CN104897512B - 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 - Google Patents
一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104897512B CN104897512B CN201510277638.4A CN201510277638A CN104897512B CN 104897512 B CN104897512 B CN 104897512B CN 201510277638 A CN201510277638 A CN 201510277638A CN 104897512 B CN104897512 B CN 104897512B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- suction filtration
- content
- sand core
- sample
- nitric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明是一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。硝酸不溶物测定时在过滤与洗涤步骤用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；王水不溶物测定时在二次过滤与洗涤步骤用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出。本发明根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
Description
技术领域
本发明涉及一种金泥中酸不溶物的分析方法，具体涉及一种使用重量法对氰化金泥中的盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行快速分析的方法。
背景技术
氰化金泥是指湿法冶金过程中，用锌粉或锌丝等还原性金属从含金贵液中置换得到的金银含量很高的近似黑色的泥状物质。由于原矿性质和组成差别较大，氰化浸出后贵液经置换得到的金泥成分也有一定差异，但是除金银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成，如表1所示。
表1 常见金泥组成
注：表1数据来源于公开刊物上发表的文献资料。
从表1可见，不同地区的金泥组成差异较大，但是其已知元素含量的总和从63.9 %～95.1 %不等，即约有5 %～36 %的成分未检测。
经查证，该组分主要为非金属杂质和氧化物等，例如含硫化合物、二氧化硅等，其化学性质相对稳定，在金泥酸化处理时，不溶于酸，以固体状态存在。该类物质如含量过高，则会附着在反应釜内部，直接影响金泥的酸化浸出效果，还容易造成管道堵塞，不易清理。
由于氰化金泥产品较贵重、含剧毒氰化物等的特殊性，目前，鲜有检测机构对氰化金泥组分进行系统研究和分析，相应的资料和文献也较少。随着选冶技术的发展，为了更好的控制选冶工艺参数，对氰化金泥的组成成分进行定量分析势在必行。对氰化金泥中酸不溶物进行定量检测，有利于选冶人员及时了解金泥性质进行工艺参数调整，也有助于在交易过程中对其价值进行合理评定。
而氰化金泥，迄今未有相应检测规范和标准，存在行业空白，本发明旨在填补关于氰化金泥中酸不溶物测定方法的空缺。
通常意义上的酸不溶物，是指在稀盐酸（10%～20%的盐酸）中不溶的物质。由于氰化金泥组成的特殊性，如含有色金属较高且又区别于一般矿石样品，也不是常规单质金属粉末的简单混合，是一种由金属单质及其化合物、非金属杂质及其氧化物构成的一种特定的黄金选冶产品，常规分析酸不溶物的方法，对氰化金泥并不适用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。
本发明的技术方案如下：
一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m1,用作硝酸不溶物测定的试样记为m2,用作王水不溶物测定的试样记为m3；
第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定：
（一）、盐酸不溶物的测定：
（1）、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前1，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（5）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后1；
（6）、按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：
金泥中盐酸不溶物的含量=（m抽滤后1-m抽滤前1）÷m1×100%；
（二）、硝酸不溶物的测定：
（1）、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；
（5）、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解；
（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前2，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后2；
（8）、按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量：
金泥中硝酸不溶物的含量=（m抽滤后2-m抽滤前2）÷m2×100%；
（三）、王水不溶物的测定：
（1）、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出；
（5）、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解；
（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前3，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后3；
（8）、按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量：
金泥中王水不溶物的含量=（m抽滤后3-m抽滤前3）÷m3×100%；
第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算：
（1）、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量；
（2）、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量；
（3）、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量；
（4）、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。
其中第一步中氰化金泥烘干温度不超过110℃。
本发明的积极效果在于：
1.根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
2.对氰化金泥中的酸不溶物进行了明确区分，便于选冶技术人员清晰明了地掌握金泥性质。比如，盐酸不溶物主要为金、银、铜、铅等重金属及部分非金属杂质及其氧化物；硝酸不溶物主要为金和部分非金属杂质及其氧化物等；王水不溶物主要为部分非金属杂质及其氧化物。
3.有助于选冶技术人员快速掌握金泥组分的大致含量，常规分析方法需要对金、银、铜、铅、锌含量进行逐个检测，耗时长，操作步骤繁琐，而该方法简便、快速。例如，盐酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含量，则为金泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶性盐类的含量。
4.与常规酸不溶物的检测方法有着明显差异，主要为：常规酸不溶物的检测方法，特指盐酸不溶物，且无法直接用于硝酸、王水不溶物的检测，因为氰化金泥中的部分杂质会与溶解在酸溶液中的银离子作用形成沉淀，而该沉淀在后续处理过程中无法完全去除，导致最终酸不溶物的检测结果没有代表性。
