CN115014925A - 一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：锂电池用勃姆石置于消解容器中，加入酸解液，进行密封后，在微波消解仪或烘箱中进行加热消解，消解结束后，得到待测勃姆石溶液。本发明提供了一种新的勃姆石消解方法，能够克服现有消解法不适宜元素测试，样品无法完全消解导致检测结果失真的问题，且消解方法简单，得到的待测消解液中未引入其他金属离子，澄清透明，粘度小，能够采用ICP‑OES或AAS进行元素含量测定，得到准确的测试结果。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种勃姆石的消解方法，尤其涉及一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法。
背景技术
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH，它和主要成分为α-AlOOH的水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石能够用在锂电池中，如在锂离子电池隔膜表面涂覆高纯度勃姆石，能够在较低的涂层厚度的前提下，显著的提升隔膜的热稳定性，提升锂电池的安全性，改善电池的倍率性能和循环性能，同时较薄的涂层厚度有助于提升锂离子电池的体积能量密度和重量能量密度。但是，勃姆石中的杂质元素会影响锂电池性能，所以需在生产及使用过程中控制及监控勃姆石的杂质元素含量。而勃姆石检测其含量前需要进行前处理消解，目前暂无锂离子电池用勃姆石材料的相关标准，及消解测试方法。
CN 106168552A公开了一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法，利用前处理方法，结合原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体质谱法可以实现对勃姆石中铝元素的快速、简单、精确测量；其中前处理方法包括：精确称取一定量的勃姆石于容器中，加入高纯度的浓磷酸，使其与容器中的勃姆石充分接触；其次，加热煮沸至被浓磷酸浸泡的勃姆石完全溶解；然后，将勃姆石溶解后的溶液冷却稀释定容，得到勃姆石溶液；即，其采用浓磷酸消解的前处理方法，需要使用高浓度磷酸，由于磷酸的粘度较大，导致所得试液采用ICP-OES测试杂质元素，则物理效应过大，检出限较高；采用AAS测试杂质元素，则检测效率太低。
目前公开的勃姆石前处理方法除了浓磷酸加热消解法外，还包括高温熔融酸解法和酸消解-过滤法，其中高温熔融酸解法，一般采用碳酸钠或氢氧化钠高温熔融和硫酸氢钾高温熔融，会引入大量的钠和钾等元素，导致无法测试钠和钾的含量；酸消解-过滤法，由于样品未消解完全，测试结果的精确度往往偏低。
基于以上研究，需要提供一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述方法简便快捷，成本低，对后续的检测精确度影响小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法能达到完全消解勃姆石的目的，消解后得到的试液符合测试要求，能准确得到勃姆石中杂质元素的含量；且所述前处理消解方法简便快捷，适用于批量样品测试，即本发明提供的消解方法的主要目的是测试杂质元素含量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：
锂电池用勃姆石置于消解容器中，加入酸解液，进行密封后，在微波消解仪或烘箱中进行加热消解，消解结束后，得到待测勃姆石溶液。
本发明提供了一种前处理消解方法来得到能够进行元素测试的溶液，达到监控锂电池用勃姆石中杂质元素含量的目的，克服现有消解方法由于勃姆石未完全溶解造成勃姆石杂质含量确定出现偏差的问题；因此，本发明采用微波消解仪或烘箱，采用酸解液进行加热消解的方法，将勃姆石完全溶解，不仅未引入其它金属杂质，还能使制备得到的姆石溶液澄清透明，粘度小，能准确测试相关微量杂质元素含量；同时，本发明所述消解方法能通过现在已商业化的微波消解仪或烘箱实现，操作简单，适合批量样品消解。
优选地，所述酸解液包括盐酸溶液和/或硫酸溶液。
本发明采用盐酸溶液或硫酸溶液作为酸解液进行溶解勃姆石，由于盐酸和硫酸的粘度均较低，使得到的消解液粘度也较低，物理效应小，检测效率高，适宜进行微量元素测试。
优选地，所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数在50％以上，例如可以是50％、55％、60％、75％、80％或85％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述盐酸采用市售盐酸，质量分数在36-38wt％之间，本发明采用此质量分数的盐酸与水，配置成此盐酸的体积百分数在50％以上的盐酸溶液；例如，采用体积比为1:1的市售盐酸与水配置成盐酸体积百分数为50％的盐酸溶液。
优选地，所述硫酸溶液中，硫酸的体积百分数为30-60％，例如可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述硫酸采用市售硫酸，质量分数为98.3％，本发明采用此质量分数的硫酸与水配置成硫酸的体积百分数在30-60％的硫酸溶液。
优选地，所述消解容器包括聚四氟乙烯消解罐或高纯石英罐。
