CN105572121A - 一种氮含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中氮含量的检测方法，属于分析化学领域。一种氮含量的检测方法，是将复合肥烘干至恒重，粉碎、过筛后再次烘干至恒重，称取所需的量用硫酸进行消化，消化结束之后用氢氧化钠中和剩余的硫酸，加入二丙二醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子。本发明简单易行，与凯氏定氮法相比较，省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定三个步骤。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。

Description

一种氮含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中氮含量的检测方法，属于分析化学领域。
背景技术
生产实践过程中，肥料的含氮量是一个非常重要的因素。传统的测定方法包括凯氏定氮法，该方法需要专门的凯氏定氮仪器，且步骤繁琐，耗时很长。现代化测定含氮量经常采用的是高效液相色谱法或气相色谱法，虽然检测速度较快，但仪器设备及维护费用昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。除此之外，它对标准品要求也很高，流动相及色谱柱等物质的选择对检测结果影响很大。
发明内容
针对现有测定方法存在步骤繁琐及费用昂贵等问题，本发明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氮含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；
2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸，200～220℃消化2～4min，提高温度至340～350℃继续消化12～15min，将温度降至80～100℃加热2～4min，冷却至室温，加入蒸馏水；
3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸；
4)往步骤3)所得溶液中加入二丙二醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，所述二丙二醇、二甲基亚砜体积比为1：2～1：4，所述二丙二醇与步骤3)所得溶液体积比为1：1～1：2。
优选的是：所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.3～0.5g，所述每克复合肥需要加入30～50mL硫酸。
优选的是：所述步骤2)中硫酸质量百分浓度为95～98％。
优选的是：所述步骤2)中蒸馏水加入量为2～3倍硫酸体积。
优选的是：所述步骤3)中氢氧化钠的浓度为0.3～0.6mol/L。
优选的是：所述步骤4)中氢氧化钠溶液浓度为0.6～0.8mol/L。
本发明提供的有益效果：
1、本发明首先采取低温消化，避免了消化过程中过多泡沫堆积，当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化，使复合肥中的有机氮降解为无机铵离子；以便利于后续的滴定。接之而来的降温能彻底去除有机碳，保证溶液的澄清度。
2、本发明利用氢氧化钠中和溶液中剩余硫酸，氢氧化钠可以直接滴定溶液中的氢离子，此时溶液中的铵根离子由于酸性太弱不会与氢氧化钠溶液反应。
3、水溶液中由于氨水的解离常数很小(Kb＝1.8×10-5)，它的共轭酸(NH4 +)太弱(Ka＝5.6×10-10)，不能满足经典的酸碱滴定中CKa≥10-8的要求，因此很难在水溶液中用标准碱直接滴定。本发明在铵离子滴定前加入了二丙二醇、二甲基亚砜，它们的加入可使铵根离子表现出来酸的强度有所增强，原因在于二丙二醇-二甲基亚砜能接受质子，从而使铵根离子表现出较强的酸性。因此，本来不能被直接滴定的铵根离子可以被顺利的滴定。另外，加入了二丙二醇-二甲基亚砜之后，滴定终点变化非常明显，因而测定结果准确度很高。
4、本发明发明简单易行，与凯氏定氮法相比较，省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定三个步骤。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
复合肥在80℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.3g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为95％硫酸9mL，200℃消化4min，提高温度至340℃继续消化15min，将温度降至80℃加热4min，冷却至室温，加入27mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.3mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸，滴定结束之后加入一倍溶液体积的二丙二醇、加入2倍二丙二醇体积的二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用0.6mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子，记录滴定体积，计算出氮含量。
实施例2
复合肥在90℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.4g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为96％硫酸16mL，210℃消化3min，提高温度至345℃继续消化13min，将温度降至90℃加热3min，冷却至室温，加入36mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.5mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸，滴定结束之后加入1.5倍溶液体积的二丙二醇、加入3倍二丙二醇体积的二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用0.7mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子，记录滴定体积，计算出氮含量。
实施例3
复合肥在100℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密称取0.5g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为98％硫酸25mL，220℃消化2min，提高温度至350℃继续消化12min，将温度降至80℃加热4min，冷却至室温，加入50mL蒸馏水、3滴酚酞、利用0.6mol/L的氢氧化钠滴定溶液中的剩余的硫酸，滴定结束之后加入2倍溶液体积的二丙二醇、加入4倍二丙二醇体积的二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用0.8mol/L氢氧化钠溶液滴定铵离子，记录滴定体积，计算出氮含量。
以上实施例中总氮含量按如下公式计算：
总氮含量＝(C0×V×M0)/m0×(1-W水)其中，
C0:滴定铵根离子所用的氢氧化钠摩尔浓度；
V:滴定铵根离子所消耗的氢氧化铵体积；
M0:氮的摩尔质量；
m0:称样量；
W水:含水率。

Claims (6)

1.一种氮含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；
2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸，200～220℃消化2～4min，提高温度至340～350℃继续消化12～15min，将温度降至80～100℃加热2～4min，冷却至室温，加入蒸馏水；
3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸；
4)往步骤3)所得溶液中加入二丙二醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，所述二丙二醇、二甲基亚砜体积比为1：2～1：4，所述二丙二醇与步骤3)所得溶液体积比为1：1～1：2。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.3～0.5g，所述每克复合肥需要加入30～50mL硫酸。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中硫酸质量百分浓度为95～98％。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中蒸馏水加入量为2～3倍硫酸体积。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中氢氧化钠的浓度为0.3～0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中氢氧化钠溶液浓度为0.6～0.8mol/L。
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