5.为准确反应金泥在盐酸、硝酸和王水中的溶解性差异，采用了砂芯坩埚抽滤并在较低温度下烘干恒重的解决方法。该解决办法的优点是沉淀清洗快速、干净，消除了在高温条件下烘干时沉淀物质发生氧化而导致其质量发生变动对检测结果的影响。
6.该方法易于掌握，使用方便，一般化验员经过简短培训即可掌握，易于推广。
7.该方法中涉及的材料试剂简便易得，检测成本低廉，一般化验室都具备检测能力，便于普及。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。
一、主要仪器与试剂：
电子天平：Metler Toledo XP105，测量范围0.01mg～200g；
电热板：SB-1.8-3.6，龙口电炉厂；
电热鼓风干燥箱：101-OS，龙口电炉厂；
简易真空抽滤装置；
盐酸：优级纯，GR，ρ≥1.19 g/mL；
硝酸：优级纯，GR，ρ≥1.42 g/mL；
氯化钠：分析纯，AR；
王水：盐酸与硝酸以1+3的比例混合；
定量滤纸：中速，Φ9 cm，双圈牌；
砂芯坩埚：G3，孔径16～30μm，30mL；
玻璃漏斗，砂芯坩埚转接口，抽滤瓶，烧杯，表面皿等；
文中涉及到的水除另有说明外，其余均为去离子水、二次蒸馏水或相当纯度的水（电阻率≥18.2 MΩ•cm）。
二、样品预处理：
将氰化金泥样品（以下简称试样）放入恒温干燥箱内，设定温度105～110 ℃，烘干至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温备用。
该过程，主要是除去试样中的水分，使样品恒重，确保重量分析结果准确。
三、盐酸不溶物的测定：
1.溶样
称取3.000 g试样于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸（1+9），盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约10 min，取下，冷却至室温。
2.做水柱
取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。（也可采用其它方法，保持水柱稳定即可）
3.过滤
将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待试样液体过滤尽后，用稀盐酸（3 %）洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽时，将滤纸取下展开放到一洁净的250 mL烧杯边沿，用温热的稀盐酸（3 %）把沉淀洗至烧杯中，控制洗水量在20 mL左右。
4.二次溶样
加入50 mL盐酸（1+1）于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约15 min，取下，冷却至室温。
5.抽滤装置
称取已在180 ℃烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
6.抽滤
向盛有沉淀的烧杯中加入100 mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧杯3～5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5～8次，至中性。具体检验方法为：用pH试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体（不可与沉淀接触），显示中性即可，否则需要继续洗涤。
7.烘干称重
沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于180 ℃烘干1 h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
8.计算
按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：分别代表
金泥中盐酸不溶物的含量=（m抽滤后1-m抽滤前1）÷m1×100%；
式中，m1、m抽滤后1和m抽滤前1分别代表用作盐酸不溶物测定的试样质量,抽滤后砂芯坩埚与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
四、硝酸不溶物的测定：
1.溶样
称取5.000 g试样于250 mL烧杯中，加入50 mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约10 min，取下，冷却至室温。
2.做水柱
取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。（也可采用其它方法，保持水柱稳定即可）
3.过滤
将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽时，用热水反复洗涤沉淀5～8次，至无氯离子检出。具体检验方法为：
用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
将滤纸取下展开放到一洁净的250 mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制洗水量在20 mL左右。
4.二次溶样
加入50 mL硝酸（1+9）于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约10 min，取下，冷却至室温。
5.二次过滤
过滤步骤同操作3，沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时（不必洗涤）即可将沉淀转入250 mL烧杯中，控制洗水用量小于20 mL。
6.三次溶样
加入50 mL硝酸（1+1）于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约15 min，取下，冷却至室温。
7.抽滤装置
称取已在180 ℃烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
8.抽滤
向盛有沉淀的烧杯中加入100 mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧杯3～5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5～8次，至中性。具体检验方法为：用pH试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体（不可与沉淀接触），显示中性即可，否则需要继续洗涤。
9.烘干称重
沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于180 ℃烘干1 h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
10.计算
按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量：
金泥中硝酸不溶物的含量=（m抽滤后2-m抽滤前2）÷m2×100%；
式中，m2、m抽滤后2和m抽滤前2分别代表用作硝酸不溶物测定的试样质量，抽滤后砂芯坩埚与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
五、王水不溶物的测定：
1.溶样
称取5.000 g试样于250 mL烧杯中，加入50 mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约10 min，取下，冷却至室温。
2.做水柱
取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。（也可采用其它方法，保持水柱稳定即可）
3.过滤
将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽时，用热水反复洗涤沉淀5～8次，至无氯离子检出。具体检验方法为：
用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
将滤纸取下展开放到一洁净的250 mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制洗水量在20 mL左右。
