CN115753662A - 过渡金属硼化物中元素含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，属于检测技术领域。检测方法包括：将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；加热溶胀，将溶胀后的熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；将待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。该检测方法采用过氧化钠消解体系，消解助剂中添加碳酸钠和过氧化钠配合，在刚玉坩埚中进行加热消解熔融，能充分消解熔融并能降低环境影响，从而能提高检测结果的重复性。

Description

过渡金属硼化物中元素含量的检测方法

技术领域

本申请涉及检测技术领域，具体而言，涉及一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法。

背景技术

硼铁等过渡金属硼化物通常作为添加剂在钢铁冶炼行业中使用，而在钢铁冶炼过程中，需要精确加入硼铁等过渡金属硼化物中的目标元素一定的量，以实现对钢的改性；例如，通过添加硼铁加入一定量的硼，从而显著提高钢的淬透性、机械强度和焊接性能等。为了对目标元素进行定量，通过需要精准定量硼铁等过渡金属硼化物中目标元素的含量，然后精确加入一定量的硼铁等过渡金属硼化物。

以过渡金属硼化物中的硼铁为例，关于硼铁中硼元素含量的精准定量，采用王水+氢氟酸、王水+高氯酸等方式分解硼铁是目前的一种主要方式，但是该方式最终都无法消解澄清，难以进一步进行分析。为了避免上述问题，在一些技术方案中，使用过氧化钠加热消解熔融硼铁，但是检测结果重复性差，不适合快速检测的实际需求，需要进一步改进。

发明内容

本申请的目的在于提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，采用过氧化钠消解体系，能提高检测结果的重复性。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，包括：

将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；

加热溶胀，将溶胀后的熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；

将待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。

上述技术方案中，进行多次物料转移，避免上一步骤的环境对下一步产生影响。研究发现，使用刚玉坩埚进行消解熔融，当对刚玉坩埚的腐蚀程度较轻时，容器环境对样品的侵染对检测结果的影响较低，仍然能够得到重复性和准确性较高的检测结果。本申请中，在使用刚玉坩埚的同时，消解试剂采用碳酸钠和过氧化钠配合，和仅使用过氧化钠相比，能够在≤700℃的该相对较低的温度下充分消解熔融过渡金属硼化物，能够将过氧化钠对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，因此在充分消解熔融的同时能够降低环境影响，从而能提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物选自硼铁、硼镍、硼钼和硼钒中的一种。

在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物为硼铁，预设元素为硼元素。

在一些可能的实施方案中，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，先在高温炉口预热处理，再在高温炉膛中加热消解熔融。

上述技术方案中，先在炉口处预热后再在高温炉膛中加热消解熔融，能更有效防止过氧化钠飞溅，能进一步防止对刚玉坩埚过度腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠和过氧化钠的质量比为1～2：1～2。

上述技术方案中，碳酸钠和过氧化钠以合适的质量比配合，能够更好地在≤700℃的相对低温下对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物的取样量为0.04g～0.06g。

上述技术方案中，过渡金属硼化物具有一定且较小的取样量，是由于实验发现，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析时，0.05g左右的称样量不会因为取样量较小的原因对测试结果的稳定性产生影响；而该较小的取样量和常规的0.1g的取样量相比，能够缩短消解熔融的时间，从而能够降低对刚玉坩埚的腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠的质量为0.5g～1.0g，过氧化钠的质量为0.5g～1.0g。

上述技术方案中，解试剂和过渡金属硼化物具有合适的质量比例，有利于在较短的时间内对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，加热消解熔融的加热时间为5min～15min。

上述技术方案中，消解熔融具有一定且较短的加热时间，在保证充分消解熔融的同时，能够将对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，对硼元素的含量进行分析，分析波长为249.773nm、249.678nm或者208.959nm。

上述技术方案中，在上述波长范围内对硼元素进行分析，分析结果的准确性较好。

在一些可能的实施方案中，硼铁中铁含量为70％～85％；对硼元素的含量进行分析时，分析波长为208.959nm。

上述技术方案中，在含铁量较高的高纯硼铁中，以208.959nm的波长对硼元素含量进行分析，分析结果的准确性更好。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为坩埚在700℃温度条件下消解熔融后加入去离子水溶胀的图片；

