CN110715974A - 一种利用icp-ms测定超基性岩中稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用ICP‑MS测定超基性岩中稀土元素的方法,准确称取粉末样品置于溶样弹中;先后加入高纯硝酸和高纯氢氟酸;将溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中加热;待溶样弹冷却开盖后置于电热板上蒸干,加入硝酸并再次蒸干,加入高纯硝酸、超纯水,再将溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中加热;置于电热板上蒸干,加入盐酸再次蒸干,再加入盐酸溶解;用离心机将样品离心后,取上清液上柱。加入盐酸淋洗柱子,再加入盐酸接样。将样品蒸干后加入硝酸,再次蒸干后加入硝酸定容。最后用ICP‑MS测定样品中稀土元素的含量。本发明方法可有效检测超基性岩中的超低‑低含量稀土元素,得到的稀土配分曲线分布平滑,检测结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测超基性岩中稀土元素的方法,具体涉及超基性岩样品高温高压密闭消解及样品分离富集和一种利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法。
背景技术
地质作用过程中独特的物理化学行为使得稀土元素在地球科学研究中具有重要的作用,作为地球化学指示剂,稀土元素及其同位素的丰度与分配等数据对研究岩石与矿物的成因及分类、成岩成矿作用的物理化学条件,成矿物质来源,沉积与变质作用,地壳与地幔乃至月球、太阳系的起源和演化等起了十分重要的作用(陈德潜等,1990)。在超基性岩研究中,稀元素含量对于研究岩石成因、岩浆作用具有重要意义。近年来,不断有通过地幔成因超基性岩中的稀土元素得到了研究地幔直接信息的成功例子(Melcher et al,2002;Niu,2004;Falloon et al,2006),使得精确测定地幔成因超基性岩中的稀土元素对于地质学和岩石学研究变得越加重要。稀土元素的精确测定一直是地质样品分析技术的研究热点,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是目前国内外测定稀土元素的主要手段。ICP-MS具有谱线简单、动态线性范围宽、可测定元素多和检出限低的特点,已成为地质样品中微量元素分析的理想选择(刘颖等,1996;胡圣虹等,2000),也是分析自然界存在的各种形态稀土元素的理想技术(Field et al,1998)。但是由于超基性岩常贫稀土元素,精确测定其中的REE含量对于地质实验室仍然是一个挑战。中国专利CN 103616433 A提供了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法,其通过对石油中的稀土元素的微波消解和富集,大大提高了检测结果的准确性和可靠性。但是该专利中仅能针对石油中的稀土元素进行检测,检测面受限,无法针对超基性岩中的稀土元素进行检测。同时,该专利中的微波消解办法对于地质岩石样品的消解并不适用,因为岩石样品主要为无机组分,且成分复杂,很多岩石样品中存在较多难溶的副矿物,例如锆石、金红石等,微波消解是很难彻底溶解这些副矿物的,所以目前地质样品的主流消解方法仍是采用高温高压密闭消解法。而超基性岩中存在较多Cr,Ni氧化物,相比一般的硅酸岩样品更难消解。
发明内容
本发明设计开发了一种利用ICP-MS测试超基性岩中稀土元素的方法,该方法采用高温高压密闭消解法溶解超基性岩样品后再对其中的稀土元素富集,大大提高了检测结果的准确性和可靠性。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
一种利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,包括以下步骤:
(1)、将超基性岩样品置于烘箱中烘干,准确称取粉末状样品置于特氟龙溶样弹中,先后依次加入高纯硝酸和高纯氢氟酸,同时准备一个空白样,空白样中添加高纯硝酸和高纯氢氟酸;
(2)、将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中充分加热并保温,待溶样弹冷却,开盖后置于电热板上蒸干,然后加入硝酸并再次蒸干,再加入高纯硝酸、超纯水,再次将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中充分加热并保温;
(3)、将溶样弹置于电热板上蒸干,加入盐酸后再次蒸干,再加入盐酸溶解;用离心机将样品离心后,取上清液过柱,柱子填充阳离子交换树脂;先用盐酸淋洗柱子后弃液,再加入盐酸过柱后接酸,得到过柱液;
(4)、将过柱液蒸干后加入硝酸,再次蒸干后加入硝酸定容,得到空白样溶液和待测样溶液;
(5)、用硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各稀土元素的标准溶液;
(6)、将配制好的各稀土元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线;
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各稀土元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各稀土元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各稀土元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为样品中各稀土元素的浓度;