本发明优选的消解仪器为微波消解仪，对应优选的消解容器为聚四氟乙烯消解罐，在微波和加热的协同作用下消解勃姆石，能够达到完全溶解勃姆石的目的；若无微波消解仪，可采用烘箱代替，但是在烘箱中加热消解的效果低于微波消解仪的消解效率。
优选的，采用所述微波消解仪进行加热消解时，加热消解采用程序升温的方式。
本发明采用微波消解时，采用程序升温的方式加热消解，能够提升消解效率，有利于勃姆石的溶解。
优选地，所述程序升温至最高温度前包括3个以下温度梯度，例如可以是3个、2个或1个。
优选的，所述程序升温过程包括：微波消解仪先升温至第一温度，再升温至第二温度，最后升温至225℃以上，例如可以是225℃、230℃、235℃或240℃，保温2.5h以上，例如可以是2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一温度为80-120℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一温度的维持时间为1-2min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二温度为150-180℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二温度的维持时间为1-2min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选的，所述升温至第一温度时的压力为3-10Mpa，例如可以是3Mpa、4Mpa、5Mpa、6Mpa、7Mpa、8Mpa、9Mpa或10Mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述升温至第二温度时的压力为12-15Mpa，例如可以是12Mpa、12.5Mpa、13Mpa、13.5Mpa、14Mpa、14.5Mpa或15Mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述升温至225℃以上时的压力在28Mpa以上，例如可以是28Mpa、28.5Mpa、29Mpa、29.5Mpa、30Mpa、30.5Mpa或31Mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述微波消解仪中加热消解是在高温高压下进行，通过程序升温，保温，以及高压下的相互配合，从而有利于勃姆石的溶解，提升勃姆石的消解效率。
优选地，采用烘箱进行加热消解时，直接在225℃以上的温度，例如可以是225℃、230℃、235℃或240℃，28Mpa以上的压力下，例如可以是28Mpa、28.5Mpa、29Mpa、29.5Mpa、30Mpa、30.5Mpa或31Mpa，保温2.5h以上，例如可以是2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述锂电池用勃姆石置于消解容器前还包括称重步骤，所述称重的质量为0.2-1.0g，例如可以是0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g或1.0g，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5g。
本发明消解的量根据测试设备精度确认，ICP-OES和AAS测试均有特定要求的测试量，因此需要控制消解勃姆石的含量在特定范围内，以满足后续测试要求；并且，本发明勃姆石的称重量要精确到0.0001g，以满足后续测试精度要求。
优选地，所述称重采用的天平包括万份位天平或十万分位天平，所述万分位天平的分度值为0.0001g，十万分位天平的分度值0.00001g。
优选地，所述消解结束后，还包括转移消解液至容量瓶中，进行定容和摇匀步骤。
优选地，所述定容的定容液包括超纯水。
优选地，所述转移过程包括：消解液转移至容量瓶后，采用定容液冲洗消解容器内壁2-5次，例如可以是2次、3次、4次或5次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶中。
本发明消解结束后需要将消解液容量瓶中定容，以满足测试要求，提升后续测试结果的精确度。
优选地，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES或AAS的测试试液要求。
ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)和AAS(原子吸收光谱法)能够测试微量元素的含量，通过本发明前处理消解方法得到的待测勃姆石溶液，能够采用ICP-OES或AAS测试，得到勃姆石中准确的元素含量。
作为本发明所述前处理消解方法的优选技术方发，所述前处理消解方法包括如下步骤：
称取0.2-1.0g的锂电池用勃姆石置于聚四氟乙烯消解罐中，加入盐酸溶液和/或硫酸溶液，进行密封后，在微波消解仪中进行加热消解，消解结束后，转移消解液至容量瓶中，进行定容和摇匀，得到待测勃姆石溶液，符合ICP-OES和AAS对测试试液的要求；
所述加热消解过程包括：微波消解仪先升温至80-120℃，压力控制在3-10MPa，维持1-2min，再升温至150-180℃，压力控制在12-15Mpa，维持1-2min，最后升温至225℃以上，压力控制在28Mpa以上，保温2.5h以上；
