CN103616433A - 一种利用icp-ms测定石油中稀土元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，包括：石油样品和混合酸1混合，得到样品1，将样品1置于水浴超声中；将样品1置于1号微波消解罐中，将混合酸1作为空白样1置于2号消解罐中，将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中，微波消解；将样品1和空白样1分别以0.5mL／min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2，用由浓度为0.1mol／L的H2SO4和0.05mol／L的HCl按质量比为3：1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1，得到样品3，用混合酸2淋洗阳离子交换柱2，得到空白样2，其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3：1；浓缩样品3和空白样品2；用ICP-MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量。本发明方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。

Description

一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及一种检测石油中稀土元素的方法，具体涉及一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法。
背景技术
石油是当今人类社会中占据着非常重要的地位。石油的加工与提炼的技术在近些年也得到了飞跃的进步。石油分析在石油的加工的和提炼中起到了很重要的作用，其中检测石油中含有的稀土元素的含量关系到后期石油的加工与提炼，这是因为石油中所含的稀土元素会使石油后期加工中的一些催化剂失活。ICP-MS是常用的检测石油中稀土元素的仪器之一，其灵敏度高，被检测物质的浓度可以抵制ng／mL甚至是ppt，但是由于石油是一种粘稠的液体，直接检测往往会堵塞仪器，目前常用的请处理方法是消解，但是这种方法对仪器的要求很高。
发明内容
本发明设计开发了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法。其本方法通过对石油中的稀土元素的微波消解和富集，大大提高了检测结果的准确性和可靠性。
本发明提供的技术方案为：
一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，包括：
步骤1、将石油样品和混合酸1混合，得到样品1，将样品1置于水浴超声中10min，其中水浴温度为30℃，其中混合酸1为由浓度为70％的HNO3和浓度为25％的HClO4按质量比为2：1混合而成，混合酸1与石油样品的质量比为2：1；
步骤2、将样品1置于1号微波消解罐中，将混合酸1作为空白样1置于2号消解罐中，将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中，微波消解；
步骤3、将样品1和空白样1分别以0.5mL／min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2，用由浓度为0.1mol／L的H2SO4和0.05mol／L的HCl按质量比为3：1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1，得到样品3，用混合酸2淋洗阳离子交换柱2，得到空白样2，其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3：1；
步骤4、浓缩样品3和空白样品2，浓缩后的样品3和空白样品2的体积为浓缩前的样品3的体积的1／6；
步骤5、用ICP-MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量。
优选的事，所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法中，所述步骤5具体为：
S1、用浓度为10％的HNO3配制Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液0μg／mL、5μg／mL、10μg／mL、20μg／mL、50μg／mL、100μg／mL、150μg／mL、200μg／mL、250μg／mL、300μg／mL和350μg／mL；
S2、各Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线；
S3、将空白样2和样品3分别进入到ICP-MS中，根据得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线，得到样品3中各稀土元素的浓度值；
S4、根据公式(1)得到，个稀土元素的含量
X n = ( C i - C o ) × v m - - - ( 1 ) ,
其中，Ci为样品3中任一个稀土元素的浓度，Co为空白样品3的浓度，V为样品3的体积，m为石油样品的质量。
优选的事，所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法中，所述步骤2中，1号消解罐和2号消解罐的微波消解时间为45min，微波消解温度为180℃。
优选的事，所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法中，所述步骤3中的阳离子交换柱1和阳离子交换柱2中填充的为强酸型阳离子交换树脂。
本发明设计了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法中。第一、本发明通过对石油进行微波消解和富集，提高待检测样的质量，从而减轻了对仪器的要求；第二、本发明通过对微波消解和富集的条件的限定，大大提高了消解和富集的效果。本发明方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例
天瑞仪器ICP-MS2000
阳离子交换柱1和阳离子交换柱2中填充的强酸型阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
如图1所示，一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，包括：
