CN112782251A - 一种定量检测重铬酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明系一种定量检测K2Cr2O7的方法，其特征在于：应用“HCHO‑ NaHSO3 ‑ Na2SO3”pH时钟反应体系作为检测溶液，根据该体系对于不同浓度的K2Cr2O7的响应不同即诱导时间的不同实现对于K2Cr2O7的定量分析。本发明所涉及的对K2Cr2O7的定量分析方法具有准确度高、易于操作和方便快捷等特点。

Description

一种定量检测重铬酸钾的方法
技术领域
本发明涉及一种分析检测方法，具体地说是建立“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”为底物的pH时钟体系，根据该体系对于不同浓度的K2Cr2O7的响应不同即诱导时间的不同实现对于重铬酸钾（K2Cr2O7）的定量分析方法，属于分析化学领域。
背景技术
重铬酸钾，分子式为K2Cr2O7，由于其具有强氧化性在工业和实验室中都有很广泛的应用。在工业中可用于制铬矾、火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等。在实验室中常用它配制铬酸洗液(饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸的混合物)，来洗涤化学玻璃器皿，以除去器壁上的还原性污物。K2Cr2O7还应用于分析化学，常用来定量测定还原性的氢硫酸、亚硫酸、亚铁离子等。同时，K2Cr2O7是一种有毒且有致癌性的化合物，它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质。因此对于K2Cr2O7的检测变得至关重要。
目前对于K2Cr2O7的检测方法包括电感耦合等离子体质谱法、原子吸收法、分光光度法、电化学法、中子活化法、化学发光法等。但是此类检测方法大多需要较大设备并且测试价格昂贵，不适合现场的测定。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。
发明内容
本发明旨在为K2Cr2O7提供一种新的定量检测方法，即以“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系为检测溶液对K2Cr2O7进行定量检测的方法，本方法是基于该pH时钟体系对K2Cr2O7的敏感响应而开发的一种标准曲线（工作曲线）法。具体地说，应用“HCHO- NaHSO3 -Na2SO3”pH时钟反应体系作为检测溶液，记录pH随时间变化的图谱；当pH时钟反应开始时，分别将系列不同浓度的待检测K2Cr2O7样品溶液等体积加入到pH时钟体系中，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度不同时，体系所产生的诱导时间的不同，实现对于待检测K2Cr2O7样品的定量检测。
根据K2Cr2O7在pH时钟体系中的浓度和诱导时间的关系建立工作曲线；其中横坐标是K2Cr2O7在pH时钟体系中的浓度，纵坐标是诱导时间t，当体系中K2Cr2O7浓度在5.0×10- 5mol/L到3.5×10-4mol/L之间时，诱导时间t与K2Cr2O7的浓度成一次线性关系，据此可以实现对试样中K2Cr2O7的定量检测。
本定量检测方法与现有技术的区别在于，本发明应用“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系作为检测溶液，以及该体系对于不同浓度的K2Cr2O7的响应不同即诱导时间的不同，实现对于K2Cr2O7的定量分析。
K2Cr2O7在检测溶液（pH时钟体系）中的被检测的浓度范围为5.0×10-5-3.5×10- 4mol/L。
K2Cr2O7在检测溶液（pH时钟体系）中被检测时，pH时钟体系温度被控制在13-17℃范围内任意一个特定的温度。
利用上述pH时钟体系，K2Cr2O7可被检测的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，诱导时间对K2Cr2O7浓度变化有很好的响应，线性相关系数大。另外，检测溶液（pH时钟体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的检测溶液（pH时钟体系）的最佳浓度如表2所示：
表1：pH时钟体系中各组分的浓度
HCHO(mol/ L) NaHSO<sub>3 </sub>(mol/L) Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub> (mol/L)
0.05-0.1 0.041-0.0624 0.0041-0.00624
表2：pH时钟体系中各组分的最佳浓度
HCHO(mol/ L) NaHSO<sub>3 </sub>(mol/L) Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub> (mol/L)
0.051 0.0495 0.00495
具体实验步骤如下：
1、按表1规定的浓度范围配制40mL检测溶液（pH时钟体系），其温度被控制在13-17℃之间的某一特定的温度值保持不变；将准备好的工作电极（pH复合电极，雷磁，E-331）插入溶液中，工作电极的另一端通过电位/温度/pH综合测试仪（嘉兴迪生电子科技有限公司，ZHFX-595）连接至电脑，打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键对溶液进行pH监测。计算机记录所采集的pH随时间变化的曲线，即pH时钟图谱。当需要检测物质的时候，在pH时钟体系反应开始的同时迅速加入待检测物，按相同的方式记录pH随时间变化的pH时钟图谱。
pH时钟图谱的基本参数包括：
诱导时间：从pH时钟体系反应开始到pH突跃所需的时间。
pH突跃范围：pH突跃开始对应的pH到pH突跃结束对应的pH。
2、建立检测溶液中K2Cr2O7浓度与pH诱导时间之间关系的工作曲线
用蒸馏水为溶剂配制浓度为0.05mol/L到0.3mol/L的K2Cr2O7溶液作为样本溶液，在pH时钟体系反应开始的同时，分别用移液枪向40 mL的pH时钟体系中加入40μL所述系列不同浓度的样品溶液, 使得体系中K2Cr2O7浓度为5.0×10-5mol/L到3.5×10-4mol/L之间；pH时钟体系响应的变化量为诱导时间，记为t；当体系中的K2Cr2O7浓度不同时，pH时钟体系诱导时间t也不同；以体系中K2Cr2O7浓度为横坐标，以t为纵坐标作图；当体系中K2Cr2O7浓度在5.0×10-5mol/L到3.5×10-4mol/L之间时，pH时钟体系诱导时间t与K2Cr2O7的浓度成一次线性关系，得到工作曲线。
3、对K2Cr2O7的定量检测
将某浓度未知的待测试样在pH时钟体系反应开始时加入到检测溶液pH时钟体系中，可以测出对应的pH时钟体系的诱导时间（t），根据工作曲线上t与浓度之间的对应关系，可求得检测体系中K2Cr2O7的浓度，进而计算出待测试样中K2Cr2O7的浓度。
