CN105259195A - 一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 - Google Patents
一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105259195A CN105259195A CN201510767037.1A CN201510767037A CN105259195A CN 105259195 A CN105259195 A CN 105259195A CN 201510767037 A CN201510767037 A CN 201510767037A CN 105259195 A CN105259195 A CN 105259195A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- paper
- hardness
- probe
- fragility
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
本发明公开了一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法，通过先固定化预处理，使用扫描电子显微镜观察纸品纤维结构，利用扫描电子显微镜提供的样品纤维形态和材料分布的信息，并同时测定固定化处理后纸张的硬度、脆性和弹性，根据纸张的纤维微观结构和固定化处理后纸张的物性指标，对纸的品质进行快速鉴定。本发明方法具有标准化程度高、重复性好、鉴定结果直观准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及造纸工业中的纸品鉴定技术领域，具体涉及一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法。
背景技术
造纸工业在现代社会中所发挥的作用正引起越来越多的引起世人瞩目，已演变成一个与社会文明建设和国民经济发展息息相关的重要产业。在工业经济发达的国家，纸及纸板消费量的增长速度与其国内生产总值的增长速度是同步的。正因为如此，造纸工业被国际社会上称为“永不衰竭”的经济产业，在诸如美国、英国、加拿大等经济发达的国家，造纸工业已成为其国民经济十大支柱制造业之一。在我国工业发展迅速的今天。造纸工业早已成为与社会文明建设和国民经济发展紧密相关的重要产业，具有连续性、效益显著、高效性等典型的大工业的生产特性。现代造纸工业在现代社会发展中各方面的联动性相对集中，涉及到环保、工业、林业、计算机等很多相关行业，关联密度非常大。
成品纸张是造纸过程中最终的产品，在我国，近年来纸及纸板的进出口量逐年大幅度提高，进口量尽管有下降的趋势，但仍处于高位状态。作为进出口纸类产品质量的监管部门，出入境检验检疫部门迫切需要研究和开发出经济、高效、准确的纸类产品质量快速检测系统以大幅度地提高分析效率和以满足日益增长的业务需求。作为纸张企业的品质管理部门，需要一套能快速检测纸类产品质量的系统以有效地提高企业的监管效率。成品纸张质量参数的检测是企业品质管理部门和国家质监部门的一项重要工作。纸张的质量实质上是造纸过程各要素的综合反映。这些环节中，只要一个环节上的失误,就会影响整体质量水平。因此，必要的先进的质量检测技术是纸张质量的重要保证。
纸品的纤维结构、质构直接决定着纸张的品质，物料的微观结构是反映其质地功能的重要因素。目前，国内外还没有学者对纸品的微观结构进行系统性详尽的研究。在实际生产和检验中，鉴别劣质纸品的方法大多依靠工人的生产经验人工进行鉴别和分离，效率低，结果准确性差。
发明内容
为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种步骤简便、且结果准确的观察微观结构鉴定粗纸质的方法。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法，包括步骤：
1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；
2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；
4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；
6)用TMS-PRO物性分析仪，选取测试指标：硬度，脆性和弹性，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性，同时获得样品的微观结构硬度、脆性和弹性的性状或质地参数。
试验条件为：压缩速度Testspeed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；HoldTimeBetweenCycles：0.00s；触发力TriggerForce：0.3N；探头.样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃；每批样品平行测定10次；
7)根据所获得的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，对照预先设定的表格或数据组，快速确定样品的粗纸质类型；观察检测结果所落入表格或数据组的范围，即可确定该粗纸质的类型。
本发明通过对样品进行固定化预处理后，再使用扫描电子显微镜观察纸品微观的纤维结构，利用扫描电子显微镜提供的样品纤维形态和材料分布的信息，并同时测定固定化处理后纸张的硬度、脆性和弹性，根据纸张的纤维微观结构和固定化处理后纸张的物性指标，对照预先设定的表格或数据组，对纸的品质进行快速、准确的鉴定。
本发明方法具有步骤简便、检测步骤标准化程度高、重复性好、准确性高、鉴定结果直观准确等优点。
附图说明
图1是实施例1中A1纸品的质构特性。
图2是实施例1中A2纸品的质构特性。
图3是实施例1中A3纸品的质构特性。
图4是实施例1中A4纸品的质构特性。
图5是实施例1中A5纸品的质构特性。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
试验步骤：
1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；
2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；
4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；
6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性中的硬度、弹性和脆性，获得质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条件为：压缩速度Testspeed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；HoldTimeBetweenCycles：0.00s；触发力TriggerForce：0.3N；探头.样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃；
7)根据所获得的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，对照预先设定的表格或数据组，快速确定样品的粗纸质类型；观察检测结果所落入表格或数据组的范围，即可确定该粗纸质的类型。预先设定的表格或数据组，其中至少包括微观结构硬度、脆性和弹性的性状或质地参数。
8)平行测定5个样品，检测到的质地形状、参数结果如图1-图5所示。
观察结果：
A1优质纸品纤维组织形态紧密，A2组织形态也较为紧密，但其外围组织开始出现孔隙结构，A3的孔隙比A2明显要大，占据的比例也明显增大并逐步向组织内部扩展，A4组织内部基本上充满了孔隙，A5组织内部全部充满了孔隙并且变得更为疏松。
图1至图5分别通过一组质地性状或参数，表示A1至A5不同纸质纸品所具有的质构特性。一般来说，纸质的纤维微观结构和宏观结构决定了其流变性质和质地性质。纤维物料的微观结构是反映其质地功能的因素之一，充分了解物料的微观结构可以更好的控制和改善其质地性质。观察结果与理论分析结果基本一致。表明了纸品纤维组织松散程度与纸品的优劣程度成正相关。根据预先设的表格，或者数据组，将得到微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，进行对照，即可快速准确的判断出该粗纸质的类型。
实施例2
试验步骤：
1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；
2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；
4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；
