CN105572290A - 磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法 - Google Patents

磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，用乙酸铵水溶液与甲醇配制流动相，再用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇配制样品溶剂，然后磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；然后取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行淋洗，洗脱液进入蒸发光散射检测器，使用蒸发光散射检测器检测洗脱液；根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。

Description

磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法
技术领域
本发明涉及磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯通常被简称为磷酸酯,其制作工艺是在脂肪醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷体系中，按不同需要而投入不同的摩尔比合成单磷酸酯和双磷酸酯，因此产物除磷酸酯外，还有未反应的脂肪醇聚氧乙烯醚，以及反应生成的单磷酸酯和游离的双磷酸酯。单磷酸酯和双磷酸酯的结构如下：其中R为烷基或芳烷基，n为0～12。
产品中单磷酸酯组分可增强其水溶性，而双磷酸酯一般有较好的乳化性，未反应的脂肪醇聚氧乙烯醚可影响产品在水中的水油平衡值。因此检测磷酸酯原材料的组成可以为配方化学师提供技术帮助。
目前原材料中磷酸酯组分的含量测试仅限于通过混合指示剂法或电位滴定法得出游离磷酸和单双磷酸酯含量，同时需要使用混合树脂交换色谱方法得出脂肪醇聚氧乙烯醚的含量。通常为了得到足够的组分信息，使用这些方法存在分析时间长，溶剂消耗量大,树脂填料贵且树脂不可重复使用等缺点。开发出一种快速，溶剂和耗材消耗少的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量的检测方法，其能在35min内同时检测磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯的含量、简单、高效准确。
实现上述目的的一种技术方案是：磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，包括下列步骤：
流动相配制步骤：流动相由乙酸铵水溶液与甲醇配制而成，流动相中乙酸铵浓度为大于零，小于等于25mMol/L；
样品溶剂配制步骤：用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇，按照体积比1比1配制为乙酸铵甲醇水溶液作为样品溶剂；
磷酸酯样品溶液配制步骤：磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；
色谱分离步骤：取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行淋洗；流动相流速为1mL/min，洗脱液进入蒸发光散射检测器；
磷酸酯检测步骤：使用蒸发光散射检测器检测洗脱液；
计算步骤：根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。
进一步的，流动相配制步骤中：将流动相的pH值调为4.5～7.0，乙酸铵水溶液的体积占比大于零，小于等于50％。
进一步的，磷酸酯样品配制步骤中，磷酸酯样品溶液的质量浓度为2～5mg/mL。
进一步的，色谱分离步骤中，取磷酸酯样品溶液20uL注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱的型号为150mm×4.6mm,5umXDB-C18，所述色谱柱的温度调节为35℃。
进一步的，磷酸酯检测步骤中，蒸发光散射检测器的蒸发光温度为40～70℃，雾化温度为20～50℃，氮气流速为1.0～2.0L/min。
再进一步的，磷酸酯检测步骤中，蒸发光散射检测器的蒸发温度为70℃，雾化温度设为50℃，氮气流速设为1.2L/min。
采用了本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法的技术方案，包括下列步骤：流动相配制步骤：流动相由乙酸铵水溶液与甲醇配制而成，流动相中乙酸铵浓度为大于零，小于等于25mMol/L；样品溶剂配制步骤：用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇，按照体积比1比1配制为乙酸铵甲醇水溶液作为样品溶剂；磷酸酯样品溶液配制步骤：磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；色谱分离步骤：取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行淋洗；洗脱液进入蒸发光散射检测器；流动相流速为1mL/min；磷酸酯检测步骤：使用蒸发光散射检测器检测洗脱液；计算步骤：根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。其技术效果是：能在35min内能同时检测磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯的含量，简单、高效、准确。
附图说明
图1为本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法第一实施例的蒸发光散射检测器谱图。
图2为本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法第二实施例的蒸发光散射检测器谱图。
图3为本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法第三实施例的蒸发光散射检测器谱图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的发明人为了能更好地对本发明的技术方案进行理解，下面通过具体地实施例，并结合附图进行详细地说明：
本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，是基于脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯具有不同的极性，通过选择合适的色谱条件，将单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯按照时间顺序在反相高效液相色谱的色谱柱进行分离，再用蒸发光散射检测器进行检测，包括下列步骤：
流动相配制步骤：流动相由乙酸铵水溶液与甲醇配制而成，流动相中乙酸铵浓度为大于零，小于25mMol/L,pH值为4.5～7.0，乙酸铵水溶液的体积大于零小于等于50％。
样品溶剂配制步骤：用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇，按照体积比1比1配制为乙酸铵甲醇水溶液作为样品溶剂。
磷酸酯样品溶液配制步骤：磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；配成磷酸酯样品溶液的质量浓度为2～5mg/mL。
色谱分离步骤：取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行冲洗，反相高效液相色谱的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，色谱柱的型号为150mm×4.6mm,5umXDB-C18；色谱柱的温度调节至35℃；流动相流速为1mL/min；洗脱液进入蒸发光散射检测器。
磷酸酯检测：使用蒸发光散射检测器检测洗脱液。
其中蒸发光温度为20～50℃，优选50℃，雾化温度为40～70℃，优选70℃，氮气流速为1～2L/min，优选1.2L/min。
计算步骤：根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。由于脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯的极性不一样，而导致脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯在反相高效液相色谱的色谱柱中的保留时间也有所不同。单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯被依次洗脱下来，进入蒸发光散射检测器。
计算公式为：
a = A A + B + C × 100 % ; b = B A + B + C × 100 % ; c = C A + B + C × 100 % .
a单磷酸酯的质量百分比，b为双磷酸酯的质量百分比，c脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分比。A为单磷酸酯的特征响应峰的面积，B为双磷酸酯的征响应峰的面积，C为脂肪醇聚氧乙烯醚的特征响应峰的面积。
本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法在35min内能同时检测磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯的含量。
本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法以指示剂滴定和混合树脂交换色谱方法获得的几种磷酸酯组分数据作为参考，获得各项检测控制参数。
本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法用于同类磷酸酯组成含量的比较，其系统稳定性和重复性需要评估，取20.0mg磷酸酯样品置于10ml容量瓶中，用样品溶剂稀释至刻度，充分混匀，放置在样品盘内，重复六次，对六份样品进行上述的反相高效液相色谱和蒸发光散射检测器的联合检测结果发现系统稳定性没有显著差异，相对标准偏差小于3％，样品重复性也在10％之内。
考虑到磷酸酯样品是混合物，为了确保磷酸酯在反相高效液相色谱的色谱柱中有效分离，在优化色谱条件时，借助所述色谱柱中离子交换柱和混合树脂将磷酸酯样品中的脂肪醇聚乙烯醚和磷酸酯分离，最后通过反相高效液相色谱确认单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯能有效分离。
通过本发明的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法能有效快速地分析磷酸酯中脂肪醇聚氧乙烯醚，单磷酸酯和双磷酸酯的含量，用于快速筛选磷酸酯原材料。相比现有技术，新方法具有分析时间短，色谱柱能重复使用，溶剂消耗少等优点。
下面提供三个具体实施例:
第一实施例为芳香酚脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，五个响应峰依次为单磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚、单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的特征响应峰，其中双磷酸酯的特征响应峰为双峰，对应的时间为18.733min，20.675min，24.955min，24.070min和28.700min。对应特征响应峰的面积为：17.6717，11.8331，157.86、477.655和1567.77。单磷酸酯用符号■表示、脂肪醇聚氧乙烯醚用符号▲表示，双磷酸酯用符号◇表示。
第二实施例为烷基脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，五个响应峰依次为单磷酸酯，单磷酸酯和双磷酸酯的特征响应峰，对应的时间为13.510min，14.777min和24.182min。对应特征响应峰的面积为：1260.49、12099.8和51169.7。单磷酸酯用符号■表示、脂肪醇聚氧乙烯醚用符号▲表示，双磷酸酯用符号◇表示。
第三实施例为C12-C14脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，五个响应峰依次为单磷酸酯，C12脂肪醇聚氧乙烯醚、C14脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的特征响应峰，其中单磷酸酯、C14脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的特征响应峰为均为多重峰，单磷酸酯对应的时间为18.505min，对应特征响应峰的面积为4574.13，C12脂肪醇聚氧乙烯醚对应的时间为18.505min，对应特征响应峰的面积为4574.13，C14脂肪醇聚氧乙烯醚对应的时间为21.604min，对应特征响应峰的面积为17372.54。双磷酸酯对应的时间为25.003min，对应特征响应峰的面积为10226.4。单磷酸酯用符号■表示、脂肪醇聚氧乙烯醚用符号▲表示，双磷酸酯用符号◇表示。
上面说的甲醇为无水甲醇。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (6)

