CN110412108B - 运用铁同位素开展油源对比的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种运用铁同位素开展油源对比的方法。该方法包括以下步骤:S100、原油中铁元素的分离富集;S200、烃源岩中铁元素的分离富集;S300、测试分析铁元素的含量;S400、检测分析铁的稳定同位素组成;S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中铁同位素的分析,建立δ56Fe(‰)‑油藏类型判识指标图版;S600、根据建立的判识指标图版,确定未知油源来源和成因。本发明运用铁同位素判识油气来源与成因,通过快速确定油气成因,为油气勘探目标确定提供技术和理论指导。
Description
技术领域
本发明属于油气勘探技术领域,具体涉及一种运用铁同位素开展油源对比的方法。
背景技术
有机地球化学研究主要关注地质体中有机质的组成、结构、起源与演化,在油气勘探领域中,尤其是油气成因与油源对比至关重要,关系到勘探目标评价与井位优选、油气藏规模与分布规律等,因此,受到高度重视。常规方法是用生物标志物、碳同位素等指标,确定油气成因与来源,在大部分地区或油气田中均得到成功运用。但是,一些复杂地区,比如,塔里木盆地,油气是来自寒武系还是奥陶系,一直存在争议。因此,有必要研发新的指标体系,确定油气成因。
铁易被有机质吸附和螯合,因此铁易富集在烃源岩,并在成烃过程中进入油气,随油气发生运移,因此铁伴随沉积中有机质形成、热成熟度生烃、运移聚集等过程,具有重要示踪价值。不同台盆区、不同成因类型和不同热演化阶段的烃源岩和油气中的铁稳定同位素信息有一定差值,运用这些差值可以对油气成因进行判识,指导油气勘探。
发明内容
基于以上背景技术,本发明提供一种运用铁同位素开展油源对比的方法。本发明填补了目前运用铁同位素判识油气来源与成因的空白,通过快速确定油气成因,为油气勘探目标确定提供技术和理论指导。
为了实现以上目的,本发明采用以下技术方案:
本发明一方面提供一种运用铁同位素开展油源对比的方法,该方法包括以下步骤:
S100、原油中铁元素的分离富集;
S200、烃源岩中铁元素的分离富集;
S300、测试分析铁元素的含量;
S400、检测分析铁的稳定同位素组成;
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中铁同位素的分析,建立δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版;
S600、根据建立的判识指标图版,确定未知油源来源和成因,指导勘探部署。
在以上方法中,所述烃源岩和原油分别来自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品,包括不同成因类型和不同成熟度、以及不同性质的原油、岩石样品等。
优选地,所述δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版中,煤系原油的δ56Fe(‰)范围为0.32‰~0.58‰,煤系烃源岩的δ56Fe(‰)范围为0.39‰~0.60‰,海相原油的δ56Fe(‰)范围为-0.58‰~-0.30‰,海相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.50‰~-0.35‰,陆相原油的δ56Fe(‰)范围为0.10‰~0.25‰,陆相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.3‰~0.3‰。
以下针对每一步骤进行详细说明:
S100、原油中铁元素的分离富集。
优选地,S100具体包括:
S110、原油样品的制备;
S120、原油样品中铁的分离提纯。
进一步优选地,S110原油样品的制备包括:
S111、取新鲜原油,依次加入石油醚和乙醇混溶,进行加热,得到初步样品;其中,石油醚和乙醇是溶解原油中有机质效果较好的有机溶剂。
优选地,原油、石油醚和乙醇的比例为:(6~8g):14~16mL:14~16mL。更优选地如(6~8g):15mL:15mL。
优选地,加热的温度为75~85℃,时间为11~13小时。更优选地,加热的温度为80℃,时间为12小时。
例如在本发明的实施例中,此步骤具体包括:
从生产井场的出油井口,取新鲜原油样品20g左右;称取新鲜原油6~8g于石英烧杯中,加入石油醚15mL,摇匀以使原油与石油醚基本混溶,加入无水乙醇15mL,摇匀后在电热板80℃加热12小时。
S112、再次称取新鲜原油,重复S111流程。
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后,分别抽取上部油样并混合,加入无水乙醇,摇匀后加热,制成待测试原油样品。
优选地,静置22~24个小时,60~70℃加热16~18小时。更优选地,静置24个小时,60℃加热18小时。
此实施例中分两次进行混溶是为了让有机组分充分溶解,同时缩短加热时间。
进一步优选地,S120原油样品中铁元素的分离提纯包括:
1)原油样品进行消解;
2)向消解后的样品中加入浓HNO3进行炭化;再加入HNO3和HF,加热进行反应至样品完全溶解,反应结束后蒸干至湿盐状,再用HNO3清除多余的HF,最后加入HCl,蒸干为粉末;
