CN110412112B - 运用镁同位素开展油源对比的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种运用镁同位素开展油源对比的方法。该方法包括以下步骤：S100、原油中镁元素的分离富集；S200、烃源岩中镁元素的分离富集；S300、测试分析镁元素的含量；S400、检测分析镁的稳定同位素组成；S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中镁同位素的分析，建立δ26Mg(‰)‑油藏类型判识指标图版；S600、根据建立的判识指标图版，确定未知油源来源和成因。本发明运用镁同位素判识油气来源与成因，通过快速确定油气成因，为油气勘探目标确定提供技术和理论指导。

Description

运用镁同位素开展油源对比的方法
技术领域
本发明属于油气勘探技术领域，具体涉及一种运用镁同位素开展油源对比的方法。
背景技术
有机地球化学研究主要关注地质体中有机质的组成、结构、起源与演化，在油气勘探领域中，尤其是油气成因与油源对比至关重要，关系到勘探目标评价与井位优选、油气藏规模与分布规律等，因此，受到高度重视。常规方法是用生物标志物、碳同位素等指标，确定油气成因与来源，在大部分地区或油气田中均得到成功运用。但是，一些复杂地区，比如，塔里木盆地，油气是来自寒武系还是奥陶系，一直存在争议。因此，有必要研发新的指标体系，确定油气成因。
镁易被有机质吸附和螯合，因此镁易富集在烃源岩，并在成烃过程中进入油气，随油气发生运移，因此镁伴随沉积中有机质形成、热成熟度生烃、运移聚集等过程，具有重要示踪价值。不同台盆区、不同成因类型和不同热演化阶段的烃源岩和油气中的镁稳定同位素信息有一定差值，运用这些差值可以对油气成因进行判识，指导油气勘探。
发明内容
基于以上背景技术，本发明提供一种运用镁同位素开展油源对比的方法。本发明填补了目前运用镁同位素判识油气来源与成因的空白，通过快速确定油气成因，为油气勘探目标确定提供技术和理论指导。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种运用镁同位素开展油源对比的方法，该方法包括以下步骤：
S100、原油中镁元素的分离富集；
S200、烃源岩中镁元素的分离富集；
S300、测试分析镁元素的含量；
S400、检测分析镁的稳定同位素组成；
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中镁同位素的分析，建立δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版；
S600、根据建立的判识指标图版，确定未知油源来源和成因，指导勘探部署。
在以上方法中，所述烃源岩和原油分别来自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品，包括不同成因类型和不同成熟度、以及不同性质的原油、岩石样品等。
优选地，所述δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版中，煤系原油的δ26Mg(‰)范围为0.60‰～0.75‰，煤系烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.50‰～0.90‰，海相原油的δ26Mg(‰)范围为0.25‰～0.45‰，海相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.00‰～0.50‰，陆相原油的δ26Mg(‰)范围为-0.37‰～-0.20‰，陆相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为-0.48‰～-0.10‰。
以下针对每一步骤进行详细说明：
S100、原油中镁元素的分离富集。
优选地，S100具体包括：
S110、原油样品的制备；
S120、原油样品中镁的分离提纯。
进一步优选地，S110原油样品的制备包括：
S111、取新鲜原油，依次加入石油醚和乙醇混溶，进行加热，得到初步样品；其中，石油醚和乙醇是溶解原油中有机质效果较好的有机溶剂。
优选地，原油、石油醚和乙醇的比例为：(6～8g)：14～16mL：14～16mL。更优选地如(6～8g)：15mL：15mL。
优选地，加热的温度为75～85℃，时间为11～13小时。更优选地，加热的温度为80℃，时间为12小时。
例如在本发明的实施例中，此步骤具体包括：
从生产井场的出油井口，取新鲜原油样品20g左右；称取新鲜原油6～8g于石英烧杯中，加入石油醚15mL，摇匀以使原油与石油醚基本混溶，加入无水乙醇15mL，摇匀后在电热板80℃加热12小时。
