CN112444554A - 一种测定油类样品中微量元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于质谱分析测试技术领域，具体涉及一种测定油类样品中微量元素的方法，包括：油类样品前处理；校准溶液的配制；使用电感耦合等离子体质谱仪测试；和分析结果计算。本发明方法利用电感耦合等离子体质谱仪，通过特定的油类样品前处理、标准溶液配置以及选择适当的仪器参数，能够准确测定油类样品中微量元素。
Description
技术领域
本发明属于质谱分析测试技术领域，具体涉及一种测定油类样品中微量元素的方法。
背景技术
油类样品中含有多种微量元素，这些元素含量虽然很低(通常为μg/g级)，但其含量是评价油类样品质量的重要指标。目前用于微量元素分析的方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中电感耦合等离子体质谱法具有准确度高、分析速度快、检出限低等优势，是当前发展最快、应用范围最广的微量元素分析技术。
样品前处理工作是用电感耦合等离子体质谱法测定油类样品中微量元素的关键，因油类样品的基质主要为有机质，通常采用化学消解的方法去除样品中的有机质后再进行测量，或者采用有机溶剂对样品进行稀释后直接进样测试。其中化学消解方法主要包括高压密闭消解、微波消解、敞口常压消解等。
然而，采用化学消解的方法在消解过程中需要用到大量的化学试剂，例如硝酸和过氧化氢，因油中有机质含量过高，在进行化学消解的过程中，容易发生爆沸，导致样品损失，影响测量结果，并且一次消解样品量很少，最后所获得的样品稀释倍数较大，从而使样品中低含量元素测试准确性下降。
采用有机溶剂稀释样品的方法，在使用有机溶剂对样品进行稀释后，采用直接进样的方式对样品进行测试，这种方法对样品稀释倍数较大，需要稀释几十到几百倍，且测试过程复杂，需要在等离子体中心通道中通入氧气以防止有机溶剂在等离子体中分解时产生的碳发生沉淀。
因此，亟待开发一种安全、简单、易于操作的利用电感耦合等离子体质谱仪测定油中微量元素的测量方法，能够准确测定油类样品中的微量元素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定油类样品中微量元素的方法，利用电感耦合等离子体质谱仪，通过特定的油类样品前处理、标准溶液配置以及选择适当的仪器参数，能够准确测定油类样品中微量元素。
实现本发明目的的技术方案：一种测定油类样品中微量元素的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、油类样品前处理
称取油类样品于石英坩埚中，对石英坩埚进行高温煅烧；然后采用HNO3溶液消解油类样品，并采用HNO3溶液复溶油类样品，将油类样品转移至离心管中采用HNO3溶液定容；
步骤2、校准溶液的配制
取Be、Sc、V、Mn、Co、Ba、Cs、W、Th、U和稀土元素的混合标准储备溶液，采用HNO3溶液逐级稀释的混合标准储备溶液，作为标准溶液；取HNO3溶液为标准空白溶液；取Rh标准储备溶液，采用HNO3溶液逐级稀释的Rh标准储备溶液，作为内标溶液；
步骤3、使用电感耦合等离子体质谱仪测试
使用调谐溶液对电感耦合等离子体质谱仪进行优化，待电感耦合等离子体质谱仪稳定后测定标准空白溶液和标准溶液拟合校正曲线，测试油类样品，获得测定溶液中待测元素的浓度；
步骤4、分析结果计算
根据公式(1)计算油类样品中微量元素含量值：
式中：
ω(B)——油类样品中待测元素B的量，单位为μg/g；
ρ——测定溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
ρ0——实验室试剂空白溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
V——测定溶液体积，单位为mL；
m——被称取油类样品的质量，单位为g。
进一步地，所述步骤1中高温煅烧的温度为550℃，时间为1小时。
进一步地，所述步骤1中采用HNO3溶液消解油类样品具体为：石英坩埚冷却后，在石英坩埚中加入HNO3溶液，并将石英坩埚置于电热板上加热，然后在常温下消解。
进一步地，消解油类样品过程中，所述电热板加热温度为80℃，加热时间为0.5小时，消解时间为4小时。
进一步地，所述步骤1中采用HNO3溶液复溶油类样品具体为：采用HNO3溶液缓慢冲洗石英坩埚内壁，将石英坩埚置于电热板上加热，使油类样品复溶。
进一步地，复溶油类样品过程中，所述电热板加热温度为80℃，加热时间为0.5小时。
进一步地，所述步骤2中稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