附图说明
图1是实施例1中，未加入待检测样品时，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图2是实施例1中，加入9.8×10-5mol/LK2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图3是实施例1中，加入8.3×10-5mol/L K2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图4是实施例1中，pH诱导时间t与K2Cr2O7浓度之间的工作曲线。
图5是实施例2中，未加入待检测样品时，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图6是实施例2中，加入1.8×10-4mol/L K2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图7是实施例2中，加入1.4×10-4mol/L K2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图8是实施例2中，pH诱导时间t与K2Cr2O7浓度之间的工作曲线。
图9是实施例3中，未加入待检测样品时，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图10是实施例3中，加入2.5×10-4mol/L K2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图11是实施例3中，加入2.8×10-4mol/L K2Cr2O7后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图12是实施例3中，pH诱导时间t与K2Cr2O7浓度之间的工作曲线。
具体实施方式
实施例1
应用以“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”为底物的pH时钟体系作为检测溶液，对K2Cr2O7进行定量分析。等体积加入不用浓度的K2Cr2O7样本溶液到pH时钟体系中，建立起检测体系中K2Cr2O7浓度与诱导时间之间关联的工作曲线（如线性关系），达到检测pH时钟体系中K2Cr2O7的目的，进而计算出待测试样中K2Cr2O7的浓度。
(1) 配制检测溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入10.0mL 蒸馏水溶液、19.8mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、10.2mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.051mol/L、NaHSO3 0.0495mol/L、Na2SO3 0.00495mol/L，总体积为40mL，温度被控制在14℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系列不同浓度的K2Cr2O7样品溶液。
（2）获得pH时钟图谱
配制好的检测溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入检测样品）。如图1所示。pH诱导时间为181.1s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述检测溶液相同的检测溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.098mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为9.8×10-5mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变短为152.8s如图2所示；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.083mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为8.3×10-5mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变为161.8s如图3所示。图2、图3证实了检测溶液中K2Cr2O7的浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同。当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.0×10-5mol/L到3.5×10-4mol/L之间时, 浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同的结果都可以被观测到。
（3）定量检测
根据K2Cr2O7在检测体系中的浓度与诱导时间的关系建立工作曲线，如图4所示，其中横坐标是在pH时钟体系中的K2Cr2O7的浓度，纵坐标是诱导时间t，当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.0×10-5mol/L到3.5×10-4mol/L之间时，诱导时间与K2Cr2O7的浓度成一次线性关系。据此可以实现对试样中K2Cr2O7的定量检测。
实施例2：
(1) 配制检测溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入10.5mL 蒸馏水溶液、19.0mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、10.5mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.0525mol/L、NaHSO3 0.0475mol/L、Na2SO3 0.00475mol/L，总体积为40mL，温度被控制在14℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系列不同浓度的K2Cr2O7样品溶液。
（2）获得pH时钟图谱
