CN112345620A - 一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及血液检测技术领域，具体地说，涉及一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法主要包括包含以下步骤：取血液样本加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。该发明通过对血液样本进行预处理，同时在检测前多血液样本进行热解，优化了电感耦合等离子体质谱法检测血液中微量元素时使用硝酸稀释导致检测结果较低，检测精度不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及儿血液检测技术领域，具体地说，涉及一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法。
背景技术
微量元素指人体内含量少于体重万分之一的元素，其中必需微量元素是生物体不可缺少的元素，如铁铜、锌钴、铬、锰硒等，以上诸元素在体内不能产生与合成，需由食物来提供。如果膳食调配不当、偏食或患某些疾病时，就容易造成缺乏。从实用营养学的观点出发，比较容易缺乏的元素是钙和铁，在特殊地理环境或其他特殊条件下也可能造成碘、锌、硒的缺乏。一些元素也可因摄人过量而发生中毒。随着科学的进展，人们的认识不断扩大，微量元素的数目还会增加。1973年世界卫生组织公布了14种人体必需微量元素，包括铁、铜、锰、锌、钴、钼、铬、镍、钒、氟、硒、碘、硅、锡等。
微量元素在人体内含量虽然极微小，但具有强大的生物学作用，它们参与酶、激素维生素和核酸的代谢过程，其生理功能主要表现为协助输送宏量元素；作为酶的组成成分或激活剂；在激素和维生素中起独特作用；影响核酸代谢等。
目前医院对血液样品中元素含量的检测主要采用的是原子吸收光谱(AAS)法。但AAS法分析速度较慢，线性范围窄，测定复杂基体样品中的微量元素时易受主要成分的干扰，在高背景低含量样品测定任务中，具有精密度低等缺点，而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有分析速度快，可多元素同时测定、线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点，适用于微量、痕量元素分析，相较于AAS法更适合人体血清中多种元素的检测。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。ICP-MS仪器所使用的等离子体除了方位和线圈接地方式外，与发射光谱中使用的基本相同。所使用的质量分析器、离子检测器和数据采集系统又与四极杆GC-MS仪器相类似。质量分析器多采用四极杆质谱计，也有采用具有高分辨的双聚焦扇形磁场质谱计、飞行时间质谱计等。该技术的特点：灵敏度高；速度快，可在几分钟内完成几十个元素的定量测定；谱线简单，干扰相对于光谱技术要少；线性范围可达7～9个数量级；样品的制备和引入相对于其他质谱技术简单；既可用于元素分析，还可进行同位素组成的快速测定；测定精密度(RSD)可到0.1％。
但是现有的电感耦合等离子体质谱技术在用于血液中微量元素检测时存在诸多不足，现有的电感耦合等离子体质谱技术在做血液检测时多对多采用稀硝酸稀释法对血液样本进行处理，该方法方便快捷，有效避免了引入外来干扰，但是稀硝酸稀释法在实际使用时，由于血液中含有脂肪、蛋白质等大分子物质影响检测精度，同时仅仅通过稀硝酸稀释难以破坏血液内的细胞结构，使得细胞内细胞质完全释放，导致检测结果偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，包含以下步骤：
步骤一：取血液样本加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；
步骤二：将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；
步骤三：先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；
步骤四：电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。
优选的，步骤一中内标液浓度为80-12ng/ml，内标液与血液样本的体积比为4-6∶1。
优选的，步骤一中提取剂具体为甲醇、乙腈和水的混合液，且混合比为1∶1∶6-8。
优选的，步骤一中提取剂与血清样本的混合比为1-3∶1。
优选的，步骤二中消解液具体为质量分数为2-8％硝酸溶液，消解液与提取液混合比4-8∶1。
优选的，步骤二中消解罐中消解温度为80-120℃，消解时间为2-4h，且步骤二中氮气流速为3-5ml/min，氮气温度为4-10℃。
优选的，步骤三中电感耦合等离子体质谱仪预热时间为0.5-1h，且检测调试具体为电感耦合等离子体质谱仪的灵敏度，检测精度以及氧化物和双电荷进行调谐。
优选的，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪进行质谱分析时冷却气体流速为12-14L/min，辅助气体流速为0.6-0.8L/min，载气流速为0.8-1L/min。
优选的，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪采样深度为5mm，且电感耦合等离子体质谱仪的射频频率为1.5-2kw。
优选的，步骤四中消解液均分为三组进行检测，且每组消解液检测停留时间为0.05-0.1s。
与现有技术相比，本发明的有益效果：通过对血液进行提取预处理，通过使用提取剂甲醇、乙腈和水的混合液对血液中的有效物质以及微量元素进行提取，有效避免了血液中大分子物质以及其他无效物质的干扰，同时在血液加入稀硝酸稀释的同时引入了消解罐对进行高温消解处理，有效破坏血液内的细胞结构，使得细胞质流出与稀硝酸溶液充分结合，有效的提高检测结果的真实性，提高电感耦合等离子体质谱法的检测精度。
具体实施方式