S112、再次称取新鲜原油，重复S111流程。
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后，分别抽取上部油样并混合，加入无水乙醇，摇匀后加热，制成待测试原油样品。
优选地，静置22～24个小时，60～70℃加热16～18小时。更优选地，静置24个小时，60℃加热18小时。
此实施例中分两次进行混溶是为了让有机组分充分溶解，同时缩短加热时间。
进一步优选地，S120原油样品中镁元素的分离提纯包括：
1)原油样品加入高压消解罐中，加入HNO3进行碳化；再加入HNO3和HF，加热进行反应，反应结束后蒸干至湿盐状，再用HNO3清除多余的HF；最后加入HCl，蒸干，再加入HCl，得到Mg样品上柱进行分离提纯；
2)用AG 50W-X12阳离子树脂，对Mg样品进行分离纯化，提纯得到的镁溶液蒸干，转化为2％HNO3介质，待测。
优选地，所述碳化的温度为160-180℃，时间为20-26h。
优选地，步骤2)中加热进行反应的温度为240℃，时间为36h。
例如，本发明实施例中S120具体包括：
1)称取1g原油样品于20mL高压消解罐中，加入1mL 12mol/L的HNO3在加热板上160℃炭化20-26h；再加入0.8mL 12mol/L的HNO3和1.5mL 12mol/L的HF，盖上盖子，放入烘箱240℃反应36h；在设备内冷却取出，加热板上160℃蒸干至湿盐状；再用0.8mL 12mol/L的HNO3清除多余的HF，重复一次；然后，加入1mL 0.5mol/L的HCl，蒸干，再加入1mL 0.5mol/L的HCl；上柱。
2)Mg元素的分离是用阳离子树脂AG 50W-X12完成的，提纯得到的镁溶液蒸干，转化为2％HNO3介质，待测；等待完成S300和S400的测定元素含量和同位素分析。转化为2％HNO3介质具体为：加入8mol/L的HNO3约20μL将样品转化为2％HNO3介质；将样品转化为2％HNO3介质以满足仪器测试的酸性介质要求。
S200、烃源岩中镁元素的分离富集。
优选地，S200具体包括：
S210、岩石样品的选取与碎样，得到烃源岩的样品粉末；
S220、样品粉末中镁元素的分离提纯。
优选地，S210包括：
S211、选取岩石样品；
S212、碎样，研磨得到样品粉末。
在本发明实施例中，S210制备样品粉末的过程包括：
1)选取岩石样品：观察岩石样品表面是否新鲜、遭受风化程度，拍照片描述样品信息录入样品表中。用干净的布包着样品，再将木板覆盖在样品顶底面，用钢锤锤打木板击碎样品，样品破碎后选取5g左右的四面新鲜、无石英脉、无虫孔构造的样品颗粒，用一次性钳子夹取样品放入样品袋中并记录取编号。
2)碎样：选取两个相同的研磨罐，其中一个放入玛瑙球，a)在有玛瑙球的研磨罐中加入石英砂半覆盖玛瑙球，将两个研磨罐拧紧放在碎样机上固定好以1300r/min转速转3分钟，结束后取下倒出石英粉末，观察研磨罐内部表面是否干净，如果不干净就继续此步骤。b)用一次性钳子夹取样品袋中的样品放入研磨罐中，拧紧放在碎样机上固定好1300r/min转速转3分钟，结束后取下将样品粉末倒在一次性纸上，并用一次性纸巾擦拭研磨罐内部表面及玛瑙球使样品粉末尽可能的倒出，然后将样品粉末倒入样品袋中记录编号。c)洗研磨罐，重复步骤a)2-3次(务必确认研磨罐内部表面是干净的)。然后依次进行下一个样品的碎样工作。
烃源岩样品用酸消解法和高温热/裂解富集样品中的镁。优选地，S220样品粉末中镁元素的分离提纯包括：
1)样品粉末在高压消解罐中，加入HNO3和HF，加热进行反应；反应结束冷却后，蒸干至湿盐状；再用HNO3清除多余的HF；最后加入HCl，蒸干，再加入HCl，得到Mg样品上柱进行分离提纯；
2)用AG 50W-X8树脂的LDPE离子交换柱对Mg样品进行分离纯化，采用1.2mol/L的HNO3进行淋洗和收集镁元素，待测。
在本发明实施例中，S220样品粉末中镁的分离提纯包括：
1)称取150mg的样品粉末于20mL高压消解罐中，加入0.8mL 12mol/L的HNO3和1.5mL 12mol/L的HF，盖上盖子，放入烘箱240℃反应36h；冷却取出，加热板上160℃蒸干至湿盐状，再用0.8mL 12mol/L的HNO3赶走剩余的HF，重复一次；然后，加入1mL HCl，蒸干，再加入1mL HCl。
2)用Bio-Rad,AG 50W-X8树脂的LDPE离子交换柱对Mg样品进行分离纯化，全程采用1.2mol/L的HNO3进行淋洗，并在淋洗体积为16-21mL时接取Mg组分。同时为了监控流程中Mg的回收率，Mg接取区间前后的淋洗溶液也一并接取下来，并上机检测其中是否含有Mg元素，以避免镁元素的损失。所述上机检测是通过Neptune Plus型MC-ICP-MS完成。
