CN112834382A - 一种喹啉不溶物含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软沥青中喹啉不溶物含量的检测方法,先将试样加入到80℃水浴锅中加入喹啉搅拌,30min后抽提,然后加入到预先加入硅藻土的砂滤坩埚内,用热喹啉分数次洗涤,抽滤,再依次加入喹啉、甲苯、丙酮进行冲洗,抽提,烘干,称重。本发明检测方法简单,准确度高,重复性强,能够满足对软沥青、焦油、重油类的检测要求。
Description
技术领域
本发明属于化工检测技术领域,具体涉及一种喹啉不溶物含量的检测方法,可以对软沥青、焦油、重油类中喹啉不溶物进行含量测定。
背景技术
喹啉不溶物(简称QI)是沥青组分中不溶于甲苯和喹啉的部分,是沥青中的惰性成分。喹啉不溶物的含量对煤沥青的粘结性能、残炭率以及相关炭材料的性能影响很大。例如是控制针状焦产品质量(例如晶体生长和各向异性)的重要因素,因此需要进行严格控制。软沥青是煤焦油深加工中的一种产品,主要用来作为生产针状焦原料使用。国内的针状焦生产企业执行软沥青的企业标准,企业标准中的喹啉不溶物分析方法执行改质沥青国家标准,即按照改质沥青国家标准GB/T2293-2019进行定量。但该方法不适用于测定软沥青中喹啉不溶物的测定,因为软沥青、焦油、重油等油类喹啉不溶物含量低,分子颗粒物相比改质沥青喹啉不溶物颗粒小,如用改质沥青喹啉不溶物方法会导致同一试样分析结果平行性偏大;并且该测定方法对硅藻土不进行事前处理,抽提过程中坩埚中的硅藻土会有少量损失,从而导致检测不准,因此在进行软沥青测定是会出现误差大的现象,对同一试样的不同批次处理的测定值不平行、准确度低,重复性差。因此,需要对现行的检测方法进行改良,才能更准确的反应出待测试样中喹啉不溶物的准确含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种软沥青中喹啉不溶物含量的检测方法,方法简单,准确度高,重复性强,能够满足对软沥青、焦油、重油等试样的检测要求。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种软沥青中喹啉不溶物含量的检测方法,包括以下步骤:
S1.将玻璃砂滤坩埚洗净后放入硅藻土,用洗瓶中三级水冲洗硅藻土直至水清澈为止(为防止以后用此G4坩埚抽提试样时导致硅藻土重量损失),然后放置于115℃烘箱烘干至恒重备用;
S2.称取试样1g,置于烧杯中,将上述装有试样烧杯放入80℃水浴锅中加入喹啉搅拌,30min后抽提;
S3.把恒重的玻璃砂滤坩埚放入抽提器,用玻璃棒少量、多次缓慢把试样导入到玻璃砂滤坩埚内,用热喹啉分数次洗涤烧杯和G4坩埚内壁,使残渣全部转移到坩埚内,并同时进行抽滤,抽滤完成后,再依次缓慢加入喹啉、甲苯、丙酮进行冲洗,抽提;移开抽提器用无絮纸将玻璃砂滤坩埚外部擦拭干净;放入烘箱烘干,然后放入干燥器冷却至室温,并称量至恒重;
S4.将步骤S3得到的称量得到的重量减去步骤S1称量得到的重量,既得喹啉不溶物的重量,与试样重量相除既得喹啉不溶物的含量。
优选的,所述的步骤S1中恒重的标准为两次称量误差小于0.0001克。
优选的,所述的步骤S2中喹啉加入量为50ml。
优选的,所述的步骤S3中洗涤用热喹啉的使用量为每次采用30ml。
优选的,所述的步骤S3中冲洗用喹啉为20mL,甲苯为50mL,丙酮为50mL。
优选的,所述的步骤S3中烘干温度为115℃,时间为90min。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明克服了使用改质沥青国家标准GB/T2293-2019方法测量软沥青、焦油、重油类中喹啉不溶物时因试样本身喹啉物含量低,硅藻土会有少量损失从而导致最终检测结果偏低的缺陷,并缩减了其检测步骤;本发明检测方法简单,准确度高,重复性强,能够满足对软沥青、焦油、重油类的检测要求。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。
实施例一 本发明与GB/T2293-2019、ASTM2318-1998(2008)、JIS K2425(日本标准)四种方法对不同试样的检测
采用以下本方法的步骤,对焦油和软沥青试样进行测量;同时对同一批次采集的焦油和软沥青试样采用改质沥青国家标准GB/T2293-2019、美国标准、日本标准方法进行测量,各测量两次取平均值进行比对。
S1.将玻璃砂滤坩埚洗净后放入硅藻土,用洗瓶中三级水冲洗硅藻土直至水清澈为止,然后放置于115℃烘箱烘干至恒重备用;连续两次恒重误差在0.0005以内。
S2.称取试样1g,置于烧杯中,将上述装有试样烧杯放入80℃水浴锅中加入50ml喹啉搅拌,30min后抽提;
S3.把恒重的玻璃砂滤坩埚放入抽提器,用玻璃棒少量、多次缓慢把试样导入到玻璃砂滤坩埚内,用30ml热喹啉分数次洗涤烧杯和G4坩埚内壁,使残渣全部转移到坩埚内,并同时进行抽滤;再依次缓慢加入20mL喹啉、50mL甲苯、50mL丙酮进行冲洗,抽提;移开过滤器用无絮纸将玻璃砂滤坩埚外部擦拭干净;放入烘箱于115℃烘干90min,然后放入干燥器冷却至室温,并称量至恒重。
S4.将步骤S3得到的称量得到的重量减去步骤S1称量得到的重量,既得喹啉不溶物的重量,与试样重量相除既得喹啉不溶物的含量。
以上四种方法分别对同一批次焦油和软沥青试样的检测结果见表1:
表1本发明与GB/T2293-2019、美标、日本标准方法对同一批次焦油和软沥青的检测
结果分析:
1.通过对同一试样用不同检测方法检测可以看出,GB/T2293-2019方法检测结果偏低,与本方法误差在0.7%~1.2%左右,与美国、日本的检测方法相比误差在1.2%~1.3%左右,严重偏离了(软沥青试样或其它重油类试样)的喹啉不溶物实际含量;而本发明方法与美国、日本的检测方法相比,试样的含量的误差在0.4%以内,能准确反应出试样的喹啉不溶物实际含量。
2.通过对本公司不同产品的检测发现,第一,GB/T2293-2019方法分析结果平行性不好,两次检测的差值较大;第二,GB/T2293-2019方法分析结果小于本方法结果,分析结果显著偏离试样实际喹啉不溶物含量。
综上所述,因软沥青中喹啉不溶物含量小,而采用GB/T2293-2019方法对软沥青、焦油等试样进行检测时误差较大,因此本方法更适用于软沥青、焦油、重油等试样的检测分析。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.将玻璃砂滤坩埚洗净后放入硅藻土,用洗瓶中三级水冲洗硅藻土直至水清澈为止,然后放置于115℃烘箱烘干至恒重备用;
S2.称取试样1g,置于烧杯中,将上述装有试样烧杯放入80℃水浴锅中加入喹啉搅拌,30min后抽提;
S3.把恒重的玻璃砂滤坩埚放入抽提器,用玻璃棒少量、多次缓慢把试样导入到玻璃砂滤坩埚内,用热喹啉分数次洗涤烧杯和G4坩埚内壁,使残渣全部转移到坩埚内,并同时进行抽滤,抽滤完成后,再依次缓慢加入喹啉、甲苯、丙酮进行冲洗,抽提;移开抽提器用无絮纸将玻璃砂滤坩埚外部擦拭干净;放入烘箱烘干,然后放入干燥器冷却至室温,并称量至恒重;
S4.将步骤S3得到的称量得到的重量减去步骤S1称量得到的重量,既得喹啉不溶物的重量,与试样重量相除既得喹啉不溶物的含量。
2.如权利要求1所述的喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中恒重的标准为两次称量误差小于0.0001克。
3.如权利要求1所述的喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S2中喹啉加入量为50ml。
4.如权利要求1所述的喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S3中洗涤用热喹啉的使用量为每次采用30ml。
5.如权利要求1所述的喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S3中冲洗用喹啉为20mL,甲苯为50mL,丙酮为50mL。
6.如权利要求1所述的喹啉不溶物含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S3中烘干温度为115℃,时间为90min。
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