本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，以下通过具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，包含以下步骤：
步骤一：取血液样本溶液(钙、镁、铜、铁、锌等稀有元素标准液)加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；
步骤二：将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；
步骤三：先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；
步骤四：电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。
进一步的，步骤一中内标液浓度为80ng/ml，内标液与血液样本溶液的体积比为4∶1，步骤一中提取剂具体为甲醇、乙腈和水的混合液，且混合比为1∶1∶6，步骤一中提取剂与血液样本溶液的混合比为1∶1。
进一步的，步骤二中消解液具体为质量分数为2％硝酸溶液，消解液与提取液混合比4∶1，步骤二中消解罐中消解温度为80℃，消解时间为2h，且步骤二中氮气流速为3ml/min，氮气温度为4℃。
进一步的，步骤三中电感耦合等离子体质谱仪预热时间为0.5h，且检测调试具体为电感耦合等离子体质谱仪的灵敏度，检测精度以及氧化物和双电荷进行调谐。
进一步的，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪进行质谱分析时冷却气体流速为12L/min，辅助气体流速为0.6L/min，载气流速为0.8L/min，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪采样深度为5mm，且电感耦合等离子体质谱仪的射频频率为1.5kw，步骤四中消解液均分为三组进行检测，且每组消解液检测停留时间为0.05s。
实施例2
一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，包含以下步骤：
步骤一：取血液样本溶液(钙、镁、铜、铁、锌等稀有元素标准液)加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；
步骤二：将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；
步骤三：先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；
步骤四：电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。
进一步的，步骤一中内标液浓度为80ng/ml，内标液与血液样本溶液的体积比为4∶1，步骤一中提取剂具体为甲醇、乙腈和水的混合液，且混合比为1∶1∶6，步骤一中提取剂与血液样本溶液的混合比为1∶1。
进一步的，步骤二中消解液具体为质量分数为2％硝酸溶液，消解液与提取液混合比4∶1，步骤二中消解罐中消解温度为80℃，消解时间为2h，且步骤二中氮气流速为3ml/min，氮气温度为4℃。
进一步的，步骤三中电感耦合等离子体质谱仪预热时间为0.5h，且检测调试具体为电感耦合等离子体质谱仪的灵敏度，检测精度以及氧化物和双电荷进行调谐。
进一步的，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪进行质谱分析时冷却气体流速为12L/min，辅助气体流速为0.6L/min，载气流速为0.8L/min，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪采样深度为5mm，且电感耦合等离子体质谱仪的射频频率为1.5kw，步骤四中消解液均分为三组进行检测，且每组消解液检测停留时间为0.05s。
实施例3
一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，包含以下步骤：
步骤一：取血液样本加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；
步骤二：将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；
步骤三：先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；
步骤四：电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。
进一步的，步骤一中内标液浓度为120ng/ml，内标液与血液样本的体积比为6∶1，步骤一中提取剂具体为甲醇、乙腈和水的混合液，且混合比为1∶1∶8，步骤一中提取剂与血清样本的混合比为3∶1。
进一步的，步骤二中消解液具体为质量分数为8％硝酸溶液，消解液与提取液混合比8∶1，步骤二中消解罐中消解温度为120℃，消解时间为4h，且步骤二中氮气流速为5ml/min，氮气温度为10℃。
进一步的，步骤三中电感耦合等离子体质谱仪预热时间为1h，且检测调试具体为电感耦合等离子体质谱仪的灵敏度，检测精度以及氧化物和双电荷进行调谐。
进一步的，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪进行质谱分析时冷却气体流速为14L/min，辅助气体流速为0.8L/min，载气流速为1L/min，步骤四中电感耦合等离子体质谱仪采样深度为5mm，且电感耦合等离子体质谱仪的射频频率为12kw，步骤四中消解液均分为三组进行检测，且每组消解液检测停留时间为0.1s。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：包含以下步骤：
步骤一：取血液样本加入内标液和提取剂，涡旋振荡后离心分离提取上清液，制得提取液；
步骤二：将提取液置于消解罐内加入消解液高温消解，消解完成后通氮气冷却至室温；
步骤三：先对电感耦合等离子体质谱仪进行预热，预热完成后使用质谱协调液在STD模式下对电感耦合等离子体质谱仪进行检测调试；