图2为溶胀液转移后的坩埚图片；

图3为溶胀液转移至聚四氟乙烯烧杯酸化后的图片。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。

以硼铁为例，发明人研究发现，在采用过氧化钠作为消解试剂对硼铁进行加热消解熔融时，为例保证充分消解熔融，通常需要加热到800℃～850℃，由于温度较高，此时过氧化钠反应过于激烈，飞溅严重，会严重腐蚀镍坩埚、石墨坩埚等容器，导致测试结果的重复性和准确性差。其中，镍坩埚容易形成氧化层而脱落，一方面增加了基体中镍的浓度，另一方面，脱落的碎屑影响溶解澄清现象的判断，因此会影响测试数据的稳定性和准确性。石墨坩埚被严重腐蚀会形成较多的孔隙，加热溶胀时溶胀液易吸附在石墨坩埚孔隙中导致测试结果偏低，脱落的石墨残渣还会干扰酸化终点的判断，因此会影响测试数据的稳定性和准确性。

为了降低温度，在一些技术方案中，采用氢氧化钠+过氧化钠作为消解试剂，在600℃分解硼铁，但是此时已远远高于氢氧化钠沸点，氢氧化钠挥发严重，会严重腐蚀高温炉膛。

发明人经过进一步地研究发现，采用碳酸钠和过氧化钠配合作为消解试剂，在700℃能够对硼铁充分消解熔融，能够降低过氧化钠的飞溅程度，从而降低对容器的腐蚀。然而，在使用镍坩埚、石墨坩埚时，坩埚受到的腐蚀仍然会对测试结果的重复性和准确性产生明显影响。

基于此，发明人意外地发现，虽然，刚玉坩埚具有不耐酸和不耐碱的特定，通常不会用作消解容器；而且，在刚玉坩埚中，仅使用过氧化钠在800℃～850℃的条件下对硼铁进行消解熔融时，刚玉坩埚会受到严重的腐蚀，会对样品产生严重的侵染，仍然会对检测结果的重复性和准确性产生明显影响。但是，当将刚玉坩埚受到的腐蚀程度较轻时，对样品的侵染对检测结果的影响较低，仍然能够得到重复性和准确性较高的检测结果。而具体的，在采用碳酸钠和过氧化钠配合作为消解试剂在700℃对硼铁进行消解熔融时，能够将过氧化钠对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，此时仍然能够得到重复性和准确性较高的检测结果。

基于上述研究，本申请提出一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，采用刚玉坩埚作为消解熔融容器，搭配含有碳酸钠和过氧化钠的消解试剂在相对较低的温度条件下消解熔融，在充分消解熔融的同时将对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，从而能提高检测结果的重复性和准确性。

下面对本申请实施例的过渡金属硼化物中元素含量的检测方法进行具体说明。

本申请实施例提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，包括：将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠。加热溶胀，将溶胀后的熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液。将待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对预设元素的含量进行分析。

本申请中，过渡金属硼化物的种类不限，例如选自硼铁、硼镍、硼钼和硼钒中的一种；过渡金属硼化物中待检测含量的预设元素的种类不限，例如为其中的主元素，即过渡金属元素和/或硼元素。

作为一种示例，过渡金属硼化物为硼铁，预设元素为硼元素。

本申请中，将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中时，作为示例，先将碳酸钠与过渡金属硼化物加入刚玉坩埚中混合均匀，然后再加入过氧化钠稍微搅拌。

将溶胀后的熔融物料转移，是指将刚玉坩埚中溶胀后的熔融物料转移到其他容器中，方便进一步进行后续的酸化处理和加热澄清。

作为示例，将刚玉坩埚中的溶胀物转移到聚四氟乙烯烧杯中；然后，用少量稀硝酸溶解附着在刚玉坩埚内壁的溶胀物，一并转移至聚四氟乙烯烧杯中。

加热溶胀、酸化处理和加热澄清可以按照常规的方式进行。

关于加热溶胀，作为示例，加热熔融后，将刚玉坩埚从高温环境中取出，待稍冷后，加入去离子水，于100℃～120℃条件下(例如于110℃电热板上)加热至熔融物溶胀。

关于酸化处理，作为示例，向聚四氟乙烯烧杯中滴加体积比为1～2：1～2硝酸(体积比例如为1：1)硝酸，至反应无气泡产生后，再过量适量硝酸。

关于加热澄清，作为示例，将聚四氟乙烯烧杯100℃～120℃条件下(例如于110℃电热板上)加热至溶液澄清。

申请人根据实验研究发现，采用本申请的检测方法时，刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，对样品的侵染对检测结果的影响不大，仍然能够得到重复性和准确性较高的检测结果。而将刚玉坩埚替换为镍坩埚、石墨坩埚时，镍坩埚形成氧化层而脱落，腐蚀严重，引入大量的镍基体的同时，脱落的镍氧化层干扰实验现象的判断及测试数据的稳定性；石墨坩埚产生大量孔隙，加热溶胀时溶胀液易吸附在石墨坩埚孔隙中，脱落的石墨粉干扰酸化终点的判断，也就是说，镍坩埚和石墨坩埚受到的腐蚀仍然会对测试结果的重复性和准确性产生明显影响。

