质谱仪(Thermo，美国)；Advantage A10Milli-Q超纯水机(Merck，德国)；DHG-9123A台式鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；Vortex Genius 3涡旋仪(IKA，德国)。
铋标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：15A041-2，浓度：1mg·mL-1)；铑标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：164050，浓度：1mg·mL-1)；硝酸(UP级，苏州晶瑞化学仪器有限公司，批号：170324222)；胶体枸橼酸铋胶囊(自制，以铋计55mg·粒-1)超纯水(≥18.2MΩ，AdvantageA10 Milli-Q超纯水机制备)。
2对照品溶液配制
2.1铋标准溶液配制
取1mg·mL-1铋标准溶液1ml，置100ml量瓶中，加2％的硝酸稀释至刻度，得10μg/ml的对照品溶液(I)，然后用2％的硝酸稀释成4、10、20、40、100、200、500、1000、12、80、800ng·mL-1的系列工作溶液，见表1。
表1叶酸标准溶液配制
2.2铑标准溶液配制
取1mg·mL-1的铑标准溶液0.1ml置10ml量瓶中，加2％的硝酸定容至刻度得10μg·mL-1的内标溶液，最后取10μg·mL-1内标溶液50μl置250ml量瓶中，加2％的硝酸定容至刻度，得2ng·mL-1的内标工作溶液。
3样本处理方法
血清样本解冻后取200μL置于10mL离心管中，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测。内标和分析物以1:5的比例分别由内标管和样品管引入。
4实验动物
Beagle犬，8只，雌雄各半，体重9.0～10.3kg，由广州医药研究总院有限公司提供，在温度25℃、湿度60％±5％条件下饲养一周后试验。禁食12h后，灌胃给药20mg·kg-1的胶体枸橼酸铋胶囊，于药前0h，药后0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、8h、12h、24h四肢静脉取血2mL，置5mL采血管中，在8℃下4000r·min-1离心10min，取上层血清-80℃冰箱中保存备用。
5方法学验证
5.1电感耦合等离子体质谱仪条件
射频功率：1550W；泵速：40r·min-1；雾化室温度：2.7℃；采样深度：5mm；冷却气流速：14L·min-1；辅助气流速：0.8L·min-1；雾化气流速：1.1L·min-1。
5.2专属性
取200μl空白血清于10mL离心管中，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测；取100ng·mL-1铋标准溶液10μl于10mL离心管中，加空白血清190μl，涡旋混匀，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测；取给药后2h的血清样品200μl于10mL离心管中，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测。
5.3残留效应
在标准曲线最高浓度进样后进样比格犬空白血清，评价方法和仪器的残留，结果表明，铋的残留量小于定量下限的20％，表明残留不影响铋的准确定量。
5.4线性和定量下限
分别取4、10、20、40、100、200、500、1000ng·mL-1铋标准工作溶液10μl于10mL离心管中，分别加入比格犬空白血清190μl，涡旋得0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、25、50ng·mL-1血清标准样本，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测。以铋的浓度为横坐标X，铋与内标物的峰面积比值为纵坐标Y，用加权最小二乘法(权重为1/X2)进行回归运算，求得的直线方程即为标准曲线。回归方程为Y＝0.5012X+0.095，r＝0.9975。铋在0.2～50ng/ml范围内线性关系良好。因此0.2ng·mL-1作为定量下限。
5.5准确度和精密度
分别取4、12、80、800ng·mL-1铋标准溶液10μl于10mL离心管中，分别加入比格犬空白血清190μl，涡旋得定量下限(0.2ng·mL-1)、低(0.6ng·mL-1)、中(4ng·mL-1)、高(40ng·mL-1)4个浓度的血清标准样本，每一浓度6个平行样本，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测。以标准曲线算得铋的浓度，并计算其批内准确度和精密度。连续处理3个分析批，计算铋的批间准确度和精密度。结果见表2。
表2铋的批内和批间准确度与精密度
5.6回收率和基质效应