S300、测试分析镁元素的含量。
优选地，S300中使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定镁元素的含量。
本发明镁元素的含量的测试具体包括：
向样品溶液中加入Rh内标溶液1mL并加高纯水稀释至70.00克，使得Rh在溶液中的浓度为10ng/mL，以备上机测试。测试在Elan DRCⅡ型等离子体质谱仪(ICP-MS)上完成。以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定。
S400、检测分析镁的稳定同位素组成。
优选地，S400中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS检测分析镁的稳定同位素组成。
Mg同位素的测定是在MC-ICP-MS(Nu Plasma II)上完成。所有样品在测试前需配制成与标准溶液(为国际标准岩石经过处理后得到的)具有相同浓度及体积的样品溶液以排除测试过程中可能的干扰。同时将过柱后的国际标样(国际标样是由国际公认的岩石样品磨成的粉末经过与本发明以上岩石相同处理后得到的镁溶液)及实验室的内标(内标是实验室选取的岩石样品磨成的粉末经过相同处理后得到的镁溶液)插入到样品测试序列中以检测仪器的运行状态。实验以高纯Ar气为进样和等离子体载气。为了保证镁同位素测定的准确性。样品中镁的浓度应保持在1-2μg/L之间。同位素组成采用相对于标准(NIST SRM3133)的千分分馏表示。
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及原油和天然气镁同位素的分析，建立δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版。在建立判识指标图版过程中，确定不同成因类型油藏的镁同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油藏的铜质量分馏与非质量分馏信息特征，进而建立出δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版。
S600、根据建立的判识指标图版，确定未知油源来源和成因，指导勘探部署。
使用本发明方法建立判识指标图版后，即可通过对新井原油样品进行镁同位素分析，确定油气来源与成因，指导后续勘探部署。
附图说明
图1为本发明实施例建立的δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例以渤海湾盆地油藏为例进行具体说明，具体方法包括以下步骤：
S111、从生产井场的出油井口，取新鲜原油样品20g左右；称取新鲜原油6～8g于石英烧杯中，加入石油醚15mL，摇匀以使原油与石油醚基本混溶，加入无水乙醇15mL，摇匀后在电热板80℃加热12小时。
S112、再次称取新鲜原油6～8g于石英烧杯中，重复S110流程。
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置24个小时后，分别抽取上部油样并混合，加入无水乙醇20mL，摇匀后在电热板60℃加热18小时，制成待测试原油样品。
S120、原油样品中镁元素的分离提纯：
1)称取1g原油样品于20mL高压消解罐中，加入1mL 12mol/L的HNO3在加热板上160℃炭化20-26h；再加入0.8mL 12mol/L的HNO3和1.5mL 12mol/L的HF，盖上盖子，放入烘箱240℃反应36h；在设备内冷却取出，加热板上160℃蒸干至湿盐状；再用0.8mL 12mol/L的HNO3清除多余的HF，重复一次；然后，加入1mL HCl，蒸干，再加入1mL HCl；上柱。
2)Mg元素的分离是用阳离子树脂AG 50W-X12完成的，提纯得到的镁溶液蒸干，转化为2％HNO3介质，待测。
S210、制备烃源岩样品粉末：
1)选取岩石样品：观察岩石样品表面是否新鲜、遭受风化程度，拍照片描述样品信息录入样品表中。用干净的布包着样品，再将木板覆盖在样品顶底面，用钢锤锤打木板击碎样品，样品破碎后选取5g左右的四面新鲜、无石英脉、无虫孔构造的样品颗粒，用一次性钳子夹取样品放入样品袋中并记录取编号。2)碎样：选取两个相同的研磨罐，其中一个放入玛瑙球，a)在有玛瑙球的研磨罐中加入石英砂半覆盖玛瑙球，将两个研磨罐拧紧放在碎样机上固定好以1300转速转3分钟，结束后取下倒出石英粉末，观察研磨罐内部表面是否干净，如果不干净就继续此步骤。b)用一次性钳子夹取样品袋中的样品放入研磨罐中，拧紧放在碎样机上固定好1300r/min转速转3分钟，结束后取下将样品粉末倒在一次性纸上，并用一次性纸巾擦拭研磨罐内部表面及玛瑙球使样品粉末尽可能的倒出，然后将样品粉末倒入样品袋中记录编号。c)洗研磨罐，重复步骤a)2-3次(务必确认研磨罐内部表面是干净的)。然后依次进行下一个样品的碎样工作。
