CN106404978B - 脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法 - Google Patents

脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法的色谱柱采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，检测器采用通用型检测器，称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1～3份，各加流动相配制0.1mg·mL‑1～10mg·mL‑1的样品溶液；样品溶液分别进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量。本发明具有测定简便、信息全面、易于普及的优点。

Description

脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法
技术领域
本发明属于精细化工产品检测方法，具体涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚(Fatty Alcohol Ethoxylate，以下简称醇醚或AEO)是一类用途广泛的非离子型表面活性剂，无毒、无刺激、易生物降解，具有优异的去污、乳化、分散能力，耐酸碱、配伍性好，广泛用于日化、纺织、印染、皮革加工、金属处理、石油工业及家用清洗等行业。
醇醚是脂肪醇与环氧乙烷的加成产物，物质组成一般为具有一定平均聚合度的同系混合物，如标识为AEO3(环氧乙烷加合数为3)的醇醚实际组成可能为AEO1(环氧乙烷加合数为1)到AEO15(环氧乙烷加合数为15)的混合物，只是在表观测定上呈现出的平均加合数为3，而具体的加合数分布则可能随生产商或批次的不同而各不相同，但醇醚产品的组成分布对应用行业和下游产业的使用相当重要，所以醇醚的组成分布分析便成为关键技术。
目前，醇醚的组成分布大多靠气相色谱或液相色谱法进行分析，其中气相色谱法受限于沸点限制，只适用于加合数较低的成分分析，无法应用于加合数较高的产品；液相色谱法则受限于方法开发难度较大，并没有成熟的、获得行业普遍认可的标准方法可供普及使用，导致醇醚的组成分布分析成为生产商和应用方所面临的技术难题。文献[王小淳，色谱，2000,18(4):332]用衍生试剂对醇醚进行衍生后进行分离分析，但前处理过程复杂，且分析准确度建立在衍生化是否准确的基础上，给分析过程带来不确定性。文献[郇宇，化学世界，2003，9：471]用C8和C18柱对醇醚组分分布进行了分析，但色谱峰分离度不佳，谱峰重叠比较严重，无法保证组分信息的全面性。文献[宛春莉，质谱学报，2013，34(4):215]对醇醚进行了质谱解析和色谱分离，但色谱系统对醇醚的分离度有限，主要靠质谱解析来达到分析目的，不适用于常规液相色谱分析。专利105067739A使用超高压亲水相互作用色谱与离子淌度质谱联用的方法对月桂醇醚进行二维分离分析，但分析方法对仪器要求较高，离子淌度质谱仪价格昂贵，不利于普及使用。
发明内容
本发明提供一种测定简便、信息全面、易于普及的脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法。
本发明所提供的分析方法包括如下特征：
(1)色谱柱及流动相：色谱柱采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷60％～98％，甲醇1％～20％，四氢呋喃1％～20％；
(2)检测器：采用通用型检测器，包括示差折光检测器、蒸发光散射检测器或电雾式检测器；
(3)样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1～3份，各加流动相配制0.1mg·mL-1～10mg·mL-1的样品溶液，样品溶液浓度应满足检测器灵敏度要求；
(4)分析流程：样品溶液分别进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi％：i组份的质量百分含量；Ai：i组份色谱峰面积；Al：l组份色谱峰面积；An：n组份色谱峰面积。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构通式：
R(OCH2CH2)n OH
其中：R为C8-18的直链或支链烷基；n为1～30。
本发明所述的分析方法还适用于制备色谱系统进行分离制备。
本发明与现有分析方法相比具有以下优点：
1.测定简便，不需要衍生操作和复杂的样品前处理。
2.信息全面，色谱峰分离度优秀，各组分的含量信息更加全面。
3.易于普及，在常规的液相色谱系统上即可完成分析，设备要求较低。
附图说明
图1：直链C8-10平均加合3个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。
图2：直链C12-14平均加合9个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。
图3：支链C12-14平均加合6个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。
图4直链C16-18平均加合30个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。
具体实施方式
实施例1
直链C8-10平均加合3个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。
(1)色谱柱及流动相：采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷60％，甲醇20％，四氢呋喃20％；
(2)检测器：采用蒸发光散射检测器进行检测；
(3)样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1份，加流动相配制10mg·mL-1的样品溶液；
(4)分析流程：样品溶液进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算各个色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi％：i组份的质量百分含量；Ai：i组份色谱峰面积；Al：l组份色谱峰面积；An：n组份色谱峰面积。
按出峰顺序依次为各个色谱峰进行编号，结果如下所示：