进一步地，所述步骤2中采用HNO3溶液逐级稀释的混合标准储备溶液的浓度分别为0.5μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L和100μg/L。
进一步地，所述步骤2中采用HNO3溶液逐级稀释的Rh标准储备溶液的浓度为10μg/L。
进一步地，所述步骤3中调谐溶液为浓度为10μg/L的Li、Co、In、Bi、U标准溶液，介质为HNO3溶液。
进一步地，所述步骤3中在测试过程中采用内标溶液，对仪器灵敏度漂移进行校准。
进一步地，所述步骤3中每测试10个油类样品对10μg/L的标准溶液进行分析一次，对仪器的工作状态进行监测。
进一步地，所述步骤3中油类样品测定中间采用清洗溶液进行清洗。
进一步地，所述清洗溶液为HNO3溶液，清洗时间为1min。
进一步地，所述HNO3溶液为经亚沸蒸馏过的浓HNO3，浓度为2％。
本发明的有益技术效果在于：
1、本发明的一种测定油类样品中微量元素的方法采用高温煅烧的方式去除油中的有机制，然后用少量酸对已灰化的样品进行消解，最后利用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，能够准确测定油类样品中微量元素；
2、本发明的一种测定油类样品中微量元素的方法有效解决油类样品有机质含量高、化学消解困难、消解过程复杂的问题，实现安全、简便、快速地测定油类样品中微量元素。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1油类样品中微量元素的测定
本实施例中采用的HNO3溶液为经亚沸蒸馏过的浓HNO3。
步骤1、样品前处理
称取1g油样品置于带有不密封的石英盖子、体积为25mL的石英坩埚中，将坩埚盖上盖子置于550℃马弗炉中高温煅烧1小时；待石英坩埚冷却至室温后，在其中加入5mL的2％的HNO3，并将石英坩埚置于80℃电热板上加热0.5小时，然后在常温下消解4小时；将石英坩埚置于120℃电热板上加热至样品完全蒸干；用5mL浓度为2％的HNO3缓慢冲洗石英坩埚内壁，确认液体全部流入坩埚内；将石英坩埚置于80℃电热板上加热0.5小时，使样品复溶；将石英坩埚中样品转移至10mL离心管中，并用2％的HNO3定容至10mL。
步骤2、校准溶液的配制
取Be、Sc、V、Mn、Co、Ba、Cs、W、Th、U、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的混合标准储备溶液，用2％的HNO3溶液逐级稀释至浓度分别为0.5μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L和100μg/L的标准溶液；取2％的HNO3溶液为标准空白溶液；取Rh标准储备溶液用2％的HNO3逐级稀释至10μg/L，作为内标溶液。
步骤3、使用电感耦合等离子体质谱仪测试
测试所用的仪器为NexION 300D型ICP-MS，测试样品时，首先使用含有10μg/L的Li、Co、In、Bi、U的调谐溶液对仪器进行优化，待仪器稳定后测定标准空白溶液和标准溶液拟合校正曲线，测试样品，获得测定溶液中待测元素的浓度。测试过程中通过三通引入10μg/L的Rh溶液作为内标溶液，对仪器灵敏度漂移进行校准。每测试10个样品对10μg/L的标准溶液进行分析一次，通过比较测定值与参考值之间的区别，来监测仪器的工作状态，若测定值不在9μg/L～11μg/L这一范围内，应当重新调试仪器，并对已经测试的样品进行重新测试。样品测定中间用清洗溶液(2％HNO3)清洗1min。
ICP-MS的工作参数如表1所示：
表1 ICP-MS的主要工作参数
步骤4、分析结果计算
根据公式(1)计算样品中元素含量值：
式中：
ω(B)——样品中待测元素B的量，单位为μg/g；
ρ——测定溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
ρ0——实验室试剂空白溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
V——测定溶液体积，单位为mL；
m——被称取样品的质量，单位为g。
测试结果和加标回收率如表2所示。
表2油类样品中微量元素的测试结果与加标回收率
表2结果表明，油类样品中各元素的加标回收率的范围为78％～120％，满足实验要求。
通过本发明提供的一种测定油类样品中微量元素的方法，利用电感耦合等离子体质谱仪，通过特定的样品前处理、标准溶液配置以及选择适当的仪器参数，能够准确测定油类样品中微量元素。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (15)