S220、样品粉末中镁的分离提纯：
1)称取150mg的样品粉末于20mL高压消解罐中，加入0.8mL 12mol/L的HNO3和1.5mL 12mol/L的HF，盖上盖子，放入烘箱240℃反应36h；冷却取出，加热板上160℃蒸干至湿盐状，再用0.8mL 12mol/L的HNO3赶走剩余的HF，重复一次；然后，加入1mL HCl，蒸干，再加入1mL HCl。
2)用Bio-Rad,AG 50W-X8树脂的LDPE离子交换柱对Mg样品进行分离纯化，全程采用1.2mol/L的HNO3进行淋洗，并在淋洗体积为16-21mL时接取Mg组分。同时为了监控流程中Mg的回收率，Mg接取区间前后的淋洗溶液也一并接取下来，并上机检测其中的Mg含量。主要是在Neptune Plus型MC-ICP-MS上完成。
S300、测试分析镁元素的含量：
在样品溶液中加入Rh内标溶液1mL并加高纯水稀释至70.00克，使得Rh在溶液中的浓度为10ng/mL，以备上机测试。测试在Elan DRCⅡ型等离子体质谱仪(ICP-MS)上完成。以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定。
S400、检测分析镁的稳定同位素组成：
Mg同位素的测定是在MC-ICP-MS(Nu Plasma II)上完成。所有样品在测试前需配制成与标准溶液具有相同浓度及体积的样品溶液以排除测试过程中可能的干扰。同时将过柱后的国际标样及实验室的内标插入到样品测试序列中以检测仪器的运行状态。实验以高纯Ar气为进样和等离子体载气。为了保证镁同位素测定的准确性。样品中镁的浓度应保持在1-2μg/L之间。同位素组成采用相对于标准(NIST SRM 3133)的千分分馏表示。
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及原油和天然气镁同位素的分析，确定不同成因类型油藏的镁同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油藏的镁质量分馏与非质量分馏信息特征，建立δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版。
分别采集典型渤海湾盆地样品，检测烃源岩和原油中的镁同位素的组成和含量；根据检测结果，建立不同成因类型的镁同位素比值的值域和界值参数，总结出不同类型油气的镁质量分馏与非质量分馏信息特征，建立判识指标图版，确定油气来源与成因，并指导勘探部署。其中渤海湾盆地各油藏样品中镁同位素的δ26Mg(‰)数据结果如下表1：
表1渤海湾盆地各油藏样品中镁同位素的δ26Mg(‰)数据
序号 样品 δ<sup>26</sup>Mg(‰)
1 渤海湾陆相烃源岩 -0.48
2 渤海湾陆相烃源岩 -0.18
3 胜利油田原油 -0.25
4 胜利油田原油 -0.37
5 塔里木海相烃源岩 0.06
6 塔里木海相烃源岩 0.46
7 塔里木海相原油 0.35
8 塔里木海相原油 0.28
9 库车煤系烃源岩 0.55
10 库车煤系烃源岩 0.90
11 库车煤系原油 0.66
12 库车煤系原油 0.74
根据表1数据确定不同成因类型油藏的镁同位素比值的值域、界值参数，总结出不同类型油藏的镁质量分馏与非质量分馏信息特征，建立δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版如图1所示。
在δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版中，煤系原油的δ26Mg(‰)范围为0.60‰～0.75‰，煤系烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.50‰～0.90‰，海相原油的δ26Mg(‰)范围为0.25‰～0.45‰，海相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.00‰～0.50‰，陆相原油的δ26Mg(‰)范围为-0.37‰～-0.20‰，陆相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为-0.48‰～-0.10‰。
S600、根据建立的图1判识指标图版，即可确定未知油源来源和成因，指导勘探部署。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种运用镁同位素开展油源对比的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S100、原油中镁元素的分离富集；
