CN106168552A - 一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及勃姆石的前处理领域，具体涉及一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法。利用该所述前处理方法结合原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体质谱法可以实现对勃姆石中铝元素的快速、简单、精确测量。首先，精确称取一定量的勃姆石于容器中，加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触；其次，加热煮沸至被浓磷酸浸泡的勃姆石完全溶解；然后，将勃姆石溶解后的溶液冷却稀释定容，得到勃姆石溶液。该方法操作过程简易方便、处理步骤较少、所需设备成本低、而且前处理过程对设备无损伤；该前处理过程仅使用了高纯度的浓磷酸，减小了外源物质的干扰，很大程度上降低了测定勃姆石中铝元素含量的操作难度，同时提高了分析结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及勃姆石的前处理领域，具体涉及一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法。
背景技术
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH(水合氧化铝)，它和主要成分为α-AlO(OH)的水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石具有独特的晶体结构和形态，可作为催化剂的载体、吸附剂和阻燃剂，特别是其作为原料可用来制备在陶瓷、电子、吸附剂和催化剂行业广泛运用的三氧化二铝。目前，工业中使用的勃姆石还含有少量杂质成分，因此勃姆石中元素含量尤其是其中铝元素的含量是判断勃姆石纯度的关键指标。
目前，勃姆石中铝元素的精确测定主要采用原子吸收分光光度计法或电感耦合等离子体质谱法，这两种方法均需要将勃姆石进行前处理，即溶解配制成溶液，再进行检测，但是勃姆石为碱难溶、酸不溶物质，目前常用的勃姆石前处理方法是在铂金坩埚中混合勃姆石以及助熔剂，然后将其混合物置于马弗炉中高温熔融，冷却后用酸处理，再配置成待测溶液。但是该方法如果选择助熔剂和器皿不当，不但会严重影响分析结果及分析过程，还会破坏器皿，污染马弗炉。此外，目前前处理过程涉及到铂金干锅以及马弗炉中高温熔融过程，因此成本很高、过程繁琐，因此，开发一种简单快捷、低成本且对分析结果影响小的前处理方法来溶解勃姆石具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便且对分析结果影响较小的前处理方法来溶解勃姆石，以克服现有方法操作复杂以及对检测结果影响较大的不足。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，包括以下步骤：
(1)精确称取一定量的勃姆石于容器中，加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触；
(2)加热煮沸至被浓磷酸浸泡的勃姆石完全溶解；
(3)将勃姆石溶解后的溶液冷却稀释定容，得到勃姆石溶液。
步骤(1)所述高纯度的浓磷酸指纯度不低于优级纯的浓磷酸。
优选地，步骤(1)所述加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触是指加入定量高纯度的浓磷酸使勃姆石完全没入，并缓慢摇晃烧杯。
优选地，步骤(2)所述加热是指将盛有被高纯度浓磷酸浸没的勃姆石的容器密封置于电阻炉上加热。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所示前处理操作过程简易方便，所需设备简单，成本低而且前处理过程对设备无损伤；
(2)本发明所示前处理仅使用了高纯度的浓磷酸，避免了目前方法中引入的助熔剂以及腐蚀性的酸，减少了外源物质的引入以及精简了处理步骤，降低误差；
(3)本发明所示前处理后所得到的溶液稀释后可直接引入ICP或原子吸收分光光度计进行分析，检测结果与具第三方资质检测结构使用ICP所测结果相符。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。
实施例1
本发明所示方法处理勃姆石样品后使用ICP分析其中的铝元素含量：
称取0.1000g(精确到0.0001g)于100mL烧杯中，加入20mL浓磷酸，置于电阻炉上加热煮沸保持20min左右，直至样品全部溶解，关闭电阻炉，冷却至室温，转移溶液至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液引入ICP分析，记录检测强度或百分含量。
本发明方法处理勃姆石样品后测定结果与第三方机构所测结果对比：
实施例2
本发明中勃姆石前方法处理样品后使用原子吸收分光光度计其中的铝元素含量：
称取0.1000g(精确到0.0001g)于100mL烧杯中，加入20mL浓磷酸，置于电阻炉上加热煮沸保持20min左右，直至样品全部溶解，关闭电阻炉，冷却至室温，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液引入原子吸收分光光度计，记录检测强度或百分含量。
本发明方法处理勃姆石样品后测定结果与第三方机构所测结果对比：
对比例1
现有方法处理勃姆石样品后使用ICP分析其中的铝元素含量：
称取0.1000g(精确到0.0001g)勃姆石加入研钵中，研细样品至200目，将研细的样品倒入铂金坩埚，加入0.8g Na2CO3+Na2B4O7·10H2O混合熔剂，搅拌均匀后再覆盖0.8g上述混合熔剂，加盖后稍留缝隙后置于马弗炉中在950℃下熔融20至30min，取出冷却后，放入250mL高型烧杯(内装80mL热水)内，边摇动边加入20mL浓硝酸，置于低温电阻炉上加热至全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP分析，记录检测强度或百分含量。
以上方法溶解勃姆石样品后测定结果与第三方机构所测结果对比：
对比例2
现有方法处理勃姆石样品后使用原子吸收分光光度计分析其中的铝元素含量：
称取0.1000g(精确到0.0001g)勃姆石加入研钵中，研细样品至200目，将研细的样品倒入铂金坩埚，加入0.8g Na2CO3+Na2B4O7·10H2O混合熔剂，搅拌均匀后再覆盖0.8g上述混合熔剂，加盖后稍留缝隙后置于马弗炉中在950℃下熔融20至30min，取出冷却后，放人250mL高型烧杯(内装80mL热水)内，边摇动边加入20mL浓硝酸，置低温电阻炉上加热至全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入原子吸收分光光度计分析，记录检测强度或百分含量。
以上方法溶解勃姆石样品后测定结果与第三方机构所测结果对比：
由实验结果可见，本发明实施例1和2所示前处理操作过程简易方便，所需设备简单，成本低而且前处理过程对设备无损伤；前处理后所得到的溶液稀释后可直接引入ICP或原子吸收分光光度计进行分析，检测结果与具第三方资质检测结构使用ICP所测结果相符。而对比例1和2操作过程复杂，且检测结果不如本发明方法准确。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）精确称取一定量的勃姆石于容器中，加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触；
（2）加热煮沸至被浓磷酸浸泡的勃姆石完全溶解；
（3）将勃姆石溶解后的溶液冷却稀释定容，得到勃姆石溶液。
2.根据权利要求1所述的一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，其特征在于：步骤（1）所述高纯度的浓磷酸指纯度不低于优级纯的浓磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，其特征在于：步骤（1）所述加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触是指加入定量高纯度的浓磷酸使勃姆石完全没入，并缓慢摇晃烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，其特征在于：步骤（2）所述加热是指将盛有被高纯度浓磷酸浸没的勃姆石的容器密封置于电阻炉上加热。
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