分别取12、80、800ng·mL-1铋标准溶液10μl于10mL离心管中，加2％的硝酸190μl，涡旋得低(0.6ng·mL-1)、中(4ng·mL-1)、高(40ng·mL-1)3个浓度的标准溶液，每一浓度6个平行样本，取浓度为0.6、4、40ng·mL-1的铋标准溶液40μl，加入960μL 2％的硝酸溶液，涡旋混匀后取上清液进样，得到的峰面积计为set1。
分别取12、80、800ng·mL-1铋标准溶液10μl于10mL离心管中，加空白血清190μl，涡旋得低(0.6ng·mL-1)、中(4ng·mL-1)、高(40ng·mL-1)3个浓度的血清标准样本，每一浓度6个平行样本，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测，得到的峰面积计为set2。
取6个来源(每个来源平行3份)的比格犬空白血清200μl于10mL离心管中，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液作为空白基质溶液；分别取12、80、800ng·mL-1铋标准溶液10μl，加2％的硝酸190μl，，涡旋得低(0.6ng·mL-1)、中(4ng·mL-1)、高(40ng·mL-1)3个浓度的铋标准溶液，取浓度为0.6、4、40ng·mL-1的铋标准溶液40μl，加入960μL空白基质溶液，涡旋混匀后取上清液进样。峰面积计为set3。
以set3/set1计算基质效应；set2/set3计算提取回收率。结果见表3。
表3铋的回收率和基质效应
5.7稳定性考察
分别取12、80、800ng·mL-1的铋工作溶液30μL，加空白血清570μL，涡旋得低(0.6ng·mL-1)、中(4ng·mL-1)、高(40ng·mL-1)3个浓度的血清标准样本，每一浓度6个平行样本，分别考察冻融循环稳定性(-80℃，3次)、处理前稳定性(室温，24h)、处理后稳定性(室温，36h)和长期30天稳定性(-80℃)。结果见表4。
表4比格犬血清中铋的稳定性(n＝6)
5.8比格犬血清中铋浓度测定结果
比格犬血清样本解冻后取200μL置于10mL离心管中，加入浓硝酸4mL，在75℃烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加2％的硝酸5mL，涡旋混匀，4500r·min-1低温8℃，离心10min，取上清液进样检测。内标和分析物以1:5的比例分别由内标管和样品管引入。结果见图1。
6讨论
(1)样本处理优化，采用浓硝酸消化法，结果显示样品可以消化完全，具有很高的回收率，干扰小，步骤简单，易操作。
(2)方法灵敏度高，铋的最低定量限为0.2ng/ml。
(3)方法专属性强，线性和准确度与精密度良好，无基质效应和残留，满足法规和指导原则的要求。
(4)样本用量较小，该方法血清用量200μl，既能满足检测需求，避免了采血过多，对比格犬造成伤害，为该种属动物血清药物浓度检测提供参考。
Claims (4)
1.一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法，包括步骤(1)样品制备，(2)采用电感耦合等离子体质谱检测，(3)标准曲线制备，(4)血清中铋浓度测定；
所述步骤(1)样品制备的步骤包括：取待测血清样本，加入浓硝酸，于烘箱中加热并蒸干，取出放冷，加稀硝酸，混匀后，低温离心，取上清液；内标和分析物以1:5的比例分别由内标管和样品管引入；
内标溶液中内标为铑；
所述步骤(2)采用电感耦合等离子体质谱检测的步骤包括：
射频功率：1550W；泵速：40r·min-1；雾化室温度：2.7℃；采样深度：5mm；冷却气流速：14L·min-1；辅助气流速：0.8L·min-1；雾化气流速：1.1L·min-1；
所述(3)标准曲线制备的步骤包括：分别取一系列浓度的铋标准溶液10μl加入比格犬空白血清190μl，涡旋得不同浓度标准样本溶液，按步骤(1)样品制备的方法制备，取上清液按步骤(2)采用电感耦合等离子体质谱检测，记录每个浓度的铋对应的峰面积；以铋和内标的峰面积比值为纵坐标，以铋的浓度为横坐标X，制备铋的线性回归方程；
所述(4)比格犬血清中铋浓度测定的步骤包括：将待测血清按步骤(1)样品制备的方法制备，取上清液按步骤(2)采用液相色谱-质谱联用检测的方法检测，记录铋对应的峰面积，将铋和内标的峰面积比值代入所建的标准曲线中，计算得到所述待测血清中铋的浓度。
2.如权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法，其特征在于，所述的混匀，为采用涡旋混匀2min。
3.如权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法，其特征在于，所述的低温离心是低温8℃，13000r/min，离心5min。
4.如权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱定量检测血清中铋浓度的方法，其特征在于，所述方法可用于胶体枸橼酸铋胶囊在比格犬中的药代动力学研究。
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