CN110715973B - 一种利用icp-ms测定石油中微量元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用ICP‑MS测定石油中微量元素的方法，在样品前处理中采用了高温、高压密闭消解罐法，具有用酸量少、背景低、操作简单等优点，通过加热排气的方法，大大降低了溢罐、爆罐的风险。通过对钢套特殊防酸涂层处理后，大大降低污染样品风险。前处理结束后，用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液；将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP‑MS中，得到所需要的标准曲线；将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP‑MS中，得到工作曲线，根据工作曲线得到各微量元素的浓度值并计算出最终的含量。本发明提供的检测方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。

Description

一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法
技术领域
本发明涉及一种检测石油中微量元素的方法，具体涉及石油样品高温高压消解罐法消解和一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法。
背景技术
目前，在石油中发现的微量元素超过40种，有碱金属、碱土金属元素如Na，K，Ca，Mg，Ba；过渡元素V，Ni，Fe，Cr，Mo。其它金属元素Cu，Pb，Ti，Co，Zn，Al，Cd，Cr，Mn，Ag，Sn等；非金属元素Cl，Br，Si，P，As等。石油中微量元素的含量，存在形式以及产地、元素不同比例关系的统计可作为不同油源、不同产地原油分类的参考；同时，了解石油中元素含量不仅有利于提高原油、成品油的质量，而且为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中某些微量元素的存在，对石油加工、储运过程及环境保护均会产生不良影响。如碱金属盐和碱土金属盐的存在，可导致设备的腐蚀，在设备内壁结垢，进而影响成品油的组成；还有一些微量元素的存在，会导致二次加工过程中，催化剂中毒失活。Sn广泛存在于原油中，虽然我国原油中Sn含量一般不高，但它对贵金属铂有强大的亲和力，可使重整催化剂永久中毒。
综上所述，准确测定石油中各种微量元素的含量是很有必要的。目前。ICP-MS是常用的检测石油中稀土元素的仪器之一，其灵敏度高，被检测物质的浓度可以低至ng/mL甚至是ppt，但是由于石油是一种粘稠的液体，直接检测往往会堵塞仪器，目前常用的前处理方法是消解，但是这种方法对仪器的要求很高。中国专利CN 103616433 A提供了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，其通过对石油中的稀土元素的微波消解和富集，大大提高了检测结果的准确性和可靠性。但是该专利中仅能针对石油中的稀土元素进行检测，检测面受限，无法针对石油中的全部微量元素进行检测。同时，在该专利中，由于经过了过柱分离，样品中除稀土元素外其余元素均有不同程度的丢失，过柱分离后的样品已经失去了检测微量元素(除稀土元素外)的意义。
发明内容
本发明设计开发了一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法。基本方法通过对石油中的微量元素的高温高压密闭消解法，大大提高了检测结果的准确性和可靠性，能同时测定多达43种微量元素。本发明方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，包括以下步骤：
(1)、将石油样品摇匀后，称取石油样品于消解罐中，加逆王水和氢氟酸溶液，摇晃使样品与酸充分混合，同时做一个不含石油样品的空白样；
(2)、将装有石油样品的消解罐和空白消解罐，拧进带有防酸涂层的钢套里，做好标识并放入烘箱中关紧烘箱门，升温加热并保温，加热结束并冷却后拧出钢套，打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体，待气体排完后；加入逆王水，放入烘箱中关紧烘箱门，升温加热并保温，加热结束并冷却后拧出钢套，打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体；待气体排完后再加入逆王水，放入烘箱中关紧烘箱门，第三次升温加热并保温，加热结束并冷却后拧出钢套；
(3)、将消解罐从钢套中拧出，并取下消解罐的盖子放置在电热板上，加热蒸干，向两个消解罐中加入硝酸溶液，第二次加热蒸干，继续加入硝酸溶液并第三次加热蒸干，最后向两个消解罐中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液，盖好盖子后拧进钢套；
(4)、将钢套放置在烘箱中，升温加热并保温，加热结束并冷却后取出钢套，将消解罐从钢套中拧出，并取下消解罐的盖子，用稀硝酸定容并摇匀后，充分静置，即制得空白样溶液与待测样溶液；
(5)、用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液；
(6)、将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到所需要的标准曲线；
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：
Y＝KXi；
Y＝CPSi/CPSs×Cs
Ci＝FXi
其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP-MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为石油样品中各微量元素的浓度；
(8)、根据下列公式计算得到各微量元素在石油样品中的含量Xn：
Figure GDA0002882621540000021
其中，Co为空白样中各微量元素的浓度，V为石油样品的体积，m为石油样品的质量。
步骤(1)称取0.1g石油样品，加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸。
步骤(2)中第一次和第二次加热程序设置为100℃、2h，第三次加热程序设置为190℃、15h后；先后两次加入逆王水的体积为1.5mL和1mL。
步骤(3)中电热板加热蒸干温度为130℃；先后三次加入硝酸的体积为1mL、20μL和1mL，加入超纯水的体积为1mL，加入内标溶液的浓度为1ppm，体积为1mL。
步骤(4)中加热程序设置为190℃、4h，用2％质量浓度的硝酸定容至25g。
步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2％，氢氟酸质量溶液浓度为0.05％；所配制的标准溶液均包括0μg/g、1μg/g、10μg/g、25μg/g、50μg/g五种浓度规格。
步骤(5)中所述微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)、锡(Sn)。
步骤(7)中工作曲线线性不小于0.9999。
步骤(3)中内标溶液采用铑、铟溶液。