步骤四：电感耦合等离子体质谱仪调试完成后，取步骤三中冷却后消解液进行质谱分析检测。
2.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤一中内标液浓度为80-120ng/ml，内标液与血液样本的体积比为4-6∶1。
3.根据权利要求2的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤一中提取剂具体为甲醇、乙腈和水的混合液，且混合比为1∶1∶6-8。
4.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤一中提取剂与血清样本的混合比为1-3∶1。
5.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤二中消解液具体为质量分数为2-8％硝酸溶液，消解液与提取液混合比4-8∶1。
6.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤二中消解罐中消解温度为80-120℃，消解时间为2-4h，且步骤二中氮气流速为3-5ml/min，氮气温度为4-10℃。
7.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤三中电感耦合等离子体质谱仪预热时间为0.5-1h，且检测调试具体为电感耦合等离子体质谱仪的灵敏度，检测精度以及氧化物和双电荷进行调谐。
8.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤四中电感耦合等离子体质谱仪进行质谱分析时冷却气体流速为12-14L/min，辅助气体流速为0.6-0.8L/min，载气流速为0.8-1L/min。
9.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤四中电感耦合等离子体质谱仪采样深度为5mm，且电感耦合等离子体质谱仪的射频频率为1.5-2kw。
10.根据权利要求1的一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清元素的方法，其特征在于：步骤四中消解液均分为三组进行检测，且每组消解液检测停留时间为0.05-0.1s。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113607525A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-05 | 安徽信灵检验医学科技股份有限公司 | 一种用于血液消解的真空采血管添加剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080234945A1 (en) * | 2005-07-25 | 2008-09-25 | Metanomics Gmbh | Means and Methods for Analyzing a Sample by Means of Chromatography-Mass Spectrometry |
| CN102967649A (zh) * | 2012-05-24 | 2013-03-13 | 新疆科丽生物技术有限公司 | 电感耦合等离子体质谱在氯高铁血红素药物检测中的应用 |
| CN105784831A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-20 | 广州市圣鑫生物科技有限公司 | 电感耦合等离子体质谱法测定人体全血中微量元素的方法 |
| CN106525552A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种血清样品稀释液及检测试剂盒 |
-
2020
- 2020-10-22 CN CN202011146554.4A patent/CN112345620A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080234945A1 (en) * | 2005-07-25 | 2008-09-25 | Metanomics Gmbh | Means and Methods for Analyzing a Sample by Means of Chromatography-Mass Spectrometry |
| CN102967649A (zh) * | 2012-05-24 | 2013-03-13 | 新疆科丽生物技术有限公司 | 电感耦合等离子体质谱在氯高铁血红素药物检测中的应用 |
| CN105784831A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-20 | 广州市圣鑫生物科技有限公司 | 电感耦合等离子体质谱法测定人体全血中微量元素的方法 |
| CN106525552A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种血清样品稀释液及检测试剂盒 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 唐莉福: "高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术研究砷形态", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 * |
| 李湘: "血、尿和土壤样品中铅元素分析方法研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113607525A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-05 | 安徽信灵检验医学科技股份有限公司 | 一种用于血液消解的真空采血管添加剂及其制备方法 |
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