CN110715973A - 一种利用icp-ms测定石油中微量元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用ICP‑MS测定石油中微量元素的方法,在样品前处理中采用了高温、高压密闭消解罐法,具有用酸量少、背景低、操作简单等优点,通过加热排气的方法,大大降低了溢罐、爆罐的风险。通过对钢套特殊防酸涂层处理后,大大降低污染样品风险。前处理结束后,用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液;将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP‑MS中,得到所需要的标准曲线;将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP‑MS中,得到工作曲线,根据工作曲线得到各微量元素的浓度值并计算出最终的含量。本发明提供的检测方法简单经济,使用范围广,且检测结果精确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测石油中微量元素的方法,具体涉及石油样品高温高压消解罐法消解和一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法。
背景技术
目前,在石油中发现的微量元素超过40种,有碱金属、碱土金属元素如Na,K,Ca,Mg,Ba;过渡元素V,Ni,Fe,Cr,Mo。其它金属元素Cu,Pb,Ti,Co,Zn,Al,Cd,Cr,Mn,Ag,Sn等;非金属元素Cl,Br,Si,P,As等。石油中微量元素的含量,存在形式以及产地、元素不同比例关系的统计可作为不同油源、不同产地原油分类的参考;同时,了解石油中元素含量不仅有利于提高原油、成品油的质量,而且为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中某些微量元素的存在,对石油加工、储运过程及环境保护均会产生不良影响。如碱金属盐和碱土金属盐的存在,可导致设备的腐蚀,在设备内壁结垢,进而影响成品油的组成;还有一些微量元素的存在,会导致二次加工过程中,催化剂中毒失活。Sn广泛存在于原油中,虽然我国原油中Sn含量一般不高,但它对贵金属铂有强大的亲和力,可使重整催化剂永久中毒。
综上所述,准确测定石油中各种微量元素的含量是很有必要的。目前。ICP-MS是常用的检测石油中稀土元素的仪器之一,其灵敏度高,被检测物质的浓度可以低至ng/mL甚至是ppt,但是由于石油是一种粘稠的液体,直接检测往往会堵塞仪器,目前常用的前处理方法是消解,但是这种方法对仪器的要求很高。中国专利CN 103616433 A提供了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法,其通过对石油中的稀土元素的微波消解和富集,大大提高了检测结果的准确性和可靠性。但是该专利中仅能针对石油中的稀土元素进行检测,检测面受限,无法针对石油中的全部微量元素进行检测。同时,在该专利中,由于经过了过柱分离,样品中除稀土元素外其余元素均有不同程度的丢失,过柱分离后的样品已经失去了检测微量元素(除稀土元素外)的意义。
发明内容
本发明设计开发了一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法。基本方法通过对石油中的微量元素的高温高压密闭消解法,大大提高了检测结果的准确性和可靠性,能同时测定多达43种微量元素。本发明方法简单经济,使用范围广,且检测结果精确可靠。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,包括以下步骤:
(1)、将石油样品摇匀后,称取石油样品于消解罐中,加逆王水和氢氟酸溶液,摇晃使样品与酸充分混合,同时做一个不含石油样品的空白样;
(2)、将装有石油样品的消解罐和空白消解罐,拧进带有防酸涂层的钢套里,做好标识并放入烘箱中关紧烘箱门,升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套,打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体,待气体排完后;加入逆王水,放入烘箱中关紧烘箱门,升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套,打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体;待气体排完后再加入逆王水,放入烘箱中关紧烘箱门,第三次升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套;
(3)、将消解罐从钢套中拧出,并取下消解罐的盖子放置在电热板上,加热蒸干,向两个消解罐中加入硝酸溶液,第二次加热蒸干,继续加入硝酸溶液并第三次加热蒸干,最后向两个消解罐中中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液,盖好盖子后拧进钢套;
(4)、将钢套放置在烘箱中,升温加热并保温,加热结束并冷却后取出钢套,将消解罐从钢套中拧出,并取下消解罐的盖子,用稀硝酸定容并摇匀后,充分静置,即制得空白样溶液与待测样溶液;
(5)、用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液;
(6)、将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线;
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各微量元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为石油样品中各微量元素的浓度;
(8)、根据下列公式计算得到各微量元素在石油样品中的含量Xn:
步骤(1)称取0.1g石油样品,加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸。
步骤(2)中第一次和第二次加热程序设置为100℃、2h,第三次加热程序设置为190℃、15h后;先后两次加入逆王水的体积为1.5mL和1mL。
步骤(3)中电热板加热蒸干温度为130℃;先后三次加入硝酸的体积为1mL、20uL和1mL,加入超纯水的体积为1mL,加入内标溶液的浓度为1ppm,体积为1mL。
步骤(4)中加热程序设置为190℃、4h,用2%质量浓度的硝酸定容至25g。
步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2%,氢氟酸质量溶液浓度为0.05%;所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。
步骤(5)中所述微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、铀(U)。
步骤(7)中工作曲线线性不小于0.9999。
步骤(3)中内标溶液采用铑、铟溶液。
与现有技术相比,本发明提供的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法在样品前处理中采用了高温、高压密闭消解罐法,具有用酸量少、背景低、操作简单等优点,通过加热排气的方法,大大降低了溢罐、爆罐的风险。通过对钢套特殊防酸涂层处理后,大大降低污染样品风险。检测仪器具有检出限低、快速、准确等优点,并能同时测定多达40种微量元素。本发明提供的检测方法简单经济,使用范围广,且检测结果精确可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细具体的说明,但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
