CN114184659A - 一种区分Fe2+和Fe3+的方法 - Google Patents
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Abstract
一种区分Fe2+和Fe3+的方法，其特征在于：应用“HCHO–NaHSO3–Na2SO3”pH时钟体系作为区分溶液，根据该体系对Fe2+和Fe3+的不同响应即诱导时间的不同，从而实现Fe2+和Fe3+的区分。本发明所涉及的区分方法所提供的pH时钟图谱具有直观性，可以方便快捷的区分出Fe2+和Fe3+，而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析区分方法，具体地说是建立“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”为底物的pH时钟体系，根据该体系对于铁元素不同氧化态响应的不同即诱导时间的不同实现对于Fe2+和Fe3+的定性分析方法，属于分析化学领域。
背景技术
在自然界中，Fe可以同时存在于Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)中。Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的比值由氧丰度决定，并且根据能斯特方程，还会受到pH及温度(T)的影响。同样，在人体中，Fe也以Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的形式存在，在氧气运输、细胞代谢、酶催化和电子传递等生物过程中发挥着必不可少的作用。这种行为是由于Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)之间这一生物系统中最重要的可逆的氧化还原反应电对。因为铁可以以多种氧化态存在，不同的氧化态具有不同的生化功能，因此区分铁的不同氧化态对于保护人体健康和维持生态平衡至关重要。
Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的区分可以通过加入一些显色试剂，试剂与二者产生不同现象从而实现二者的区分，例如苯酚、铁氰化钾、邻二氮菲等。另外，Fe3+，是铁原子失去3个电子后形成的离子，是铁的最稳定离子，有较强的氧化性，而，Fe2+则具有一定的还原性。基于此，利用二者离子氧化还原性质的不同也可以实现二者的区分，例如高锰酸钾、淀粉碘化钾试纸等。上述这些方法在离子浓度较大时能够实现较好的区分，但是对于溶液中微量离子的定性则显得束手无策。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。
发明内容
本发明旨在为Fe2+和Fe3+提供一种新颖且方便快捷的区分方法，即以“HCHO-NaHSO3 - Na2SO3” pH时钟反应体系为区分溶液对Fe2+和Fe3+进行定性区分的方法，本方法是基于该pH时钟体系对Fe2+和Fe3+的敏感响应而开发的一种时钟体系法。具体地说，应用“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟反应体系作为区分溶液，记录pH随时间变化的图谱，当pH时钟反应开始时，分别将相同浓度待区分样品（Fe2+和Fe3+）等体积加入到pH时钟体系中，根据待区分样品对体系所产生的诱导时间的不同，实现对于待区分样品的区分：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间无变化，则所加入的待区分样品为Fe2+；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有所延长，则所加入的待区分样品为Fe3+。且本发明处理样品时间短，测定条件简单易控制便于推广和应用。
本定性区分方法与现有技术的区别在于，本发明应用“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系作为区分溶液，以及该体系对于Fe2+和Fe3+的响应不同即诱导时间的不同，实现对于Fe2+和Fe3+的定性分析。
Fe2+和Fe3+在区分溶液（pH时钟体系）中的可区分的浓度范围为2.0×10-4-1.2×10-3mol/L。
区分待测溶液时pH时钟体系的温度被控制在20-25℃范围内任意一个特定的温度。
上述待区分溶液可区分的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，Fe2+和Fe3+对该区分溶液产生的影响差异十分明显，易于观察分析，容易实现区分。另外，区分溶液（pH时钟体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的区分溶液（pH时钟体系）的最佳溶液如表2所示：
表1：pH时钟体系中各组分的浓度
| HCHO(mol/ L) | NaHSO<sub>3 </sub>(mol/L) | Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub> (mol/L) |
| 0.044-0.0626 | 0.045-0.0635 | 0.0045-0.00635 |
表2：pH时钟体系中各组分的最佳浓度
| HCHO(mol/ L) | NaHSO<sub>3 </sub>(mol/L) | Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub> (mol/L) |
| 0.054 | 0.054 | 0.0054 |
具体实验步骤如下：
1、按表1规定的浓度范围配制待区分溶液（pH时钟体系），其温度被控制在20-25℃之间的某一特定的温度值保持不变；将准备好的工作电极（pH复合电极，雷磁，E-331）插入溶液中，工作电极的另一端通过电位/温度/pH综合测试仪（嘉兴迪生电子科技有限公司，ZHFX-595）连接至电脑，打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键对溶液进行pH监测。计算机记录所采集的pH随时间变化的曲线，即pH时钟图谱（此时尚未加入待测试样），以作空白对照。向两组各组分浓度相同的区分溶液中，在pH时钟体系反应开始的同时迅速加入待区分溶液，按相同的方式记录pH随时间变化的pH时钟图谱，根据pH时钟体系对待区分样品的响应不同即诱导时间不同，实现对待区分样品的定性分析。具体如下：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间无变化，则所加入的待区分样品为Fe2+；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有所延长，则所加入的待区分样品为Fe3+；
pH时钟图谱的基本参数包括：