3)用Bio-Rad,AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,以7mol/LHCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液蒸干再用HNO3溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测。
优选地,所述消解的溶剂为二氯甲烷,消解试剂为HNO3-H2O2消解体系。
炭化将样品中易挥发的成分都挥发逸去,温度高时间长就更彻底,本发明优选地,所述炭化的温度为400-500℃,时间为2-4h。
优选地,步骤2)中加热进行反应的温度为220-350℃,时间为20-48h。
在S120中,原油铁元素的分离采用有机溶剂二氯甲烷溶解样品,CH2Cl2可以充分溶解石油,使得原油中各组分分散均匀,充分与消解试剂接触从而提高氧化效率,获得重复性较好的监测结果,消解试剂则选用HNO3-H2O2消解体系,以达到去除原油中H2S和有机质杂质的效果。
例如,本发明实施例中S120具体包括:
1)准确称取1g原油样品于高压密闭消解罐中,用5mL CH2Cl2充分溶解原油,然后再加入10mL浓HNO3-H2O2消解试剂,在200℃高温下消解5min,冷却后用高纯水定容至30mL。
2)加入2mL浓HNO3在加热板上400-500℃炭化2-4h;再加入2mL 2mol/L的HNO3和4mL0.5mol/L的HF,盖上盖子,溶解样品,放入烘箱220℃-350℃反应20-48h;可反复进行直至样品完全溶解,冷却取出,加热板上200℃蒸干至湿盐状;再用2mL 2mol/L的HNO3清除多余的HF,反复3次将HF清除干净,最后加入2mL 6mol/L的HCl,蒸干为粉末。此步骤可将样品中易挥发的成分挥发掉,再去除有机质。
3)用Bio-Rad,AG1X8阴离子树脂,200-300目,对Fe样品进行纯化,以7mol/L的HCl为介质对铁元素进行分离;
首先制备2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗离子交换树脂,然后用0.05mol/l HCl和0.5mol/LHF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液在150℃烘箱中蒸干再用2mol/L的HNO3溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液,待测,等待完成S300和S400的铁元素含量的测定和同位素分析。
其中,所述同量异位素为与铁同位素具有相同质量的同位素,例如54Cr。
S200、烃源岩中铁元素的分离富集。
优选地,S200具体包括:
S210、岩石样品的选取与碎样,得到烃源岩的样品粉末;
S220、样品粉末中铁元素的分离提纯。
优选地,S210包括:
S211、选取岩石样品;
S212、碎样,研磨得到样品粉末。
在本发明实施例中,S210制备样品粉末的过程包括:
1)选取岩石样品:观察岩石样品表面是否新鲜、遭受风化程度,拍照片描述样品信息录入样品表中。用干净的布包着样品,再将木板覆盖在样品顶底面,用钢锤锤打木板击碎样品,样品破碎后选取5g左右的四面新鲜、无石英脉、无虫孔构造的样品颗粒,用一次性钳子夹取样品放入样品袋中并记录取编号。
2)碎样:选取两个相同的研磨罐,其中一个放入玛瑙球,a)在有玛瑙球的研磨罐中加入石英砂半覆盖玛瑙球,将两个研磨罐拧紧放在碎样机上固定好以1300r/min转速转3分钟,结束后取下倒出石英粉末,观察研磨罐内部表面是否干净,如果不干净就继续此步骤。b)用一次性钳子夹取样品袋中的样品放入研磨罐中,拧紧放在碎样机上固定好1300r/min转速转3分钟,结束后取下将样品粉末倒在一次性纸上,并用一次性纸巾擦拭研磨罐内部表面及玛瑙球使样品粉末尽可能的倒出,然后将样品粉末倒入样品袋中记录编号。c)洗研磨罐,重复步骤a)2-3次(务必确认研磨罐内部表面是干净的)。然后依次进行下一个样品的碎样工作。
优选地,S220样品粉末中铁元素的分离提纯包括:
1)样品粉末在高压消解罐中,加入HCl进行消解反应;反应结束后用去离子水离心清洗至不再是酸性;
2)将离心清洗后的样品烘干后,磨成粉末;
3)用AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,以7mol/L HCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液蒸干再溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测。
在本发明实施例中,S220样品粉末中铁的分离提纯包括:
1)称取1g左右的样品粉末于20mL高压消解罐中,用移液枪加入20mL 3mol/L的HCl,盖上盖子,让其充分反应,静置24h后用去离子水进行清洗,洗完一次放入3200r/min的离心机离心十分钟,至少清洗4遍,清洗至不再是酸性为止。此处使用HCl溶解样品,因为许多碳酸盐、氢氧化物、各种硫化物等都能被盐酸溶解。
2)放入75℃烘箱反应12-20h,烘干,用称量匙磨成粉末称取6mg。
