CN102590181A - a-氧化铝中杂质成分的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种a-氧化铝中杂质成分的检测方法,属于玻璃制造领域中的检测方法，依次包括以下步骤：称取氧化铝样品于1#及2#消解罐中加入消解溶剂；3#、4#、5#、6#消解罐做样品空白实验；各消解罐同时进行消解；消解罐加热赶走部分酸；1#、2#、3#转移至容量瓶中定容；将4#、5#、6#转移至容量瓶中，分别向4#中加入适量的Y标准溶液，作为内标标准溶液；5#及6#加入合适浓度的待测元素标准溶液，定容；将所得溶液于ICP上采用内标法测定氧化铝的杂质成分含量。本发明是一种分析过程简单、电力成本低、坩埚不易损、样品溶解处理完全、成分不易损失、基体干扰低的a-氧化铝中杂质成分的检测方法。

Description

a-氧化铝中杂质成分的检测方法

技术领域

本发明属于玻璃制造领域中的检测方法。

背景技术

高含量的a-Al2O3是液晶玻璃基板不可缺少的一种原材料之一，它的熔点高，晶型结构比较特殊，不溶于任何的酸碱溶液，其杂质成分的检测中样品处理过程相当困难。目前使用比较普遍的方法有钠碱熔融法，还有以硼酸及淀粉作混合熔剂熔融法。但是这两种溶解方法都各自有其弊端。

1.钠碱熔融法:

（1）由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为溶剂，因此样品处理后所得溶液不能用于测定钠的含量,而玻璃基板行业对钠的含量却要求有效控制。因此此法具有一定的局限性。

（2）样品熔块以水浸取后以酸溶解，该过程中容易带来样品的飞溅，且样品熔块仍然还不能溶解完全，必须过滤洗涤，因此又会带来成分的二次损失。

（3）因为试样中的杂质元素含量本来就较低，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂，亦会带来基体的严重干扰，导致ICP检测结果不可靠。

(4)分析步骤过于繁琐，效率低下，且容易损坏坩埚，电力成本高。

2.硼酸及淀粉混合熔剂熔融法：

（1）样品需要用混合溶剂于1100℃熔融30min,再用沸水浸去熔块，以盐酸溶解熔块，再过滤。该过程繁琐，分析效率低下。

（2）容易带来样品中成分的损失。

（3）使用复杂溶剂处理样品，带来严重的基体干扰，分析结果不可靠。

（4）电力成本高。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种分析过程简单、电力成本低、坩埚不易损、样品溶解处理完全、成分不易损失、基体干扰低的a-氧化铝中杂质成分的检测方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种a-氧化铝中杂质成分的检测方法,依次包括以下步骤：

1）分别称取适量氧化铝样品于1#及2#消解罐中，再加入适量浓磷酸,浓硫酸和浓盐酸作为消解溶剂，摇匀；3#、4#、5#、6#消解罐中只加入与1#、2#等量的浓磷酸,浓硫酸,浓盐酸做样品空白实验，摇匀；

2）将上述各消解罐均匀放置于微波消解炉堂，升温后进行保温消解直至样品完全溶解；

3）将上述各消解罐加热赶走部分酸至样品溶液不再粘稠；

4）将上述1#、2#、3#消解罐中的氧化铝样品溶液转移至容量瓶中，以纯水定容至刻度；

5）将4#、5#、6#消解罐中的样品溶液转移至容量瓶中，分别向4#消解罐对应的容量瓶中加入适量的Y标准溶液，作为内标标准溶液；5#及6#消解罐对应的容量瓶中加入合适浓度的待测元素标准溶液，定容至刻度，摇匀；

6）将所得溶液于ICP上采用内标法测定氧化铝的杂质成分含量。

作为优选方式，所述浓磷酸,浓硫酸和浓盐酸的用量比为9:6:1。

本发明的有益效果：

（1）整个样品处理过程是密闭进行的，没有样品的损失。

（2）多个样品同时处理，且整个样品处理过程只需30min.效率提高，节约电力成本。样品处理是在高强度的消解罐中进行，不会损坏设备。

（3）利用消解罐内硫酸及磷酸的高沸点，盐酸的高压强，从而有助于氧化铝的溶解，实验证明氧化铝在上述处理方法下能够完全消解。不需要过滤。

（4）样品溶液及标准溶液的基体都采用同一种试剂，且经过相同的处理，从而保证基体的一致性。同时考虑了平行试验，保证数据的精密度。

（5）采用了Y作为内标元素，于ICP上采用内标法检测待测杂质元素的含量，可以避免由于采用高粘度的磷酸及硫酸作为消解试剂带来的雾化效果不佳的影响。保证数据的可靠性。

具体实施方式

下列非限制性实施例用于说明本发明：

实施例1： 

（1）分别称取氧化铝样品0.1g于1#及2#消解罐中，再加入浓磷酸9ml,浓硫酸6ml,1ml浓盐酸，小心摇匀。3#、4#、5#、6#消解罐中做样品空白实验，即只加入浓磷酸9ml,浓硫酸6ml,1ml浓盐酸，小心摇匀。

（2）分别将消解罐至于微波消解炉堂，使得6个消解罐平均分布在炉膛内，每两个消解罐之间的角度为60°。

（3）启动微波消解炉，将温度曲线程序设为10min升温至225℃，保持225℃消解35min后，消解过程自动结束。

（4）小心取出消解罐，冷却5分钟后，小心的打开泄气口，释放压力，然后完全打开消解罐，样品完全溶解。

（5）将上述消解罐内置于100℃赶酸架上，赶走部分酸至样品溶液不再粘稠。

（6）将上述1#、2#、3#样品溶液转移至50ml容量瓶中，以纯水定容至刻度。

（7）将4#、5#、6#消解罐中的溶液转移至50ml容量瓶中，分别向4#对应的容量瓶中加入适量的Y标准溶液，作为内标标准溶液。5#及6#对应的容量瓶中加入合适浓度的待测元素标准溶液（两者待测元素的浓度必须有合适的浓度梯度）。定容至刻度，摇匀。

（8）将所得溶液于ICP上采用内标法测定氧化铝的杂质成分含量。

（9）方法可靠性试验：

将一个已知各杂质含量的氧化铝标准样品，按照上述方案处理，所得结果见下表1

检测数据表1：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种a-氧化铝中杂质成分的检测方法,其特征在于依次包括以下步骤：

1）分别称取适量氧化铝样品于1#及2#消解罐中，再加入适量浓磷酸,浓硫酸和浓盐酸作为消解溶剂，摇匀；3#、4#、5#、6#消解罐中只加入与1#、2#等量的浓磷酸,浓硫酸,浓盐酸做样品空白实验，摇匀；

2）将上述各消解罐均匀放置于微波消解炉堂，升温后进行保温消解直至样品完全溶解；

3）将上述各消解罐加热赶走部分酸至样品溶液不再粘稠；

4）将上述1#、2#、3#消解罐中的氧化铝样品溶液转移至容量瓶中，以纯水定容至刻度；

5）将4#、5#、6#消解罐中的样品溶液转移至容量瓶中，分别向4#消解罐对应的容量瓶中加入适量的Y标准溶液，作为内标标准溶液；5#及6#消解罐对应的容量瓶中加入合适浓度的待测元素标准溶液，定容至刻度，摇匀；

6）将所得溶液于ICP上采用内标法测定氧化铝的杂质成分含量。

2.如权利要求1所述的a-氧化铝中杂质成分的检测方法，其特征在于：所述浓磷酸,浓硫酸和浓盐酸的用量比为9:6:1。