(8)、根据下列公式计算得到各稀土元素在超基性岩样品中的含量Xn:
步骤(1)中粉末状样品的细度为200目,烘箱温度105℃,保温12小时;称取样品的质量为100mg,所加入的高纯硝酸和高纯氢氟酸均为1.5mL。
步骤(2)中第一次烘箱加热设置190℃、48小时以上,第二次烘箱加热设置190℃、24小时以上;电热板蒸干温度设置140℃;先后两次加入硝酸的体积均为1mL,加入超纯水体积为2mL。
步骤(3)中蒸干温度为140℃,第一次和第二次加入盐酸的体积分别为0.5mL和4mL,阳离子交换树脂为AG50W树脂,上柱后先用16mL 2.5mol/L盐酸淋洗柱子,再加入32mL6mol/L盐酸过柱接酸。
步骤(4)中先加入0.5mL硝酸,再次蒸干后加入2%硝酸定容至3mL。
步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2%,氢氟酸质量溶液浓度为0.05%;所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。
步骤(5)中所述稀土元素包括镧(La),铈(Ce),镨(Pr),钕(Nd),钐(Sm),铕(Eu),钆(Gd),铽(Tb),镝(Dy),钬(Ho),铒(Er),铥(Tm),镱(Yb),镥(Lu)。
与现有技术相比,本发明通过对超基性岩样高温高压密闭消解法溶解后再对其中的稀土元素富集,提高了待检样品的质量,从而减轻了对仪器的要求。首先,为了控制酸的本底,本发明中用到的所有试剂均为纯化后的试剂,盐酸的纯化比起硫酸来更加简便易行,过柱分离时也仅仅用到一种酸-盐酸,分离流程更简单安全。其次、本发明通过对消解和富集条件的限定,大大提高了消解和富集的效果。本发明方法简单经济,使用范围广,且检测结果精确可靠。
附图说明
图1为本发明实施例中球粒陨石标准化后的蛇纹岩中稀土配分模式图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细具体的说明,但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
1、实验仪器与器皿
安捷伦仪器ICP-MS7700天平、钢套(带防酸涂层)、Teflon内罐、烘箱、电热板等。
2、实验试剂
超纯水:经过Direct-Pure Genie超纯水系统纯化后的去离子水;
硝酸:市售的分析纯硝酸经过美国Savillex硝酸蒸馏器纯化后使用;
盐酸:市售的分析纯盐酸经过Savillex盐酸蒸馏器纯化后使用。
3、实验步骤
步骤1、将200目样品置于105℃烘箱中烘干12小时,准确称取粉末样品100mg置于特氟龙溶样弹中。先后依次缓慢加入1.5mL高纯硝酸和1.5mL高纯氢氟酸。同时做一个空白样,空白样中只添加1.5mL高纯硝酸和1.5mL高纯氢氟酸;
步骤2、将将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于190℃烘箱中加热48小时以上;待溶样弹冷却,开盖后置于140℃电热板上蒸干,然后加入1mL硝酸并再次蒸干(确保溶样弹壁无液体),加入1mL高纯硝酸、2mL超纯水,再次将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于190℃烘箱中加热24小时以上;
步骤3、将溶液置于电热板上蒸干,加入0.5mL盐酸,再次蒸干,再加入4mL 2.5N盐酸溶解;用离心机将样品离心后,取上清液过柱,柱子填充AG50W树脂。加入16mL2.5N盐酸淋洗柱子,再加入32mL 6N盐酸过柱接酸;
步骤4、将样品蒸干后加入0.5mL硝酸,再次蒸干后加入2%硝酸定容至3mL,得到空白样溶液和待测样溶液。
步骤5、用ICP-MS测试空白样品与超基性岩样品中微量土元素的含量:
5.1、用浓度为2%的硝酸+0.05%氢氟酸溶液配制出各稀土元素的标准溶液,所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。稀土元素包括镧(La),铈(Ce),镨(Pr),钕(Nd),钐(Sm),铕(Eu),钆(Gd),铽(Tb),镝(Dy),钬(Ho),铒(Er),铥(Tm),镱(Yb),镥(Lu)。
5.2、将配制好的镧(La),铈(Ce),镨(Pr),钕(Nd),钐(Sm),铕(Eu),钆(Gd),铽(Tb),镝(Dy),钬(Ho),铒(Er),铥(Tm),镱(Yb),镥(Lu)的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线。
5.3、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各稀土元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各稀土元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各稀土元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为样品中各稀土元素的浓度。
5.4、根据下列公式计算得到各稀土元素在超基性岩样品中的含量Xn:
5.5本实施例中以蛇纹岩作为样品进行检测,检测结果如下表所示,由表中数据可以看出,本申请提供的检测方法检测精度可靠,能同时检测出全部稀土元素的含量(μg/g)。
含量 | 蛇纹岩 | 蛇纹岩 | 蛇纹岩 | 蛇纹岩 | 蛇纹岩 |