3)用Bio-Rad,AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,铁以7mol/LHCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,在150℃烘箱中将提纯得到的铁溶液蒸干再溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测。
S300、测试分析铁元素的含量。
优选地,S300中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS测定铁元素的含量。
本发明铁元素的含量的测试具体包括:
1)在70℃以上的烘箱里,烘干样品4小时,以去除样品表面的吸附水。
2)准确称取1g样品,向样品中加入2.0mL HF。放置于电热板上,恒温200℃,蒸干至湿盐状(以驱除大部分硅基体)。
3)加入高纯HCl和高纯HF各5mL,加盖及钢套密闭,放入烘箱中200℃,恒温48小时。冷却后在电热板上蒸干,再加入3mL高纯HCl蒸至湿盐状(以除去残余的HF)。
4)然后在20mol/L HF和10mol/L HNO3中进行总消化,以此来测定铁的总含量。用消化后的样品测定铁元素的含量,在高分辨率下用MC-ICP-MS测定。
S400、检测分析铁的稳定同位素组成。
优选地,S400中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS检测分析铁的稳定同位素组成。
将清洁和切割的样品粉碎在200℃-300℃下燃烧10小时,在双蒸馏的HCl-HF-HNO3的混合物中消化,然后在王水中进行第二次消化。用AG MP-1 Bio-Rad AG1X8阴离子树脂(200-300目)对铁同位素在HCl培养皿中通过阴离子交换层析进行纯化。之后在MC-ICP-MS上,进行测定,在测试时会存在一些干扰谱峰,一个是同质异位素干扰,可以通过化学分离纯化,将影响降到最低;同质异位素是具有相同质量数和不同质子数的一类核素,这里对铁同位素的干扰有54Cr等;另外还有多原子离子的干扰,可以通过低温等离子体等方法以及提高质谱仪质量或消除干扰;多原子离子是由多个原子通过共价键形成的离子,这里主要是[40Ar 14N]+对54Fe+的干扰。
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及原油和天然气铁同位素的分析,建立δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版。建立δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版过程中需要确定不同成因类型油藏的铁同位素比值的值域、界值参数,总结出不同类型油藏的铁质量分馏与非质量分馏信息特征。
S600、根据建立的判识指标图版,确定未知油源来源和成因,指导勘探部署。
使用本发明方法建立判识指标图版后,即可通过对新井原油样品进行铁同位素分析,确定油气来源与成因,指导后续勘探部署。
附图说明
图1为本发明实施例建立的δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例以渤海湾盆地油藏为例进行具体说明,具体方法包括以下步骤:
S111、从生产井场的出油井口,取新鲜原油样品20g左右;称取新鲜原油6~8g于石英烧杯中,加入石油醚15mL,摇匀以使原油与石油醚基本混溶,加入无水乙醇15mL,摇匀后在电热板80℃加热12小时。
S112、再次称取新鲜原油6~8g于石英烧杯中,重复S110流程。
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置24个小时后,分别抽取上部油样并混合,加入无水乙醇20mL,摇匀后在电热板60℃加热18小时,制成待测试原油样品。
S120、原油样品中铁元素的分离提纯:
1)准确称取1g原油样品于高压密闭消解罐中,用5mL CH2Cl2充分溶解原油,然后再加入10mL浓HNO3-H2O2消解试剂,在200℃高温下消解5min,冷却后用高纯水定容至30mL。
2)加入2mL浓HNO3在加热板上450℃炭化3h;再加入2mL 2mol/L的HNO3和4mL0.5mol/L的HF,盖上盖子,溶解样品,放入烘箱220℃反应32h;可反复进行直至样品完全溶解,冷却取出,加热板上200℃蒸干至湿盐状;再用2mL 2mol/L的HNO3清除多余的HF,反复3次将HF清除干净,最后加入2mL 6mol/L的HCl,蒸干为粉末。
3)用Bio-Rad AG1X8阴离子树脂,200-300目,对Fe样品进行纯化,以7mol/L的HCl为介质对铁元素进行分离;
首先制备2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗离子交换树脂,然后用0.05mol/l HCl和0.5mol/LHF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液在150℃烘箱中蒸干再用2mol/L的HNO3溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液,待测。
S210、制备烃源岩样品粉末:
1)选取岩石样品:观察岩石样品表面是否新鲜、遭受风化程度,拍照片描述样品信息录入样品表中。用干净的布包着样品,再将木板覆盖在样品顶底面,用钢锤锤打木板击碎样品,样品破碎后选取5g左右的四面新鲜、无石英脉、无虫孔构造的样品颗粒,用一次性钳子夹取样品放入样品袋中并记录取编号。2)碎样:选取两个相同的研磨罐,其中一个放入玛瑙球,a)在有玛瑙球的研磨罐中加入石英砂半覆盖玛瑙球,将两个研磨罐拧紧放在碎样机上固定好以1300转速转3分钟,结束后取下倒出石英粉末,观察研磨罐内部表面是否干净,如果不干净就继续此步骤。b)用一次性钳子夹取样品袋中的样品放入研磨罐中,拧紧放在碎样机上固定好1300r/min转速转3分钟,结束后取下将样品粉末倒在一次性纸上,并用一次性纸巾擦拭研磨罐内部表面及玛瑙球使样品粉末尽可能的倒出,然后将样品粉末倒入样品袋中记录编号。c)洗研磨罐,重复步骤a)2-3次(务必确认研磨罐内部表面是干净的)。然后依次进行下一个样品的碎样工作。
S220、样品粉末中铁的分离提纯:
1)样品粉末在高压消解罐中,加入HCl进行消解反应;反应结束后用去离子水离心清洗至不再是酸性;
2)将离心清洗后的样品烘干后,磨成粉末;
3)用Bio-Rad,AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,以7mol/LHCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液蒸干再溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测。
S300、测试分析铁元素的含量:
1)在70℃以上的烘箱里,烘干样品4小时,以去除样品表面的吸附水。
2)准确称取1g样品,向样品中加入2.0mL HF。放置于电热板上,恒温200℃,蒸干至湿盐状(以驱除大部分硅基体)。
3)加入高纯HCl和高纯HF各5mL,加盖及钢套密闭,放入烘箱中200℃,恒温48小时。冷却后在电热板上蒸干,再加入3mL高纯HCl蒸至湿盐状(以除去残余的HF)。
4)然后在20mol/L HF和10mol/L HNO3中进行总消化,以此来测定铁的总含量。用消化后的样品测定铁元素的含量,在高分辨率下用MC-ICP-MS测定。
S400、检测分析铁的稳定同位素组成:
将清洁和切割的样品粉碎在200℃-300℃下燃烧10小时,在双蒸馏的HCl-HF-HNO3的混合物中消化,然后在王水中进行第二次消化。用AG MP-1 Bio-Rad AG1X8阴离子树脂(200-300目)对铁同位素在HCl培养皿中通过阴离子交换层析进行纯化。之后在MC-ICP-MS上,进行测定,在测试时会存在一些干扰谱峰,一个是同质异位素干扰,可以通过化学分离纯化,将影响降到最低;另外还有多原子离子的干扰,可以通过低温等离子体等方法以及提高质谱仪质量或消除干扰。
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及原油和天然气铁同位素的分析,建立不同成因类型油藏的铁同位素比值的值域、界值参数,总结出不同类型油藏的铁质量分馏与非质量分馏信息特征,建立δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版。
分别采集典型渤海湾盆地样品,检测烃源岩和原油中的铁同位素的组成和含量;根据检测结果,建立不同成因类型的铁同位素比值的值域和界值参数,总结出不同类型油气的铁质量分馏与非质量分馏信息特征,建立判识指标图版,确定油气来源与成因,并指导勘探部署。其中渤海湾盆地各油藏样品中铁同位素的δ56Fe(‰)数据结果如下表1:
表1渤海湾盆地各油藏样品中铁同位素的δ56Fe(‰)数据
根据表1数据确定不同成因类型油藏的铁同位素比值的值域、界值参数,总结出不同类型油藏的铁质量分馏与非质量分馏信息特征,测得的δ56Fe(‰)的值煤系原油为0.34‰、0.53‰,陆相油为0.15‰、0.19‰,海相油为-0.35‰、-0.54‰。进行多样品的多次测试分析,建立判识指标图版如图1所示。
δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版中,煤系原油的δ56Fe(‰)范围为0.32‰~0.58‰,煤系烃源岩的δ56Fe(‰)范围为0.39‰~0.60‰,海相原油的δ56Fe(‰)范围为-0.58‰~-0.30‰,海相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.50‰~-0.35‰,陆相原油的δ56Fe(‰)范围为0.10‰~0.25‰,陆相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.3‰~0.3‰。
S600、根据建立的图1判识指标图版,即可确定未知油源来源和成因,指导勘探部署。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种运用铁同位素开展油源对比的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S100、原油中铁元素的分离富集;
S200、烃源岩中铁元素的分离富集;
S300、测试分析铁元素的含量;
S400、检测分析铁的稳定同位素组成;