1.磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，包括下列步骤：
流动相配制步骤：流动相由乙酸铵水溶液与甲醇配制而成，流动相中乙酸铵浓度为大于零，小于等于25mMol/L；
样品溶剂配制步骤：用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇，按照体积比1比1配制为乙酸铵甲醇水溶液作为样品溶剂；
磷酸酯样品溶液配制步骤：磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；
色谱分离步骤：取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行淋洗；流动相流速为1mL/min，洗脱液进入蒸发光散射检测器；
磷酸酯检测步骤：使用蒸发光散射检测器检测洗脱液；
计算步骤：根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，其特征在于：流动相配制步骤中：将流动相的pH值调为4.5～7.0，乙酸铵水溶液的体积占比大于零，小于等于50％。
3.根据权利要求1所述的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，其特征在于：磷酸酯溶液配制步骤中，磷酸酯样品溶液的质量浓度为2～5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，其特征在于：色谱分离步骤中，取磷酸酯样品溶液20uL注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱的型号为150mm×4.6mm,5umXDB-C18，所述色谱柱的温度调节为35℃。
5.根据权利要求1所述的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，其特征在于：磷酸酯检测步骤中，蒸发光散射检测器的蒸发光温度为40～70℃，雾化温度为20～50℃，氮气流速为1.0～2.0L/min。
6.根据权利要求5所述的磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，其特征在于：磷酸酯检测步骤中，蒸发光散射检测器的蒸发温度为70℃，雾化温度设为50℃，氮气流速设为1.2L/min。
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