所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数在50％以上，所述硫酸溶液中，硫酸的体积百分数为30-60％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种新的勃姆石消解方法，能够克服现有消解法不适宜元素测试，样品无法完全消解导致检测结果失真的问题，并且本发明消解方法中未引入其他金属离子，操作简单，得到的消解液澄清透明，粘度小，能够采用ICP-OES或AAS进行元素含量测定；其中，待测液主要基体为铝和酸解液，可选取市售铝合金类有证标准物质做为质控样品，从而能达到质控和提高质控可靠性的目的；同时，本发明所述消解方法的消解效率高，能够在微波、高温和高压条件的协同作用下消解勃姆石，使勃姆石完全消解，使后续元素含量测试得到准确的测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和对比例所述的微波消解仪的型号为：屹尧科技WX-8000型微波消解仪；上述对于微波消解仪的说明仅是更加完整的阐述本发明的技术方案，不应视为是对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：
(1)采用万分位天平称取0.5g的锂电池用勃姆石置于聚四氟乙烯消解罐中，加入20mL的盐酸溶液，进行密封；
所述勃姆石的质量精确至0.0001g；所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数为80％；
(2)密封后的聚四氟乙烯消解罐置于微波消解仪中，先将微波消解仪的温度升温至100℃，压力控制在6MPa，维持1.5min，再升温至165℃，压力控制在14Mpa，维持1.5min，最后升温至235℃，压力控制在30Mpa，保温3h；
(3)消解结束后，冷却，转移消解液至容量瓶中，采用纯水进行冲洗聚四氟乙烯消解罐内壁3次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶中，采用纯水定容和摇匀后，得到待测勃姆石溶液，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES或AAS对测试试液的要求。
实施例2
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：
(1)采用万分位天平称取0.2g的锂电池用勃姆石置于聚四氟乙烯消解罐中，加入15mL的盐酸溶液，进行密封；
所述勃姆石的质量精确至0.0001g；所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数为50％；
(2)密封后的聚四氟乙烯消解罐置于微波消解仪中，先将微波消解仪的温度升温至80℃，压力控制在3MPa，维持2min，再升温至150℃，压力控制在12Mpa，维持2min，最后升温至225℃，压力控制在28Mpa，保温2.5h；
(3)消解结束后，冷却，转移消解液至容量瓶中，采用纯水进行冲洗聚四氟乙烯消解罐内壁2次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶中，采用纯水定容和摇匀后，得到待测勃姆石溶液，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES和AAS对测试试液的要求。
实施例3
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：
(1)采用万分位天平称取1.0g的锂电池用勃姆石置于聚四氟乙烯消解罐中，加入15mL的盐酸溶液，进行密封；
所述勃姆石的质量精确至0.0001g；所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数为60％；
(2)密封后的聚四氟乙烯消解罐置于微波消解仪中，先将微波消解仪的温度升温至120℃，压力控制在10MPa，维持1min，再升温至180℃，压力控制在15Mpa，维持1min，最后升温至225℃，压力控制在28Mpa，保温2.5h；
(3)消解结束后，冷却，转移消解液至容量瓶中，采用纯水进行冲洗聚四氟乙烯消解罐内壁5次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶，采用纯水定容和摇匀后，得到待测勃姆石溶液，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES和AAS对测试试液的要求。
实施例4
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法除了将步骤(1)所述盐酸溶液替换为相同的酸体积分数，且等量的硫酸溶液外，其余均与实施例1相同；
本实施例采用硫酸同样能达到较好的消解效率，说明本发明消解方法简便，仅采用常用的盐酸或硫酸即可达到消解的目的，但是，硫酸不适合存在钙、铅、钡等能与硫酸形成难溶或不溶物的元素，当不需要测试能与硫酸根形成难溶或不溶盐的元素时，可选硫酸溶液消解
实施例5
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法除了将步骤(1)所述盐酸溶液替换为相同的酸体积分数，且等量的磷酸溶液外，其余均与实施例1相同。
本实施例采用磷酸消解，由于磷酸粘度大，会使测试结果的准确性降低，无法准确测试元素含量，即，磷酸和硫酸进行消解在一定程度上影响杂质元素的测试。
实施例6