S200、烃源岩中镁元素的分离富集；
S300、测试分析镁元素的含量；
S400、检测分析镁的稳定同位素组成；
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中镁同位素的分析，建立δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版；
S600、根据建立的判识指标图版，确定未知油源来源和成因；
所述δ26Mg(‰)-油藏类型判识指标图版中，煤系原油的δ26Mg(‰)范围为0.60‰～0.75‰，煤系烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.50‰～0.90‰，海相原油的δ26Mg(‰)范围为0.25‰～0.45‰，海相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为0.00‰～0.50‰，陆相原油的δ26Mg(‰)范围为-0.37‰～-0.20‰，陆相烃源岩的δ26Mg(‰)范围为-0.48‰～-0.10‰；
S100具体包括：
S110、原油样品的制备：
S111、取新鲜原油，依次加入石油醚和乙醇混溶，进行加热，得到初步样品；
S112、再次称取新鲜原油，重复S111流程；
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后，分别抽取上部油样并混合，加入无水乙醇，摇匀后加热，制成待测试原油样品；
S120、原油样品中镁元素的分离提纯：
1)原油样品加入高压消解罐中，加入HNO3进行碳化；再加入HNO3和HF，加热进行反应，反应结束后蒸干至湿盐状，再用HNO3清除多余的HF；最后加入HCl，蒸干，再加入HCl，得到Mg样品上柱进行分离提纯；
2)用AG 50W-X12阳离子树脂，对Mg样品进行分离纯化，提纯得到的镁溶液蒸干，转化为2％HNO3介质，待测；
S200具体包括：
S210、岩石样品的选取与碎样，得到烃源岩的样品粉末；
S220、样品粉末中镁元素的分离提纯：
1)样品粉末在高压消解罐中，加入HNO3和HF，加热进行反应；反应结束冷却后，蒸干至湿盐状；再用HNO3清除多余的HF；最后加入HCl，蒸干，再加入HCl，得到Mg样品上柱进行分离提纯；
2)用AG 50W-X8树脂的LDPE离子交换柱对Mg样品进行分离纯化，采用1.2mol/L的HNO3进行淋洗和收集镁元素，待测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烃源岩和原油分别来自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S111中，原油、石油醚和乙醇的比例为：6～8g∶14～16mL∶14～16mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S111中，加热的温度为75～85℃，时间为11～13小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S113中，静置22～24个小时，60～70℃加热16～18小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S120中，所述碳化的温度为160-180℃，时间为20-26h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S120中，所述加热进行反应的温度为240℃，时间为36h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S210包括：
S211、选取岩石样品；
S212、碎样，研磨得到样品粉末。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S300中使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定镁元素的含量。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S400中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS检测分析镁的稳定同位素组成。
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