4.二次溶样
加入50 mL硝酸（3+7）于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约10 min，取下，冷却至室温。
5.二次过滤
过滤步骤同操作3，沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时，用热的稀硝酸（3 %）反复洗涤沉淀5～8次，至无银离子检出。具体检验方法为：
用胶头吸管吸取稀氯化钠溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有银离子未洗净；若无白色沉淀，则证明无银离子，即可进行下一步操作。
将滤纸取下展开放到一洁净的250 mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制洗水量在20 mL左右。
6.三次溶样
加入50 mL王水（1+1）于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持约15 min，取下，冷却至室温。
7.抽滤装置
称取已在180 ℃烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
8.抽滤
向盛有沉淀的烧杯中加入100 mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧杯3～5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5～8次，至中性。具体检验方法为：用pH试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体（不可与沉淀接触），显示中性即可，否则需要继续洗涤。
9.烘干称重
沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于180 ℃烘干1 h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
10.计算
按下式计算金泥中王水不溶物的含量：
金泥中王水不溶物的含量=（m抽滤后3-m抽滤前3）÷m3×100%；
式中，m3、m抽滤后3和m抽滤前3分别代表作王水不溶物测定的的试样质量，抽滤后砂芯坩埚与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
六、相关成分含量快速估算：
盐酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含量，则为金泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶性盐类的含量。
Claims (2)
1.一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作盐酸不溶物测定的试样记为m1,用作硝酸不溶物测定的试样记为m2,用作王水不溶物测定的试样记为m3；
第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定：
（一）、盐酸不溶物的测定：
（1）、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前1，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（5）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后1；
（6）、按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：
金泥中盐酸不溶物的含量=（m抽滤后1-m抽滤前1）÷m1×100%；
（二）、硝酸不溶物的测定：
（1）、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；
（5）、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解；
（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前2，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后2；
（8）、按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量：
金泥中硝酸不溶物的含量=（m抽滤后2-m抽滤前2）÷m2×100%；
（三）、王水不溶物的测定：
（1）、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解；
（2）、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；
（3）、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解；
（4）、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出；
（5）、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解；
（6）、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为m抽滤前3，接上抽滤瓶，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性；
（7）、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于160～250℃下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后3；
（8）、按下式计算金泥中王水不溶物的含量：
金泥中王水不溶物的含量=（m抽滤后3-m抽滤前3）÷m3×100%；
第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算：
（1）、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量；
（2）、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量；
（3）、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量；
（4）、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。
2.如权利要求1所述的氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于：其中第一步中氰化金泥烘干温度不超过110℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510277638.4A CN104897512B (zh) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510277638.4A CN104897512B (zh) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104897512A CN104897512A (zh) | 2015-09-09 |
| CN104897512B true CN104897512B (zh) | 2017-07-28 |
Family
ID=54030316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510277638.4A Active CN104897512B (zh) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104897512B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110243719A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-17 | 山东新希望六和集团有限公司 | 一种腐植酸钠中水不溶物的测定方法 |