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法除了将步骤(2)中的程序升温步骤中，最后升温至215℃而非升至235℃外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法除了将步骤(2)中的程序升温步骤中，最后升温235℃的保温时间为2h外，其余均与实施例1相同。
由实施例1与实施例6和7可知，当消解的最高温度偏低时，消解不充分，消解得到的溶液浑浊，最高温度下维持的时间较短时，无法达到完全消解的目的，消解效率会相应下降。
对比例1
本对比例提供了一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，所述前处理消解方法包括如下步骤：
(1)采用万分位天平称取0.5g的勃姆石置于烧杯中，加入20mL的磷酸溶液，以235℃的温度加热搅拌3h；
(2)加热搅拌结束后，冷却，得到的溶液至容量瓶中，采用纯水进行冲洗烧杯内壁3次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶中，采用纯水定容和摇匀后，得到待测勃姆石溶液。
本对比例采用浓磷酸消解的前处理方法，由于磷酸的粘度较大，加热过程会生成焦磷酸盐，粘度更高，光谱测试物理效应高，且会造成管路残留磷，对磷元素测试有干扰，其中部分元素与磷酸根和焦磷酸根产生沉淀无法准确的测试元素含量，因此，虽然磷酸也能消解勃姆石，但是无法测试得到准确的元素含量，无法实现本发明的目的。
综上所述，本发明提供的锂电池用勃姆石的前处理消解方法，未引入其他金属离子，主要基体为铝和酸解液，操作简单，得到的消解液澄清透明，粘度小，能够采用ICP-OES或AAS进行元素含量测定，测定的结果准确度高。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂电池用勃姆石的前处理消解方法，其特征在于，所述前处理消解方法包括如下步骤：
锂电池用勃姆石置于消解容器中，加入酸解液，进行密封后，在微波消解仪或烘箱中进行加热消解，消解结束后，得到待测勃姆石溶液。
2.根据权利要求1所述的前处理消解方法，其特征在于，所述酸解液包括盐酸溶液和/或硫酸溶液；
优选地，所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数在50％以上；
优选地，所述硫酸溶液中，硫酸的体积百分数为30-60％。
3.根据权利要求1或2所述的前处理消解方法，其特征在于，所述消解容器包括聚四氟乙烯消解罐或高纯石英罐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的前处理消解方法，其特征在于，采用所述微波消解仪进行加热消解时，加热消解采用程序升温的方式；
优选地，所述程序升温至最高温度前包括3个以下温度梯度。
5.根据权利要求4所述的前处理消解方法，其特征在于，所述程序升温过程包括：微波消解仪先升温至第一温度，再升温至第二温度，最后升温至225℃以上，保温2.5h以上；
优选地，所述第一温度为80-120℃，第一温度的维持时间为1-2min；
优选地，所述第二温度为150-180℃，第二温度的维持时间为1-2min。
6.根据权利要求5所述的前处理消解方法，其特征在于，所述升温至第一温度时的压力为3-10MPa；
优选地，所述升温至第二温度时的压力为12-15MPa；
优选地，所述升温至225℃以上时的压力在28Mpa以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的前处理消解方法，其特征在于，采用烘箱进行加热消解时，直接在225℃以上的温度，28Mpa以上的压力下，保温2.5h以上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的前处理消解方法，其特征在于，所述锂电池用勃姆石置于消解容器前还包括称重步骤，所述称重的质量为0.2-1.0g；
优选地，所述消解结束后，还包括转移消解液至容量瓶中，进行定容和摇匀步骤；
优选地，所述定容的定容液包括超纯水；
优选地，所述转移过程包括：消解液转移至容量瓶后，采用定容液冲洗消解容器内壁2-5次，每次冲洗所得冲洗液均转移至容量瓶中。
9.根据权利要求1-8任一项所述的前处理消解方法，其特征在于，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES和AAS对测试试液的要求。
10.根据权利要求1-9任一项所述的前处理消解方法，其特征在于，所述前处理消解方法包括如下步骤：
称取0.2-1.0g的锂电池用勃姆石置于聚四氟乙烯消解罐中，加入盐酸溶液和/或硫酸溶液，进行密封后，在微波消解仪中进行加热消解，消解结束后，转移消解液至容量瓶中，进行定容和摇匀，得到待测勃姆石溶液，所述待测勃姆石溶液符合ICP-OES和AAS对测试试液的要求；
所述加热消解过程包括：微波消解仪先升温至80-120℃，压力控制在3-10MPa，维持1-2min，再升温至150-180℃，压力控制在12-15Mpa，维持1-2min，最后升温至225℃以上，压力控制在28Mpa以上，保温2.5h以上；
所述盐酸溶液中，盐酸的体积百分数在50％以上，所述硫酸溶液中，硫酸的体积百分数为30-60％。
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