序号 物质归属 峰面积 含量％ 序号 物质归属 峰面积 含量％
1 C10醇 318.35 0.69 13 C10-EO6 788.1414 1.71
2 杂质 150.8022 0.33 14 C8-EO6 2666.05 5.79
3 C10-EO1 1790.215 3.89 15 C10-EO7 603.5361 1.31
4 C8-EO1 2806.755 6.09 16 C8-EO7 1776.478 3.86
5 C10-EO2 2346.686 5.10 17 C10-EO8 504.9099 1.10
6 C8-EO2 7083.711 15.38 18 C8-EO8 1332.106 2.89
7 C10-EO3 1983.28 4.31 19 C10-EO9 330.3379 0.72
8 C8-EO3 7071.891 15.36 20 C8-EO9 788.4792 1.71
9 C10-EO4 1436.617 3.12 21 C10-EO10 412.1541 0.89
10 C8-EO4 5443.257 11.82 22 C8-EO10 686.7953 1.49
11 C10-EO5 1132.893 2.46 23 C8-EO11 653.5023 1.42
12 C8-EO5 3945.441 8.57 -- -- --
实施例2
直链C12-14平均加合9个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。
(1)色谱柱及流动相：采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷65％，甲醇15％，四氢呋喃20％；
(2)检测器：采用示差折光检测器进行检测；
(3)样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚3份，加流动相配制5mg·mL-1的样品溶液；
(4)分析流程：样品溶液进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi％：i组份的质量百分含量；Ai：i组份色谱峰面积；Al：l组份色谱峰面积；An：n组份色谱峰面积。
用C12-EO1、C12-EO2、C12-EO3、C12-EO4作为对照品对图中色谱峰进行定性指认，用面积归一法进行计算，结果产品中C12-EO1、C12-EO2、C12-EO3、C12-EO4的含量分别为：2.5％、3.8％、5.3％、7.6％。
实施例3
支链C12-14平均加合6个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。
(1)色谱柱及流动相：采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷70％，甲醇15％，四氢呋喃15％；
(2)检测器：采用电雾式检测器进行检测；
(3)样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚3份，加流动相配制8mg·mL-1的样品溶液；
(4)分析流程：样品溶液分别进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi％：i组份的质量百分含量；Ai：i组份色谱峰面积；Al：l组份色谱峰面积；An：n组份色谱峰面积。
用支链C12-14醇作为对照品对图中色谱峰进行定性指认，用面积归一法进行计算，结果三份样品中支链C12-14醇含量分别为5.1％、5.2％、5.1％，证明本方法精密度良好。
实施例4
直链C16-18平均加合30个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。
(1)色谱柱及流动相：采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷98％，甲醇1％，四氢呋喃1％；
(2)检测器：采用蒸发光散射检测器进行检测；
(3)样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚，加流动相配制0.1mg·mL-1的样品溶液；
(4)分析流程：样品溶液进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：Wi％：i组份的质量百分含量；Ai：i组份色谱峰面积；Al：l组份色谱峰面积；An：n组份色谱峰面积。
在12h内分别于0h、2h、4h、8h、12h进样，用直链C16-18醇作为对照品对图中色谱峰进行定性指认，用面积归一法进行计算，结果样品中C16-18醇含量分别为0h：0.53％、2h：0.54％、4h：0.54％、8h：0.55％、12h：0.53％，相对标准偏差1.6％，证明在12h内本方法的稳定性良好。

Claims (2)

1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）色谱柱及流动相：色谱柱采用氨基键合硅胶柱，流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂，三种溶剂的体积占比分别为：己烷60%～98%，甲醇1%～20%，四氢呋喃1%～20%；
（2）检测器：采用通用型检测器，所述通用型检测器为示差折光检测器、蒸发光散射检测器或电雾式检测器；
（3）样品溶液制备：称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1～3份，各加流动相配制0.1mg·mL-1～10mg·mL-1的样品溶液，样品溶液浓度应满足检测器灵敏度要求；
（4）分析流程：样品溶液分别进样，用配制好的流动相等度洗脱，待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量，计算公式为：
其中：：i组份的质量百分含量；：i组份色谱峰面积；：l组份色谱峰面积；：n组份色谱峰面积。
2.如权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法，其特征在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构通式：
R(OCH2CH2)n OH
其中：R为C8-18的直链或支链烷基；n为1～30。
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