诱导时间：从pH时钟体系反应开始到pH突跃所需的时间。
pH突跃范围：pH突跃开始对应的pH到pH突跃结束对应的pH。
附图说明
图1是实施例1中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图2是实施例1中，加入4.0×10-4mol/L Fe2+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图3是实施例1中，加入4.0×10-4mol/L Fe3+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图4是实施例2中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图5是实施例2中，加入6.0×10-4mol/L Fe2+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图6是实施例2中，加入6.0×10-4mol/L Fe3+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图7是实施例3中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图8是实施例3中，加入8.0×10-4mol/L Fe2+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
图9是实施例3中，加入8.0×10-4mol/L Fe3+后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
具体实施方式
实施例1：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe2+和Fe3+的区分方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入7.6mL 蒸馏水溶液、21.6mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、10.8mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.054mol/L、NaHSO3 0.054mol/L、Na2SO3 0.0054mol/L，总体积为40mL，温度被控制在22℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系0.1mol/L的FeCl2溶液和FeCl3溶液。
(2) 获得pH时钟图谱
配制好的区分溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入区分样品）。如图1所示。pH诱导时间为245s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述区分溶液相同的区分溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入160μL 0.1mol/L的FeCl2样品溶液，使得FeCl2在区分液中的浓度为4.0×10-4mol/L，加入FeCl2后诱导时间仍为245s如图2所示，pH时钟的诱导时间无变化；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入160μL 0.1mol/L的FeCl3 样品溶液，使得FeCl3在区分溶液中的浓度为4.0×10-4mol/L，加入的FeCl3使得诱导时间延长为275s如图3所示。
(3) 区分
Fe2+和Fe3+生成对应氢氧化物沉淀所需溶液的pH不同（例如，Fe(OH)2沉淀出现在pH上升后、即诱导时间之后，而Fe(OH)3沉淀出现在pH上升前、即诱导时间之前）。因此，Fe2+的加入对于pH时钟诱导时间没有影响，而Fe3+的加入消耗了OH-，使得pH时钟的诱导时间有所延长。比较图2 图3可知，FeCl2的加入对于pH时钟的诱导时间没有影响；FeCl3的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长。由上述实验可知，通过比较pH时钟体系诱导时间的变化，可以实现对FeCl2和FeCl3的区分。
取事先配制的两个0.1mol/L的待区分样品的溶液（其中一个为FeCl2溶液，另一个为FeCl3溶液，但两者尚未区分），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟体系溶液，分别采集相应的扰动图谱，在pH时钟开始时分别加入160μL 0.1mol/L的样品1和样品2，使得它们在区分溶液中的浓度为4.0×10-4mol/L。
分析比较可知：样品1的加入对于pH时钟诱导时间没有影响(振荡图谱与图2相对应、与图3不对应)，而样品2的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长（振荡图谱与图3相对应、与图2不对应）。因此，样品1是FeCl2溶液、样品2是FeCl3溶液，从而实现了对FeCl2和FeCl3溶液的区分。
实施例2：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe2+和Fe3+的区分方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入7.5mL 蒸馏水溶液、21.0mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、11.5mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.0575mol/L、NaHSO3 0.0525mol/L、Na2SO3 0.00525mol/L，总体积为40mL，温度被控制在22℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系0.1mol/L的FeCl2溶液和FeCl3溶液。
(2) 获得pH时钟图谱
配制好的区分溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入区分样品）。如图4所示。pH诱导时间为245s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述区分溶液相同的区分溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入240μL 0.1mol/L的FeCl2样品溶液，使得FeCl2在区分液中的浓度为6.0×10-4mol/L，加入FeCl2后诱导时间仍为245s如图5所示，pH时钟的诱导时间无变化；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入240μL 0.1mol/L的FeCl3样品溶液，使得FeCl3在区分溶液中的浓度为6.0×10-4mol/L，加入的FeCl3使得诱导时间延长为297s如图6所示。