步骤1、取5g石油样品和10g混合酸1，水浴超声10min，水浴的温度设置为30℃，其中混合酸1为由浓度为70％的HNO3和浓度为25％的HClO4按质量比为2：1混合而成；
步骤2、将样品1置于100mL的1号微波消解罐中，将混合酸1作为空白样1置于100mL的2号消解罐中，将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中，微波消解时间为45min，微波消解温度为180℃；
步骤3、将样品1和空白样1分别以0.5mL／min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2，用由浓度为0.1mol／L的H2SO4和0.05mol／L的HCl按质量比为3：1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1，得到样品3，用混合酸2淋洗阳离子交换柱2，得到空白样2，其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3：1；
步骤4、浓缩样品3和空白样品2，浓缩后的样品3和空白样品2的体积为浓缩前的样品3的体积的1／6；
步骤5、用ICP-MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量：
S1、用浓度为10％的HNO3配制Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液0μg／mL、5μg／mL、10μg／mL、20μg／mL、50μg／mL、100μg／mL、150μg／mL、200μg／mL、250μg／mL、300μg／mL和350μg／mL；
S2、将Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线；
S3、将空白样2和样品3分别进入到ICP-MS中，根据得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线，得到样品3中各稀土元素的浓度值；
S4、根据公式(1)得到，个稀土元素的含量
X n = ( C i - C o ) × v m - - - ( 1 ) ,
其中，Ci为样品3中任一个稀土元素的浓度，Co为空白样品3的浓度，V为样品3的体积，m为石油样品的质量。
检测结果为：(μg／mL)
Sc Y La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Ho Er Tm Yb Lu
2.91 3.23 10.1 23.3 5.01 6.01 1.01 0.11 1.13 1.06 0.11 0.03 0.54 0.21
本发明设计了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法中。第一本发明通过对石油进行微波消解和富集，提高待检测样的质量，从而减轻了对仪器的要求；第二、本发明通过对微波消解和富集的条件的限定，大大提高了消解和富集的效果。本发明方法简单经济，使用范围广，且检测结果精确可靠。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，其特征在于，包括： 
步骤1、将石油样品和混合酸1混合，得到样品1，将样品1置于水浴超声中10min，其中水浴温度为30℃，混合酸1为由浓度为70％的HNO3和浓度为25％的HClO4按质量比为2：1混合而成，混合酸1与石油样品的质量比为2：1； 
步骤2、将样品1置于1号微波消解罐中，将混合酸1作为空白样1置于2号消解罐中，将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中，微波消解； 
步骤3、将样品1和空白样1分别以0.5mL／min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2，用由浓度为0.1mol／L的H2SO4和0.05mol／L的HCl按质量比为3：1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1，得到样品3，用混合酸2淋洗阳离子交换柱2，得到空白样2，其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3：1； 
步骤4、浓缩样品3和空白样品2，浓缩后的样品3和空白样品2的体积为浓缩前的样品3的体积的1／6； 
步骤5、用ICP-MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量。 
2.如权利要求1所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，其特征在于，所述步骤5具体为： 
S1、用浓度为10％的HNO3配制Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液0μg／mL、5μg／mL、10μg／mL、20μg／mL、50μg／mL、100μg／mL、150μg／mL、200μg／mL、250μg／mL、300μg／mL和350μg／mL； 
S2、将Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准溶液依次进入到ICP-MS中，得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线； 
S3、将空白样2和样品3分别进入到ICP-MS中，根据得到Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的标准曲线，得到样品3中各稀土元素的浓度值； 
S4、根据公式(1)得到，个稀土元素的含量 
Figure FDA0000433368180000021
其中，Ci为样品3中任一个稀土元素的浓度，Co为空白样品3的浓度，V为样品3的体积，m为石油样品的质量。 
3.如权利要求2所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，其特征在于，所述步骤2中，1号消解罐和2号消解罐的微波消解时间为45min，微波消解温度为180℃。 
4.如权利要求2所述的利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法，其特征在于，所述步骤3中的阳离子交换柱1和阳离子交换柱2中填充的为强酸型阳离子交换树脂。 
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