配制好的检测溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入检测样品），如图5所示。pH诱导时间为182.3s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述检测溶液相同的检测溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.18mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为1.8×10-4mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变短为101.1s如图6所示；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.14mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为1.4×10-4mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变为128.5s如图7所示。图6、图7证实了检测溶液中K2Cr2O7的浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同。当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.4×10-5mol/L到3.2×10-4mol/L, 浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同的结果都可以被观测到。
（3）定量检测
根据K2Cr2O7在检测体系中的浓度与诱导时间的关系建立工作曲线，如图8所示，其中横坐标是在pH时钟体系中的K2Cr2O7的浓度，纵坐标是诱导时间t，当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.4×10-5mol/L到3.2×10-4mol/L之间时，诱导时间与K2Cr2O7的浓度成一次线性关系。据此可以实现对试样中K2Cr2O7的定量检测。
实施例3：
(1) 配制检测溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入9.0mL 蒸馏水溶液、20.0mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、11.0mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.055mol/L、NaHSO3 0.05mol/L、Na2SO3 0.005mol/L，总体积为40mL，温度被控制在14℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系列不同浓度的K2Cr2O7样品溶液。
（2）获得pH时钟图谱
配制好的检测溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入检测样品）。如图9所示。pH诱导时间为180.9s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述检测溶液相同的检测溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.25mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为2.5×10-4mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变短为58.5s如图10所示；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入40μL 0.28mol/L的K2Cr2O7样品溶液，使得K2Cr2O7在检测溶液中的浓度为2.8×10-4mol/L，加入的K2Cr2O7使得诱导时间变为36.1s如图11所示。图10、图11证实了检测溶液中K2Cr2O7的浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同。当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.2×10-5mol/L到3.0×10-4mol/L之间时, 浓度不同导致pH时钟体系出现的诱导时间不同的结果都可以被观测到。
（3）定量检测
根据K2Cr2O7在检测体系中的浓度与诱导时间的关系建立工作曲线，如图12所示，其中横坐标是在pH时钟体系中的K2Cr2O7的浓度，纵坐标是诱导时间t，当检测体系中K2Cr2O7的浓度在5.2×10-5mol/L到3.0×10-4mol/L之间时，诱导时间与K2Cr2O7的浓度成一次线性关系。据此可以实现对试样中K2Cr2O7的定量检测。

Claims (5)

1.一种K2Cr2O7的定量检测方法，其特征在于：
以蒸馏水为溶剂，配制待检测样品的溶液；
应用“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟反应体系作为检测溶液，记录pH随时间变化的图谱；pH时钟体系温度被控制在13-17℃范围内任意一个特定的温度下，当pH时钟反应开始时，分别将系列不同浓度的待检测样品溶液等体积加入到pH时钟体系中，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度不同时，体系所产生的诱导时间的不同，实现对于待检测样品的定量检测；
检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为：HCHO 0.05-0.1mol/L、NaHSO3 0.041-0.0624mol/L、Na2SO3 0.0041-0.00624mol/L；
所述待检测样品为K2Cr2O7溶液。
2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度和诱导时间之间的关系建立工作曲线；其中横坐标是待检测溶液K2Cr2O7在pH时钟体系中的浓度，纵坐标是诱导时间t；当体系中K2Cr2O7浓度在5.0×10-5mol/L到3.5×10-4mol/L之间时，诱导时间t与K2Cr2O7的浓度之间成一次线性关系，据此实现对试样中K2Cr2O7的定量检测。
3.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于：检测溶液中各组分的摩尔浓度为HCHO 0.051mol/L、NaHSO30.0495mol/L、Na2SO30.00495mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于：K2Cr2O7溶液在检测溶液中的可检测的浓度范围为5.4×10-5mol/L到3.2×10-4mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的定量检测方法，其特征在于：检测K2Cr2O7溶液时pH时钟体系的温度被控制在14℃。
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CN114184660A (zh) * 2021-12-13 2022-03-15 安徽大学 一种区分铁的不同价态六价铁FeO42-和三价铁Fe3+的方法
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