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中铁同位素的分析,建立δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版;
S600、根据建立的判识指标图版,确定未知油源来源和成因;
所述δ56Fe(‰)-油藏类型判识指标图版中,煤系原油的δ56Fe(‰)范围为0.32‰~0.58‰,煤系烃源岩的δ56Fe(‰)范围为0.39‰~0.60‰,海相原油的δ56Fe(‰)范围为-0.58‰~-0.30‰,海相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.50‰~-0.35‰,陆相原油的δ56Fe(‰)范围为0.10‰~0.25‰,陆相烃源岩的δ56Fe(‰)范围为-0.3‰~0.3‰;
S100具体包括:
S110、原油样品的制备;
S111、取新鲜原油,依次加入石油醚和乙醇混溶,进行加热,得到初步样品;
S112、再次称取新鲜原油,重复S111流程;
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后,分别抽取上部油样并混合,加入无水乙醇,摇匀后加热,制成待测试原油样品;
S120、原油样品中铁元素的分离提纯:
1)原油样品进行消解;所述消解的溶剂为二氯甲烷,消解试剂为HNO3-H2O2消解体系;
2)向消解后的样品中加入浓HNO3进行炭化;再加入HNO3和HF,加热进行反应至样品完全溶解,反应结束后蒸干至湿盐状,再用HNO3清除多余的HF,最后加入HCl,蒸干为粉末;
3)用AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,以7mol/L HCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液蒸干再用HNO3溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测;
S200具体包括:
S210、岩石样品的选取与碎样,得到烃源岩的样品粉末;
S220、样品粉末中铁元素的分离提纯:
1)样品粉末在高压消解罐中,加入HCl进行消解反应;反应结束后用去离子水离心清洗至不再是酸性;
2)将离心清洗后的样品烘干后,磨成粉末;
3)用AG1X8阳离子树脂,200-300目,对Fe样品进行分离纯化,以7mol/L HCl为介质对铁元素进行分离;
首先用2mol/L的HNO3溶液把样品粉末完全溶解,用去离子水清洗树脂,然后用0.05mol/L HCl和0.5mol/L HF的混合溶液洗涤同量异位素,再用6mol/L的NH3溶液收集离子交换树脂中的铁元素,提纯得到的铁溶液蒸干再溶解,最终将样品溶解在0.1mol/L的HNO3溶液中,待测;
S300中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS测定铁元素的含量,包括以下步骤:
1)在70℃以上的烘箱里,烘干样品以去除样品表面的吸附水;
2)准确称取1g样品,向样品中加入2.0mL HF,蒸干至湿盐状;
3)加入高纯HCl和高纯HF各5mL,加盖及钢套密闭,放入烘箱中200℃,恒温48小时;冷却后在电热板上蒸干,再加入3mL高纯HCl蒸至湿盐状;
4)然后在20mol/L HF和10mol/L HNO3中进行总消化,以此来测定铁的总含量,用消化后的样品测定铁元素的含量,在高分辨率下用MC-ICP-MS测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烃源岩和原油分别来自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S111中,原油、石油醚和乙醇的比例为:6~8g:14~16mL:14~16mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S111中,加热的温度为75~85℃,时间为11~13小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S113中,静置22~24个小时,60~70℃加热16~18小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S120中,步骤2)中所述炭化的温度为400-500℃,时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S120中,步骤2)中加热进行反应的温度为220-350℃,时间为20-48h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S210包括:
S211、选取岩石样品;
S212、碎样,研磨得到样品粉末。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S400中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS检测分析铁的稳定同位素组成。
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