1、实验仪器与器皿
安捷伦仪器ICP-MS7700天平、钢套(带防酸涂层)、Teflon内罐、烘箱、电热板等。
在开始进烘箱时应多次排气,消除因石油样品消解中释放出大量气体使罐子变形。
2、实验步骤
步骤1、将石油样品摇匀后,称取0.1g样品于消解罐中,加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸,轻轻摇晃罐子,使样品与酸充分混合,同时做一个空白样;
步骤2、将装有样品的消解罐和空白消解罐,拧进带有防酸涂层的钢套里,做好标识,放入烘箱中,关紧烘箱门,将程序设置为100℃、2h,接通电源,开始升温,待烘箱程序结束后,冷却,拧出钢套,将罐子盖子轻轻拧开,放出罐子内部的气体,待气体排完后;再次加入1.5mL新配逆王水,进烘箱100℃、2h后,取出放气;然后加入1mL新配逆王水,进烘箱190℃、15h后,冷却;
步骤3、将冷却好的钢套从烘箱取出,将消解罐从钢套中拧出,标记好样品消解罐与空白消解罐,取下消解罐的盖子,放置在电热板上,130℃加热约3h后蒸干,再次向两个消解罐中加入1mL硝酸,130℃加热约1.5h后蒸干,再次加入20uL硝酸蒸干,最后加入1mL硝酸、1mL超纯水、1mL内标溶液(浓度为1ppm,铑、铟溶液),分别盖好盖子,拧进钢套;
步骤4、将拧好的钢套放置在烘箱中,设置温度190℃、4h,接通电源开始升温,程序结束后,冷却取出消解罐,用2%稀硝酸定容至约100g,摇匀后,静置12h,制得空白样溶液与待测样溶液。
步骤5、用ICP-MS测试空白样品与石油样品中微量元素的含量:
5.1、用浓度为2%的硝酸+0.05%氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液,所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、铀(U)。
5.2、将配制好的锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、铀(U)的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线。
5.3、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各微量元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为石油样品中各微量元素的浓度。
5.4、根据下列公式得到各微量元素的含量:
5.5本实施例中的检测结果如下表所示,由表中数据可以看出,本申请提供的检测方法检测精度可靠,能同时检测出40多种微量元素的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将石油样品摇匀后,称取石油样品于消解罐中,加逆王水和氢氟酸溶液,摇晃使样品与酸充分混合,同时做一个不含石油样品的空白样;
(2)、将装有石油样品的消解罐和空白消解罐,拧进带有防酸涂层的钢套里,做好标识并放入烘箱中关紧烘箱门,升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套,打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体,待气体排完后;加入逆王水,放入烘箱中关紧烘箱门,升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套,打开两个消解罐的盖子并放出消解罐内部的气体;待气体排完后再加入逆王水,放入烘箱中关紧烘箱门,第三次升温加热并保温,加热结束并冷却后拧出钢套;
(3)、将消解罐从钢套中拧出,并取下消解罐的盖子放置在电热板上,加热蒸干,向两个消解罐中加入硝酸溶液,第二次加热蒸干,继续加入硝酸溶液并第三次加热蒸干,最后向两个消解罐中中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液,盖好盖子后拧进钢套;
(4)、将钢套放置在烘箱中,升温加热并保温,加热结束并冷却后取出钢套,将消解罐从钢套中拧出,并取下消解罐的盖子,用稀硝酸定容并摇匀后,充分静置,即制得空白样溶液与待测样溶液;
(5)、用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各微量元素的标准溶液;
(6)、将配制好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线;
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各微量元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为石油样品中各微量元素的浓度;
(8)、根据下列公式计算得到各微量元素在石油样品中的含量Xn:
2.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(1)称取0.1g石油样品,加1.5mL逆王水和0.1mL氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(2)中第一次和第二次加热程序设置为100℃、2h,第三次加热程序设置为190℃、15h后;先后两次加入逆王水的体积为1.5mL和1mL。
4.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(3)中电热板加热蒸干温度为130℃;先后三次加入硝酸的体积为1mL、20uL和1mL,加入超纯水的体积为1mL,加入内标溶液的浓度为1ppm,体积为1mL。
5.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(4)中加热程序设置为190℃、4h,用2%质量浓度的硝酸定容至25g。
6.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2%,氢氟酸质量溶液浓度为0.05%;所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。
7.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(5)中所述微量元素包括锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、铀(U)。
8.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(7)中工作曲线线性不小于0.9999。
9.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中微量元素的方法,其特征在于:步骤(3)中内标溶液采用铑、铟溶液。
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CN110715973B (zh) | 2021-03-30 |
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