另外，采用本申请的检测方法时，将消解试剂替换为盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢中的一种或多种时，或者替换为氢氧化钠加碳酸钠时，和采用碳酸钠和过氧化钠配合相比，采用碳酸钠和过氧化钠对各类硼铁等过渡金属硼化物具有更好的消解效果。

本申请提供的过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，进行多次物料转移，避免上一步骤的环境对下一步产生影响。在使用刚玉坩埚的同时，消解试剂采用碳酸钠和过氧化钠配合，和仅使用过氧化钠相比，能够在≤700℃的该相对较低的温度下充分消解熔融过渡金属硼化物，能够将过氧化钠对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，因此在充分消解熔融的同时能够降低环境影响，从而能提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，先在高温炉口预热处理，再在高温炉膛中加热消解熔融。

上述技术方案中，先在炉口处预热后再在高温炉膛中加热消解熔融，能更有效防止过氧化钠飞溅，能进一步防止对刚玉坩埚过度腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

作为示例，在700℃的高温炉口预热一定时间，防止过氧化钠融化时飞溅；然后将刚玉坩埚转移到700℃高温炉膛中，保温一定时间实现加热消解熔融，加热消解熔融完成后取出刚玉坩埚。其中，预热时间相对较短，可选为3min～7min，例如为5min。

作为示例，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，加热消解熔融的加热时间为5min～15min，其是指刚玉坩埚转移到700℃高温炉膛中时保温加热消解的时间，其中，加热时间例如但不限于为5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min和15min中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。

上述技术方案中，消解熔融具有一定且较短的加热时间，在保证充分消解熔融的同时，能够将对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠和过氧化钠的质量比为1～2：1～2，例如但不限于为1：1、1：1.5、1：2、1.5：1和2：1中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。

上述技术方案中，碳酸钠和过氧化钠以合适的质量比配合，能够更好地在≤700℃的相对低温下对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物的取样量为0.04g～0.06g，取样量例如但不限于为0.04g、0.05g和0.06g中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。

需要说明的是，由于存在称量误差，本申请中，作为示例，过渡金属硼化物的取样量的称量误差精确到0.0001g。

上述技术方案中，过渡金属硼化物具有一定且较小的取样量，是由于实验发现，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析时，0.05g左右的称样量不会因为取样量较小的原因对测试结果的稳定性产生影响；而该较小的取样量和常规的0.1g的取样量相比，能够缩短消解熔融的时间，从而能够降低对刚玉坩埚的腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠的质量为0.5g～1.0g，过氧化钠的质量为0.5g～1.0g。作为示例，碳酸钠的质量和过氧化钠的质量分别例如但不限于为0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g和1.0g中的任意一者点值或者任意两者之间的范围值。

上述技术方案中，解试剂和过渡金属硼化物具有合适的质量比例，有利于在较短的时间内对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。

根据上述的分解试剂的用量，对标准溶液进行基体匹配，考察熔融试剂中碳酸钠和过氧化钠对硼含量测定的影响，测试结果显示稀释后的样品待测溶液中Na含量在1g/L以下，对测定结果的影响可以忽略。