1.一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、油类样品前处理
称取油类样品于石英坩埚中，对石英坩埚进行高温煅烧；然后采用HNO3溶液消解油类样品，并采用HNO3溶液复溶油类样品，将油类样品转移至离心管中采用HNO3溶液定容；
步骤2、校准溶液的配制
取Be、Sc、V、Mn、Co、Ba、Cs、W、Th、U和稀土元素的混合标准储备溶液，采用HNO3溶液逐级稀释的混合标准储备溶液，作为标准溶液；取HNO3溶液为标准空白溶液；取Rh标准储备溶液，采用HNO3溶液逐级稀释的Rh标准储备溶液，作为内标溶液；
步骤3、使用电感耦合等离子体质谱仪测试
使用调谐溶液对电感耦合等离子体质谱仪进行优化，待电感耦合等离子体质谱仪稳定后测定标准空白溶液和标准溶液拟合校正曲线，测试油类样品，获得测定溶液中待测元素浓度；
步骤4、分析结果计算
根据公式(1)计算油类样品中微量元素含量值：
式中：
ω(B)——油类样品中待测元素B的量，单位为μg/g；
ρ——测定溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
ρ0——实验室试剂空白溶液中待测元素浓度，单位为μg/mL；
V——测定溶液体积，单位为mL；
m——被称取油类样品的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤1中高温煅烧的温度为550℃，时间为1小时。
3.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤1中采用HNO3溶液消解油类样品具体为：石英坩埚冷却后，在石英坩埚中加入HNO3溶液，将石英坩埚置于电热板上加热，然后在常温下消解。
4.根据权利要求3所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，消解油类样品过程中，所述电热板加热温度为80℃，加热时间为0.5小时，消解时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤1中采用HNO3溶液复溶油类样品具体为：采用HNO3溶液缓慢冲洗石英坩埚内壁，将石英坩埚置于电热板上加热，使油类样品复溶。
6.根据权利要求5所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，复溶油类样品过程中，所述电热板加热温度为80℃，加热时间为0.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤2中稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
8.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤2中采用HNO3溶液逐级稀释的混合标准储备溶液的浓度分别为0.5μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L和100μg/L。
9.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤2中采用HNO3溶液逐级稀释的Rh标准储备溶液的浓度为10μg/L。
10.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤3中调谐溶液为浓度为10μg/L的Li、Co、In、Bi、U标准溶液，介质为HNO3溶液。
11.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤3中在测试过程中采用内标溶液，对仪器灵敏度漂移进行校准。
12.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤3中每测试10个油类样品对10μg/L的标准溶液进行分析一次，对仪器的工作状态进行监测。
13.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤3中油类样品测定中间采用清洗溶液进行清洗。
14.根据权利要求1所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述清洗溶液为HNO3溶液，清洗时间为1min。
15.根据权利要求1-14任一项所述的一种测定油类样品中微量元素的方法，其特征在于，所述HNO3溶液为经亚沸蒸馏过的浓HNO3，浓度为2％。
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