(3) 区分
Fe2+和Fe3+生成对应氢氧化物沉淀所需溶液的pH不同（例如，Fe(OH)2沉淀出现在pH上升后、即诱导时间之后，而Fe(OH)3沉淀出现在pH上升前、即诱导时间之前）。因此，Fe2+的加入对于pH时钟诱导时间没有影响，而Fe3+的加入消耗了OH-，使得pH时钟的诱导时间有所延长。比较图5 图6可知，FeCl2的加入对于pH时钟的诱导时间没有影响；FeCl3的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长。由上述实验可知，通过比较pH时钟体系诱导时间的变化，可以实现对FeCl2和FeCl3的区分。
取事先配制的两个0.1mol/L的待区分样品的溶液（其中一个为FeCl2溶液，另一个为FeCl3溶液，但两者尚未区分），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟体系溶液，分别采集相应的扰动图谱，在pH时钟开始时分别加入240μL 0.1mol/L的样品1和样品2，使得它们在区分溶液中的浓度为6.0×10-4mol/L。
分析比较可知：样品1的加入对于pH时钟诱导时间没有影响(振荡图谱与图5相对应、与图6不对应)，而样品2的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长（振荡图谱与图6相对应、与图5不对应）。因此，样品1是FeCl2溶液、样品2是FeCl3溶液，从而实现了对FeCl2和FeCl3溶液的区分。
实施例3：
本实施例按如下步骤验证本发明Fe2+和Fe3+的区分方法的可行性：
(1) 配制溶液
首先用蒸馏水配制分别配制0.2mol/L的HCHO溶液、0.1mol/L的NaHSO3和0.01mol/L 的Na2SO3的混合溶液。向50mL小烧杯中依次加入11.0mL 蒸馏水溶液、18.0mL NaHSO3 -Na2SO3混合溶液、11.0mL 0.2mol/L HCHO溶液，以保证“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系中各组分的浓度为HCHO 0.055mol/L、NaHSO3 0.045mol/L、Na2SO3 0.0045mol/L，总体积为40mL，温度被控制在22℃。
同时以蒸馏水为溶剂，配制系0.1mol/L的FeCl2溶液和FeCl3溶液。
(2) 获得pH时钟图谱
配制好的区分溶液的pH值随时间变化的图谱由装有化学信号采集分析程序的计算机记录（未加入区分样品）。如图7所示。pH诱导时间为245s以作空白对照。另配置两组各组分浓度与上述区分溶液相同的区分溶液。对于其中一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入320μL 0.1mol/L的FeCl2样品溶液，使得FeCl2在区分液中的浓度为8.0×10-4mol/L，加入FeCl2后诱导时间仍为245s如图8所示，pH时钟的诱导时间无变化；对于另一组，在反应开始的同时，向40 mL的pH时钟体系中加入320μL 0.1mol/L的FeCl3样品溶液，使得FeCl3在区分溶液中的浓度为8.0×10-4mol/L，加入的FeCl3使得诱导时间延长为313s如图9所示。
(3) 区分
Fe2+和Fe3+生成对应氢氧化物沉淀所需溶液的pH不同（例如，Fe(OH)2沉淀出现在pH上升后、即诱导时间之后，而Fe(OH)3沉淀出现在pH上升前、即诱导时间之前）。因此，Fe2+的加入对于pH时钟诱导时间没有影响，而Fe3+的加入消耗了OH-，使得pH时钟的诱导时间有所延长。比较图8 图9可知，FeCl2的加入对于pH时钟的诱导时间没有影响；FeCl3的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长。由上述实验可知，通过比较pH时钟体系诱导时间的变化，可以实现对FeCl2和FeCl3的区分。
取事先配制的两个0.1mol/L的待区分样品的溶液（其中一个为FeCl2溶液，另一个为FeCl3溶液，但两者尚未区分），将其中一个标记为样品1，另一个标记为样品2；
配制两组各组分浓度与上述浓度相同的pH时钟体系溶液，分别采集相应的扰动图谱，在pH时钟开始时分别加入320μL 0.1mol/L的样品1和样品2，使得它们在区分溶液中的浓度为8.0×10-4mol/L。
分析比较可知：样品1的加入对于pH时钟诱导时间没有影响(振荡图谱与图8相对应、与图9不对应)，而样品2的加入，使得pH时钟的诱导时间有所延长（振荡图谱与图9相对应、与图8不对应）。因此，样品1是FeCl2溶液、样品2是FeCl3溶液，从而实现了对FeCl2和FeCl3溶液的区分。
通过以上各实施例可以看出，更小或更大浓度的FeCl2及FeCl3溶液也可以通过本发明方法进行区分。
Claims (4)
1.一种区分Fe2+和Fe3+的方法，其特征在于：
以蒸馏水为溶剂，配制待区分样品的溶液；
应用“HCHO- NaHSO3 - Na2SO3”pH时钟体系作为区分溶液，记录pH随时间变化的图谱；pH时钟体系温度被控制在20-25℃范围内任意一个特定的温度下，向两组区分溶液中，分别加入相同浓度的待区分样品Fe2+和Fe3+的溶液，根据pH时钟体系产生的诱导时间不同，实现对待区分样品的区分：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间无变化，则所加入的待区分样品为Fe2+；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有所延长，则所加入的待区分样品为Fe3+；
区分溶液中各组分的摩尔浓度为：HCHO 0.044-0.0626mol/L、NaHSO3 0.045-0.0635mol/L、Na2SO3 0.0045-0.00635mol/L。
2.根据权利要求1所述的区分方法，其特征在于：区分溶液中各组分的摩尔浓度为HCHO0.054mol/L、NaHSO3 0.054mol/L、Na2SO3 0.0054mol/L。
3.根据权利要求1所述的区分方法，其特征在于：待区分样品在区分溶液中的可区分的浓度范围为2.0×10-4-1.2×10-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的区分方法，其特征在于：区分待测溶液时pH时钟体系的温度被控制在22℃。
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