La | 0.78 | 1.35 | 0.24 | 0.40 | 0.71 |
Ce | 1.32 | 3.02 | 0.40 | 0.49 | 1.27 |
Pr | 0.14 | 0.36 | 0.04 | 0.05 | 0.15 |
Nd | 0.46 | 1.24 | 0.13 | 0.15 | 0.54 |
Sm | 0.08 | 0.24 | 0.03 | 0.03 | 0.09 |
Eu | 0.02 | 0.03 | 0.01 | 0.03 | 0.02 |
Gd | 0.07 | 0.23 | 0.02 | 0.02 | 0.09 |
Tb | 0.01 | 0.04 | 0.00 | 0.00 | 0.01 |
Dy | 0.08 | 0.22 | 0.03 | 0.02 | 0.08 |
Ho | 0.02 | 0.05 | 0.01 | 0.00 | 0.02 |
Er | 0.06 | 0.14 | 0.02 | 0.01 | 0.05 |
Tm | 0.01 | 0.02 | 0.00 | 0.00 | 0.01 |
Yb | 0.08 | 0.14 | 0.04 | 0.02 | 0.05 |
Lu | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.00 | 0.01 |
将上述检测结果经过球粒陨石标准化处理后,所得到的蛇纹岩中稀土配分模式图如图1所示,图1中的稀土配分曲线分布平滑,从检测结果以及图1中可以看出,本申请提供的检测方法检测结果精确可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将超基性岩样品置于烘箱中烘干,准确称取粉末状样品置于特氟龙溶样弹中,先后依次加入高纯硝酸和高纯氢氟酸,同时准备一个空白样,空白样中添加高纯硝酸和高纯氢氟酸;
(2)、将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中充分加热并保温,待溶样弹冷却,开盖后置于电热板上蒸干,然后加入硝酸并再次蒸干,再加入高纯硝酸、超纯水,再次将特氟龙溶样弹放入钢套,拧紧后置于烘箱中充分加热并保温;
(3)、将溶样弹置于电热板上蒸干,加入盐酸后再次蒸干,再加入盐酸溶解;用离心机将样品离心后,取上清液过柱,柱子填充阳离子交换树脂;先用盐酸淋洗柱子后弃液,再加入盐酸过柱后接酸,得到过柱液;
(4)、将过柱液蒸干后加入硝酸,再次蒸干后加入含内标硝酸定容,得到空白样溶液和待测样溶液;
(5)、用含内标的硝酸溶液+氢氟酸溶液配制出各稀土元素的标准溶液;
(6)、将配制好的各稀土元素的标准溶液依次进入到ICP-MS中,得到所需要的标准曲线:
(7)、将空白样溶液和待测样溶液分别进入到ICP-MS中,根据标准曲线得到各稀土元素的浓度值,具体计算公式如下:
Y=KXi;
Y=CPSi/CPSs×Cs
Ci=FXi
其中,Xi为待测样溶液中各稀土元素的浓度;K由标准曲线线性拟合得到,为已知值;CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各稀土元素信号强度和内标元素信号强度,由ICP-MS测试得到;Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度;F为样品稀释倍数;Ci为样品中各稀土元素的浓度;
(8)、根据下列公式计算得到各稀土元素在超基性岩样品中的含量Xn:
2.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(1)中粉末状样品的细度为200目,烘箱温度105℃,保温12小时;称取样品的质量为100mg,所加入的高纯硝酸和高纯氢氟酸均为1.5mL。
3.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(2)中第一次烘箱加热设置190℃、48小时以上,第二次烘箱加热设置190℃、24小时以上;电热板蒸干温度设置140℃;先后两次加入硝酸的体积均为1mL,加入超纯水体积为2mL。
4.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(3)中蒸干温度为140℃,第一次和第二次加入盐酸的体积分别为0.5mL和4mL,阳离子交换树脂为AG50W树脂,上柱后先用16mL 2.5mol/L盐酸淋洗柱子,再加入32mL 6mol/L盐酸过柱接酸。
5.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(4)中先加入0.5mL硝酸,再次蒸干后加入2%硝酸定容至3mL。
6.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(5)中硝酸溶液质量浓度为2%,氢氟酸质量溶液浓度为0.05%;所配制的标准溶液均包括0ug/g、1ug/g、10ug/g、25ug/g、50ug/g五种浓度规格。
7.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超基性岩中稀土元素的方法,其特征在于:步骤(5)中所述稀土元素包括镧(La),铈(Ce),镨(Pr),钕(Nd),钐(Sm),铕(Eu),钆(Gd),铽(Tb),镝(Dy),钬(Ho),铒(Er),铥(Tm),镱(Yb),镥(Lu)。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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