CN110608971A - 磺化沥青酸不溶物室内检测方法 - Google Patents

磺化沥青酸不溶物室内检测方法 Download PDF

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雍晓华
于杰
刘永熹
刘祥国
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Abstract

本发明提供的磺化沥青酸不溶物室内检测方法，属于钻井液检测领域，本发明的检测方法包括：试样溶解、离心沉淀、溶液倾析、用定量中速滤纸过滤、收集的溶液，在溶液中加入盐酸溶液沉淀酸不溶物；过滤后干燥称重；本发明明显加快过滤时间，缩短一半时间，且平行试验效果较好。

Description

磺化沥青酸不溶物室内检测方法
技术领域
本发明的磺化沥青酸不溶物室内检测方法属于钻井液检测领域，尤其涉及磺化沥青酸不溶物室内检测方法。
背景技术
在钻井施工中，磺化沥青在钻井液中还起润滑和降低高温高压滤失量的作用，因此得到了广泛应用，由于磺化沥青含有磺酸基，水化作用很强，当吸附在页岩界面上时，可阻止页岩颗粒的水化分散起到防塌作用；同时，不溶于水的部分又能填充孔喉和裂缝起到封堵作用，并可覆盖在页岩界面，改善泥饼质量。
目前，磺化沥青的检测最重要依据的是中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5794-93《钻井液用磺化沥青类评价方法》，以及一些相关企业标准；通常的 现有企业钻井液用磺化沥青通过对磺化沥青外观、烘失量、PH值、磺酸钠基含量、水溶物含量、油溶物含量，酸不容物含量及高温高压滤失量等技术要求进行检测从而判断钻井液用磺化沥青的合格与否，其中酸不溶物（所述酸不溶物是指水溶物中酸沉淀物占总量的百分数）式磺化沥青是否合格的重要指标，但其检测方法并未明确规定，导致各实验室之间对酸不溶物测定的数据存在着较大的偏差，且磺化沥青检测中样品加热后，沥青变软，过滤时沥青堵塞滤纸空隙，导致过滤时间较长，不能及时为生产提供准确可靠的检测数据，也有可能造成企业的严重损失或生产的重大失误及浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供过滤时间短、酸不溶物平行试验检测数据良好、检测方法完善、检测更为精确的磺化沥青室内检测优化方法。
本发明是这样实现的：
称取1.0g磺化沥青试样（称准至0.0001g），放入150mL烧杯；加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌30min，使试样充分溶解；
将溶液冷却至60-80℃，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心15-20min，将溶液倾析到500mL的烧杯中，用300mL（60-80℃）蒸馏水分三次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液。
为了避免试管底部沉淀物随同溶液流出，每次倾析收集溶液时应用定量中速滤纸过滤；
将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀；
准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度为4mol/L的盐酸溶液10mL-20 mL，优选10 mL沉淀酸不溶物。
预先将定量中速滤纸同称量瓶于105℃±3℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤 上述沉淀物， (将上述滤液沸水浴加热至60 ℃-80 ℃，冲洗烧杯中残留物3-4次，并用浓度为0.2mol/L的稀盐酸冲洗烧杯至无色)；
将过滤物同滤纸放回称量瓶，置于105℃±3℃下干燥箱中恒重后，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。
有益效果：明显加快过滤时间，缩短一半时间，且平行试验效果较好，可以及时为生产提供准确可靠的检测数据，避免企业的严重损失或生产的重大失误及浪费。
具体实施方式：
本发明不受下述实施例的限制，可根据技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1
称取1.0g试样（称准至0.0001g），放入150mL烧杯。加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌30min，使试样充分溶解；
将溶液冷却至70℃，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心20min，将溶液倾析到500mL的烧杯中，用300mL（60-80℃）蒸馏水分三次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液。
为了避免试管底部沉淀物随同溶液流出，每次倾析收集溶液时应用定量中速滤纸过滤；
将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀；
准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度为4mol/L的盐酸溶液10mL，沉淀酸不溶物。
预先将定量中速滤纸同称量瓶于105℃±3℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤 上述沉淀物， 将上述滤液沸水浴加热至70 ℃，冲洗烧杯中残留物3-4次，并用浓度为0.2mol/L的稀盐酸冲洗烧杯至无色。
将过滤物同滤纸放回称量瓶，置于105℃±3℃下干燥箱中恒重后，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。
实施例2
称取1.0g试样（称准至0.0001g），放入150mL烧杯。加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌30min，使试样充分溶解。
将溶液冷却至80℃，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心20min，将溶液倾析到500mL的烧杯中，用300mL（60-80℃）蒸馏水分三次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液。
为了避免试管底部沉淀物随同溶液流出，每次倾析收集溶液时应用定量中速滤纸过滤；
将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀。
准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度为4mol/L的盐酸溶液10mL，沉淀酸不溶物；
预先将定量中速滤纸同称量瓶于105℃±3℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤 上述沉淀物， 将上述滤液沸水浴加热至80 ℃，冲洗烧杯中残留物3-4次，并用浓度为0.2mol/L的稀盐酸冲洗烧杯至无色。
将过滤物同滤纸放回称量瓶，置于105℃±3℃下干燥箱中恒重后，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。
通过实施例1、2可以看出随着溶液冷却温度的提高和滤液沸水浴温度的提高，过滤时间会相应的缩短，通过大量实验数据表明通过该检测方法平行试验效果较好，明显加快过滤时间，近缩短一半过滤时间，可以及时为生产提供准确可靠的检测数据，避免企业的严重损失或生产的重大失误及浪费。

Claims (5)

1.磺化沥青酸不溶物室内检测方法，包括以下步骤：
a.称取1.0g试样，放入150mL烧杯；加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌30min，使试样充分溶解；将溶液冷却至60-80℃，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心15-20min，将溶液倾析到500mL的烧杯中，用300mL蒸馏水分三次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液；倾析及收集溶液时用定量中速滤纸过滤；将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀；
b.准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度为4mol/L的盐酸溶液10-20mL，沉淀酸不溶物；预先将定量中速滤纸同称量瓶于105℃±3℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤上述沉淀物，并用滤液冲洗烧杯中的残留物；
c.将过滤物同滤纸放回称量瓶，置于105℃±3℃下干燥箱中恒重后，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。
2.根据权利要求1所述的磺化沥青酸不溶物室内检测方法，其特征在于：所述称量需称准至0.0001g。
3.根据权利要求2所述的磺化沥青酸不溶物室内检测方法，其特征在于：所述洗涤的蒸馏水为60-80℃。
4.根据权利要求3所述的磺化沥青酸不溶物室内检测方法，其特征在于：步骤b中，将滤液沸水浴加热至60 ℃-80 ℃，冲洗烧杯中残留物3-4次。
5.根据权利要求4所述的磺化沥青酸不溶物室内检测方法，其特征在于：滤液冲洗烧后，再用浓度为0.2mol/L的稀盐酸冲洗烧杯至无色。
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