基于上述实施例，申请人进行了如下实验：

以编号为YSBC28633-11的标准样品进行实验，其中，硼含量为18.92％，标准偏差0.08％。

准确称取110℃下烘干后编号为YSBC28633-11的标准样品0.05g(精确到0.0001g)四份，分别置于编号为1、2、3、4的刚玉坩埚中，1号坩埚中加入0.5g碳酸钠，与样品混合均匀后，加入0.5g过氧化钠，稍微搅拌；2号坩埚中加入1.0g碳酸钠，与样品混合均匀后，加入0.5g过氧化钠，稍微搅拌；3号坩埚中加入1.0g碳酸钠，与样品混合均匀后，加入0.5g过氧化钠，稍微搅拌；4号坩埚中加入1.0g碳酸钠，混合均匀后，加1.0g过氧化钠，稍微搅拌。盖上盖子，在700℃的高温炉口预热5min，防止过氧化钠融化时飞溅，将刚玉坩埚转移到700℃高温炉膛中，保温10min后，取出刚玉坩埚，稍冷后，加入去离子水，于110℃电热板上加热至熔融物溶胀，将溶胀物转移至100mL的聚四氟乙烯烧杯中。用少量稀硝酸溶解附着在刚玉坩埚内壁的熔融物，一并转移至聚四氟乙烯烧杯中。向聚四氟乙烯烧杯中滴加体积比为1：1的硝酸，至反应无气泡产生后，再过量5mL。将聚四氟乙烯烧杯放置再110℃电热板上，加热至溶液澄清。样品分解结果显示，1、2、3号坩埚中均有少量黑色细小颗粒物，样品未分解完全。4号坩埚酸浸出溶液澄清，样品分解完全。

需要说明的是，在本申请中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析时，可以根据预设元素的种类选择对应的分析波长。

基于过渡金属硼化物为硼铁，预设元素为硼元素，可选地，对硼元素的含量进行分析，分析波长为249.773nm、249.678nm或者208.959nm。

上述技术方案中，在上述波长范围内对硼元素进行分析，分析结果的准确性较好。

作为示例，硼铁中铁含量为70％～85％；对硼元素的含量进行分析时，分析波长为208.959nm。

上述技术方案中，在含铁量较高的高纯硼铁中，以208.959nm的波长对硼元素含量进行分析，分析结果的准确性更好。

基于上述实施例，申请人进行了如下实验：

(1)标准溶液配制

硼标准溶液1000ppm(中国有色金属研究院)，取5mL标准溶液，定容至50mL，得到100ppm的标准储备液。由储备液逐级稀释得到0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm标准使用溶液。

(2)设备参数

设备型号：ICAP 7000，功率：1150w；

雾化器流量：0.5L/min；

辅助气流量：0.5L/min；

延迟时间：40s。

(3)分析波长的选择

分析硼元素，选择249.773nm、249.678nm、208.959nm三个波长作为分析波长。

(4)检测分析

准确称取2.0g高纯铁于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加50mL体积比为1:1的硝酸溶液，加热溶解，去离子水定容至1000mL，配制成2g/L的铁基体储备溶液。分别配置含Fe基体量20％、40％、60％、80％的系列标准溶液，ICP-OES测试编号为YSBC28633-11的标准样品中硼的浓度，测试数据如下：

表1不同浓度的铁基体对应的硼含量测试结果

根据表1可知：

Fe含量至60％时，波长249.773nm处硼测试浓度有3％的增加，当Fe含量达80％时，对波长249.678nm处硼测试含量有影响，但对208.959nm波长处的测试结果无明显影响。

由于高纯硼铁中铁含量一般在70％～85％之间，因此，在本申请的一些实施例中，选择208.959nm作为硼的分析波长，分析高纯硼铁时，标准溶液可不做基体匹配即可获得准确的测试结果。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。

一、样品检测分析

一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，包括：

设备参数：型号：ICAP 7000，功率1150w，雾化器流量0.5L/min，辅助气流量0.5L/min，测试波长208.959nm。

精确称取0.05g硼铁标准样品于刚玉坩埚中，添加1g碳酸钠，搅拌均匀后，精确称取0.054mg硼酸，转移至刚玉坩埚中，添加1.0g过氧化钠，稍微搅拌，盖上盖子，于700℃高温炉中熔融10min，稍冷后取出。向刚玉坩埚中加入去离子水，于110℃电热板上加热溶胀，将溶胀物全部转移至100ml的聚四氟乙烯烧杯中，滴加体积比1:1的硝酸至无气泡产生，过量5mL。继续在110℃电热板中加热至溶液澄清，取下，冷却后转移至100mL容量瓶中，稀释20倍后测试，重复测试三次，加标回收率结果如下表2所示。

表2加标回收率测试数据

准确称取110℃下烘干后的硼铁样品及编号为YSBC28633-11的标准样品0.05g(精确到0.0001g)，于刚玉坩埚中，加入1.0g碳酸钠，混合均匀后，加1.0g过氧化钠，稍微搅拌后，盖上盖子，在700℃的高温炉口预热5min，防止过氧化钠融化时飞溅，将刚玉坩埚上升转移到700℃高温炉膛中，保温10min后，取出刚玉坩埚。稍冷后，加入去离子水，于110℃电热板上加热至熔融物溶胀，将溶胀物转移至100mL的聚四氟乙烯烧杯中；用少量稀硝酸溶解附着在刚玉坩埚内壁的熔融物，并一并转移至聚四氟乙烯烧杯中。向聚四氟乙烯烧杯中滴加体积比为1：1的硝酸，至反应无气泡产生后，再过量5mL。将聚四氟乙烯烧杯放置再110℃电热板上，加热至溶液澄清,取下，冷却至室温后，转移至100mL的容量瓶中，稀释10倍后，待测。

对编号YSBC28633-11的标准样品分别分解测试11次，测试数据如下表3所示。

表3硼铁标样中硼含量测试精密度数据

根据实施例条件及表2和表3可知，本申请提供的过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，前处理耗时短，分析检测周期提高；同时，数据稳定性和准确性高，具体的，硼铁测试数据相对标准偏差＜1％，加标回收率接近95.7％，不同批次处理的同一硼铁样品极差＜0.5％。

二、方案对比分析

准确称取编号为YSBC 28633-2011的硼铁标样样品，其中硼标定含量为18.92％。本实验部分未提及的实验条件，参照“一、样品检测分析”部分的方法；称量样品，并分别使用镍坩埚、石墨坩埚和刚玉坩埚处理样品。观察处理过程中坩埚及处理液的状态，其结果记录如图1～图3所示；并进行硼含量测试及加标回收率测试，其结果如表4所示。

图1为坩埚在700℃温度条件下消解熔融后加入去离子水溶胀的图片，其中，(a)为镍坩埚，(b)为刚玉坩埚，(c)为石墨坩埚。根据图1可见，镍坩埚的内壁被氧化呈现黑色，氧化层有脱落现象。

图2为溶胀液转移后的坩埚图片，其中，(a)为镍坩埚，(b)为刚玉坩埚，(c)为石墨坩埚刚转移后的图片，(d)为石墨坩埚刚转移一段时间后的图片。根据图2可见，镍坩埚内壁腐蚀较严重，部分黑色氧化层脱落；刚玉坩埚无明显腐蚀痕迹；石墨坩埚内壁出现蜂窝孔，有腐蚀痕迹；石墨坩埚外壁渗出溶胀液，放置一段时间后表层有白色结晶物析出，表明少量溶胀液透过石墨坩埚孔隙渗出，液体挥发后，溶质析出，此现象会导致测试数据偏低。

图3为溶胀液转移至聚四氟乙烯烧杯酸化后的图片，其中，(a)对应的溶胀液由刚玉坩埚处理后得到，(b)对应的溶胀液由镍坩埚处理后得到，(c)对应的溶胀液由石墨坩埚处理后得到。根据图3可见，刚玉坩埚处理的溶液澄清，呈现铁离子黄色；而镍坩埚处理的溶液中有少量黑色不溶物，不溶物为镍坩埚被腐蚀后产生的镍颗粒，镍颗粒较难溶液酸；另外石墨坩埚处理的溶液中有少量黑色不溶物，溶物为脱落的石墨粉。

表4

根据表4可知，采用刚玉坩埚和采用镍坩埚、石墨坩埚相比，硼含量测试数据重复性、准确性和加标回收率均明显更高。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，其特征在于，包括：

将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使所述过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，所述消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；

加热溶胀，将溶胀后的所述熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；

将所述待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过渡金属硼化物选自硼铁、硼镍、硼钼和硼钒中的一种。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过渡金属硼化物为硼铁，所述预设元素为硼元素。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，消解熔融所述过渡金属硼化物的步骤中，先在高温炉口预热处理，再在高温炉膛中加热消解熔融。

5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述消解试剂中，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1～2：1～2。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述过渡金属硼化物的取样量为0.04g～0.06g。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述消解试剂中，所述碳酸钠的质量为0.5g～1.0g，所述过氧化钠的质量为0.5g～1.0g。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，消解熔融所述过渡金属硼化物的步骤中，加热消解熔融的加热时间为5min～15min。

9.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，对硼元素的含量进行分析，分析波长为249.773nm、249.678nm或者208.959nm。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述硼铁中铁含量为70％～85％；对硼元素的含量进行分析时，分析波长为208.959nm。

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