与现有技术相比，本发明提供的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法在样品前处理中采用了高温、高压密闭消解罐法，具有用酸量少、背景低、操作简单等优点，通过加热排气的方法，大大降低了溢罐、爆罐的风险。通过对钢套特殊防酸涂层处理后，大大降低污染样品风险。检测仪器具有检出限低、快速、准确等优点，并能同时测定多达40种微量元素。本发明提供的检测方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
1、实验仪器与器皿
安捷伦仪器ICP-MS7700天平、钢套(带防酸涂层)、Teflon内罐、烘箱、电热板等。
在开始进烘箱时应多次排气，消除因石油样品消解中释放出大量气体使罐子变形。
2、实验步骤
步骤1、将石油样品摇匀后，称取0.1g样品于消解罐中，加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸，轻轻摇晃罐子，使样品与酸充分混合，同时做一个空白样；
步骤2、将装有样品的消解罐和空白消解罐，拧进带有防酸涂层的钢套里，做好标识，放入烘箱中，关紧烘箱门，将程序设置为100℃、2h，接通电源，开始升温，待烘箱程序结束后，冷却，拧出钢套，将罐子盖子轻轻拧开，放出罐子内部的气体，待气体排完后；再次加入1.5mL新配逆王水，进烘箱100℃、2h后，取出放气；然后加入1mL新配逆王水，进烘箱190℃、15h后，冷却；
步骤3、将冷却好的钢套从烘箱取出，将消解罐从钢套中拧出，标记好样品消解罐与空白消解罐，取下消解罐的盖子，放置在电热板上，130℃加热约3h后蒸干，再次向两个消解罐中加入1mL硝酸，130℃加热约1.5h后蒸干，再次加入20μL硝酸蒸干，最后加入1mL硝酸、1mL超纯水、1mL内标溶液(浓度为1ppm，铑、铟溶液)，分别盖好盖子，拧进钢套；
步骤4、将拧好的钢套放置在烘箱中，设置温度190℃、4h，接通电源开始升温，程序结束后，冷却取出消解罐，用2％稀硝酸定容至约100g，摇匀后，静置12h，制得空白样溶液与待测样溶液。
步骤5、用ICP-MS测试空白样品与石油样品中微量元素的含量：
5.1、用浓度为2％的硝酸+0.05％氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液，所配制的标准溶液均包括0μg/g、1μg/g、10μg/g、25μg/g、50μg/g五种浓度规格。微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)、锡(Sn)。
5.2、将配制好的锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)、锡(Sn)的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到所需要的标准曲线。
5.3、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：
Y＝KXi；
Y＝CPSi/CPSs×Cs
Ci＝FXi
其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP-MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为石油样品中各微量元素的浓度。
5.4、根据下列公式得到各微量元素的含量：
Figure GDA0002882621540000051
其中，Co为空白样中各微量元素的浓度，V为石油样品的体积，m为石油样品的质量。
5.5本实施例中的检测结果如下表所示，由表中数据可以看出，本申请提供的检测方法检测精度可靠，能同时检测出40多种微量元素的含量。
Figure GDA0002882621540000052
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将石油样品摇匀后，称取0.1g石油样品于消解罐中，加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸溶液，摇晃使样品与酸充分混合，同时做一个不含石油样品的空白样；
(2)、将装有石油样品的消解罐和空白消解罐，拧进带有防酸涂层的钢套里，做好标识并放入烘箱中关紧烘箱门，升温加热100℃并保温2h，加热结束并冷却后拧出钢套，打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体，待气体排完后；加入1.5mL逆王水，放入烘箱中关紧烘箱门，升温加热100℃并保温2h，加热结束并冷却后拧出钢套，打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体；待气体排完后再加入1mL逆王水，放入烘箱中关紧烘箱门，第三次升温加热190℃并保温15h，加热结束并冷却后拧出钢套；
(3)、将消解罐从钢套中拧出，并取下消解罐的盖子放置在电热板上，加热130℃蒸干，向两个消解罐中加入1mL硝酸溶液，第二次加热蒸干，继续加入20μL硝酸溶液并第三次加热蒸干，最后向两个消解罐中加入1mL硝酸溶液、1mL超纯水、1mL浓度为1ppm的内标溶液，盖好盖子后拧进钢套；
(4)、将钢套放置在烘箱中，升温加热190℃并保温4h，加热结束并冷却后取出钢套，将消解罐从钢套中拧出，并取下消解罐的盖子，用2％质量浓度的硝酸定容至25g并摇匀后，充分静置，即制得空白样溶液与待测样溶液；
(5)、用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液；
(6)、将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到所需要的标准曲线；
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：
Y＝KXi；
Y＝CPSi/CPSs×Cs
Ci＝FXi
其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP-MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为石油样品中各微量元素的浓度；
(8)、根据下列公式计算得到各微量元素在石油样品中的含量Xn：
Figure FDA0002882621530000021
其中，Co为空白样中各微量元素的浓度，V为石油样品的体积，m为石油样品的质量。
2.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，其特征在于：步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2％，氢氟酸质量溶液浓度为0.05％；所配制的标准溶液均包括0μg/g、1μg/g、10μg/g、25μg/g、50μg/g五种浓度规格。
3.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，其特征在于：步骤(5)中所述微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)、锡(Sn)。
4.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，其特征在于：步骤(7)中工作曲线线性不小于0.9999。
5.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法，其特征在于：步骤(3)中内标溶液采用铑、铟溶液。
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GR01 Patent grant
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