| CN110608971A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-24 | 克拉玛依友诚实验检测分析有限责任公司 | 磺化沥青酸不溶物室内检测方法 |
| CN113466078A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-10-01 | 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司 | 一种金属铬中盐酸不溶物含量的测试方法 |
| CN113884405A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-04 | 高密银鹰新材料股份有限公司 | 表征浆粕醚化反应性能的定量测试方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85100106A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-07-23 | 清华大学 | 氰化金泥的全湿法精炼工艺 |
| CN102252935A (zh) * | 2011-04-07 | 2011-11-23 | 广西地博矿业集团股份有限公司 | 测定载金炭中金含量的化学重量法 |
| CN103436711A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 中南大学 | 一种富集氰化金泥中金的方法 |
| CN103954524A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-07-30 | 西部矿业股份有限公司 | 一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008082975A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Dowa Holdings Co Ltd | シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法及びシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法 |
-
2015
- 2015-05-28 CN CN201510277638.4A patent/CN104897512B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85100106A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-07-23 | 清华大学 | 氰化金泥的全湿法精炼工艺 |
| CN102252935A (zh) * | 2011-04-07 | 2011-11-23 | 广西地博矿业集团股份有限公司 | 测定载金炭中金含量的化学重量法 |
| CN103436711A (zh) * | 2013-08-22 | 2013-12-11 | 中南大学 | 一种富集氰化金泥中金的方法 |
| CN103954524A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-07-30 | 西部矿业股份有限公司 | 一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "关于GB/T20211-2006《烟花爆竹用钛粉》测定三酸不溶物的一点异议";石鹏途 等;《中国石油和化工标准与质量》;20081130;第25-26页 * |
| "磷酸石酸不溶物分析质量标准探讨";刘宏清 等;《资源环境与工程》;20150430;第29卷(第2期);第228-231页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104897512A (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104897512B (zh) | 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法 | |
| CN106198854B (zh) | 一种金合金中锌的测定方法 | |
| CN104792647B (zh) | 碲化铜中铜、碲、金和银含量的测定方法 | |
| CN105044097B (zh) | 一种金泥中铅的快速分析方法 | |
| CN107132219A (zh) | 一种锌精矿中锌和铁含量的连续测定方法 | |
| CN105044088B (zh) | 金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法 | |
| CN107014766A (zh) | 一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法 | |
| CN107991207A (zh) | 一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法 | |
| CN107576754A (zh) | 一种粗金中铜的测定方法 | |
| CN103308412B (zh) | 一种钨矿石中钡元素含量的测定方法与系统 | |
| KR101021728B1 (ko) | 스코로다이트의 제조 방법 및 세정 방법 | |
| CN206591153U (zh) | 逆流连续浸出洗涤设备 | |
| CN103954524B (zh) | 一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法 | |
| CN105300961A (zh) | 一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法 | |
| TW423067B (en) | Collector for an automated on-line bath analysis system | |
| CN107884299A (zh) | 一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN101672819B (zh) | 矿石中碘的快速测定方法 | |
| CN102706867B (zh) | 一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法 | |
| Hamilton | Manual of cyanidation | |
| CN102549177A (zh) | 冶炼方法 | |
| AU2008341007B2 (en) | Analytical method and apparatus | |
| AU591184B2 (en) | Method of refining gold | |
| CN105548334B (zh) | 黑色岩型铂族矿物中Pt、Pd、Au的相态分析方法 | |
| CN107238578A (zh) | 一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中银的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170626 Address after: 261441, Shandong City, Yantai province Laizhou City Dragon Town Village port Applicant after: Shandong gold smelting Co., Ltd. Address before: 261441, Shandong City, Yantai province Laizhou City Dragon Town Village port Applicant before: Shandong Gold Mine (Laizhou) Co., Ltd. Refinery |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |