CN111024546A - 胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法 - Google Patents

胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及肠衣检测技术领域，具体涉及一种胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法。本发明包含以下步骤：(1)称取质量为M1的胶原蛋白，放入锥形瓶中，加入盐酸和水；(2)将锥形瓶放在可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白进行消解；(3)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤；(4)抽滤结束将滤纸取出进行烘干至恒重，称重记为M3；(5)采用以下公式计算纤维素的含量X：X(％)＝((M3‑M2)/M1)*100。本发明简单易行，弥补了空缺，便于对胶原蛋白肠衣进行配方分析，对国外肠衣进行分析起了促进作用，促进国内肠衣产业的技术提升。

Description

胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及肠衣检测技术领域，具体涉及一种胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法。
背景技术
目前，对于胶原蛋白肠衣的检测还过度依赖于后端应用试验，肠衣成品的检测还无法达到预测产品应用情况的目的，而应用的检测不仅成本高、效率低，而且应用检测结果呈现相对单一，生产中的多数问题都会影响应用试验检测结果。
纤维素在胶原蛋白肠衣中起着填充和提升肠衣膜强度的作用，通过镜检可以看到肠衣膜中含有纤维素，但对于人造胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法目前未见有研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其简单易行，弥补了之前胶原蛋白肠衣中纤维素含量检测方法的空缺，便于对胶原蛋白肠衣进行配方分析，对国外肠衣进行分析起了促进作用，促进国内肠衣产业的技术提升。
本发明所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，包含以下步骤：
(1)对待检测胶原蛋白肠衣的热酸抗断力进行检测，将胶原蛋白肠衣置于热的酸溶液中，浸泡40-60s，取出检测热酸抗断力，从而初步确定消解时间；
(2)称取烘干至恒重的质量为M1的胶原蛋白肠衣，放入锥形瓶中，加入30mL10wt％的盐酸，加入25mL水；
(3)将锥形瓶放在可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白肠衣进行消解，消解时保持溶液微沸，边加热边在显微镜中观察微晶纤维素的形状，消解至其他固体溶解，只剩下纤维且纤维完整(如图2所示)，从锥形瓶放在可调式电炉上开始计时，消解时间为0.5-1.5小时；
(4)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤，冲洗锥形瓶4-6次；
(5)抽滤结束将滤纸取出放在105℃电热鼓风干燥箱中进行烘干至恒重，称重记为M3；
(6)采用以下公式计算胶原蛋白肠衣中纤维素的含量X：
X(％)＝((M3-M2)/M1)*100。
本发明利用纤维素不易被酸解，而胶原蛋白肠衣中其他物质易被酸解的特点，将胶原蛋白肠衣酸解，跟踪酸解过程，控制酸解终点。将未被酸解的纤维素经过滤得到，进而分离出纤维素，计算出含量。
在检测过程中，消解的时间控制很关键，消解不完全的状态如图1所示，根据多次试验和数据分析，消解时间和肠衣样品的交联强度有关系，先检测肠衣的热酸抗断力(利用现有的机器即可直接测量)，根据热酸抗断力判断初步消解时间，再结合镜检图片验证，综合确定消解时间，消解时间要控制在0.5-1.5小时。
通过多次试验，确定了热酸抗断力与消解时间的关系，热酸抗断力≤2.0，消解时间在30min左右；热酸抗断力≤3.0且＞2.0的，消解时间在60min左右；热酸抗断力＞3.0的，消解时间在90min左右，具体相关数据见表1。
表1
热酸抗断力 消解时间/min 热酸抗断力 消解时间/min
2.5 48 2.7 60
2.0 30 3.0 84
1.5 18 3.3 84
1.8 24 3.6 90
为了验证本发明所述检测方法的准确性，进行了不同批次不同纤维素添加量的实验，并进行小试生产胶原蛋白肠衣，根据加入的理论含量检测结果和我们的实际检测结果进行对比，偏差较小，检测结果可靠性较高。检测结果见表2。
表2
Figure BDA0002294011810000021
Figure BDA0002294011810000031
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过多种检测手段的综合运用，弥补了之前胶原蛋白肠衣中纤维素含量检测方法的空缺，便于对胶原蛋白肠衣进行配方分析，尤其是对国外肠衣如VIscofan、Devro等国际优势品牌肠衣进行分析起了促进作用，国外胶原蛋白肠衣比我们国内早起步几十年，准确检测胶原蛋白肠衣中纤维素的含量，对国内胶原蛋白肠衣的研制有一定的促进作用，有助于缩小国内和国外肠衣的产品质量差距，促进国内肠衣产业的技术提升。
附图说明
图1是胶原蛋白消解不完全的状态图；
图2是胶原蛋白消解完全且纤维保持完整的状态图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
选取已知生产胶原团添加量为0.3％，换算到干物质胶原蛋白肠衣中的含量为6.25％的肠衣样品进行实验，并检测其热酸抗断力为2.66N，初步确定消解时间为1h左右；通过实验，观察不同的消解时间对于该样品检测结果的影响。(以下三个实施案例所用样品均为同一种。)
实施例1
所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，包含以下步骤：
(1)称取烘干至恒重的质量为M1的胶原蛋白肠衣，放入锥形瓶中，加入30mL10wt％的盐酸，加入25mL水；
(2)将锥形瓶放在135℃可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白进行消解，消解时保持溶液微沸，边加热边在显微镜中观察微晶纤维素的形状，消解至其他固体溶解，只剩下纤维且纤维完整，从锥形瓶放在可调式电炉上开始计时，消解时间为0.5小时；
(3)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤，冲洗锥形瓶4次；
(4)抽滤结束将滤纸取出放在105℃电热鼓风干燥箱中进行烘干至恒重，称重记为M3；
(5)采用以下公式计算胶原蛋白肠衣中纤维素的含量X：
X(％)＝((M3-M2)/M1)*100。
本实施例中：
M1为烘干至恒重的胶原蛋白肠衣的质量；
M2为烘干到恒重的滤纸的质量；
M3为烘干后纤维素和滤纸的质量；
检测结果见表3：
表3
Figure BDA0002294011810000041
实施例2
所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，包含以下步骤：
(1)称取烘干至恒重的质量为M1的胶原蛋白肠衣，放入锥形瓶中，加入30mL10wt％的盐酸，加入25mL水；
(2)将锥形瓶放在135℃可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白进行消解，消解时保持溶液微沸，边加热边在显微镜中观察微晶纤维素的形状，消解至其他固体溶解，只剩下纤维且纤维完整，从锥形瓶放在可调式电炉上开始计时，消解时间为1.5小时；
(3)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤，冲洗锥形瓶6次；
(4)抽滤结束将滤纸取出放在105℃电热鼓风干燥箱中进行烘干至恒重，称重记为M3；
(5)采用以下公式计算胶原蛋白肠衣中纤维素的含量X：
X(％)＝((M3-M2)/M1)*100。
检测结果见表4：
表4
Figure BDA0002294011810000051
实施例3
所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，包含以下步骤：
(1)称取称取烘干至恒重的质量为M1的胶原蛋白肠衣，放入锥形瓶中，加入30mL10wt％的盐酸，加入25mL水；
(2)将锥形瓶放在135℃可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白进行消解，消解时保持溶液微沸，边加热边在显微镜中观察微晶纤维素的形状，消解至其他固体溶解，只剩下纤维且纤维完整，从锥形瓶放在可调式电炉上开始计时，消解时间为1.0小时；
(3)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤，冲洗锥形瓶5次；
(4)抽滤结束将滤纸取出放在105℃电热鼓风干燥箱中进行烘干至恒重，称重记为M3；
(5)采用以下公式计算胶原蛋白肠衣中纤维素的含量X：
X(％)＝((M3-M2)/M1)*100。
检测结果见表5：
表5
Figure BDA0002294011810000052
Figure BDA0002294011810000061
通过三个实施例看，消解时间对最终检测结果的影响较大，根据热酸抗断拉力数据，胶原蛋白肠衣消解1h左右时间最为合适；消解时间过短，肠衣中其他成分未被消解彻底，造成最终残渣量较多，检测数据偏大；消解时间过长，纤维素被酸溶液破坏较大，易被过滤，造成检测结果偏低。

Claims (10)

1.一种胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)对待检测胶原蛋白肠衣的热酸抗断力进行检测，初步确定消解时间；
(2)称取质量为M1的胶原蛋白肠衣，放入锥形瓶中，加入盐酸和水；
(3)将锥形瓶放在可调式电炉上进行加热，对胶原蛋白进行消解；
(4)把锥形瓶取下冷却至室温，取出已经烘干到恒重的滤纸称重记为M2，把滤纸放在布氏漏斗内，用真空泵抽滤；
(5)抽滤结束将滤纸取出进行烘干至恒重，称重记为M3；
(6)采用以下公式计算胶原蛋白肠衣中纤维素的含量X：
X(％)＝((M3-M2)/M1)*100。
2.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，将胶原蛋白肠衣置于热的酸溶液中，浸泡40-60s，取出检测热酸抗断力。
3.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述的胶原蛋白经干燥箱烘干至恒重。
4.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，加入30mL 10wt％的盐酸，加入25mL水。
5.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，可调式电炉的温度设置在135℃。
6.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，消解时间为0.5-1.5小时。
7.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，消解时保持溶液微沸，边加热边在显微镜中观察微晶纤维素的形状，消解至其他固体溶解，只剩下纤维且纤维完整。
8.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：抽滤时冲洗锥形瓶4-6次。
9.根据权利要求1所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：步骤(5)中，将滤纸放在电热鼓风干燥箱中烘干至恒重。
10.根据权利要求7所述的胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法，其特征在于：电热鼓风干燥箱的温度为105℃。
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