6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性(硬度，弹性和脆性)，相应质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条件为：压缩速度Testspeed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；HoldTimeBetweenCycles：0.00s；触发力TriggerForce：0.3N；探头-样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃。
7)根据所获得的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，对照预先设定的表格或数据组，快速确定样品的粗纸质类型；观察检测结果所落入表格或数据组的范围，即可确定该粗纸质的类型。预先设定的表格或数据组，其中包括微观结构硬度、脆性和弹性的性状或质地参数；
8)平行测定7个样品，7个样品分别在有机溶剂中浸泡0、5、8、11、14、17、20min。
观察结果：
从观察结果B1和B2清晰的显示出，二者的纤维形态明显不同，B1的组织形态较为致密，而B2组织结构比较疏松。B3、B4、B5、B6和B7同样表现出了这种状态。
质构特性检测结果如表1所示：
表1不同浸泡时间的纸品的质构特性
综上所述，纸品浸泡入有机溶剂过程中，随着有机物填充进入纸品纤维结构中，硬度逐渐减小，弹性逐渐减小，脆度基本维持在0N水平，浸泡时间越长，纸质中纤维形态越偏离理想状态，造成的质构特性越差。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法，包括步骤：
1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；
2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；
4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；
6)用TMS-PRO物性分析仪，选取测试指标：硬度，脆性和弹性，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性，同时获得样品的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数。
7)根据所获得的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，对照预先设定的表格或数据组，即可快速确定样品的粗纸质类型。
2.根据权利要求1所述的观察微观结构鉴定粗纸质的方法，其特征在于，所述纸品物性分析试验条件为：压缩速度Testspeed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；触发力TriggerForce：0.3N；探头-样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃。
3.根据权利要求1所述的观察微观结构鉴定粗纸质的方法，其特征在于，所述纸块样品每批样品平行测定5～10次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510767037.1A CN105259195A (zh) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | 一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510767037.1A CN105259195A (zh) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | 一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105259195A true CN105259195A (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=55098965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510767037.1A Pending CN105259195A (zh) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | 一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105259195A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106706961A (zh) * | 2015-11-16 | 2017-05-24 | 广西大学 | 一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法 |
| CN108846330A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-20 | 中科智文（北京）科技有限公司 | 一种纸张字画显微图像智能识别系统及识别方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103424295A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种用于烟叶脆性的检测方法 |
| CN104374626A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-02-25 | 刘永英 | 一种藓类植物扫描电镜观察材料及其制备方法 |
| CN104390857A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 中国海诚工程科技股份有限公司 | 一种造纸法烟草薄片脆性的测定方法 |
| CN104422707A (zh) * | 2013-09-10 | 2015-03-18 | 张政 | 一种观察微观结构鉴定扣肉皮品质的方法 |
-
2015
- 2015-11-03 CN CN201510767037.1A patent/CN105259195A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103424295A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种用于烟叶脆性的检测方法 |
| CN104422707A (zh) * | 2013-09-10 | 2015-03-18 | 张政 | 一种观察微观结构鉴定扣肉皮品质的方法 |
| CN104390857A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-03-04 | 中国海诚工程科技股份有限公司 | 一种造纸法烟草薄片脆性的测定方法 |
| CN104374626A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-02-25 | 刘永英 | 一种藓类植物扫描电镜观察材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 严铸云编: "《药用植物与中药鉴定实验》", 30 September 2008, 科学出版社 * |
| 刘向东著: "《植物生殖生物学研究法》", 31 August 2012, 华南理工大学出版社 * |
| 赵京敏: "蔬菜纸加工工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106706961A (zh) * | 2015-11-16 | 2017-05-24 | 广西大学 | 一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法 |
| CN108846330A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-20 | 中科智文（北京）科技有限公司 | 一种纸张字画显微图像智能识别系统及识别方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101806690B (zh) | 一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法 | |
| CN104089601A (zh) | 一种纤维增强复合材料表面粗糙度评价方法 | |
| CN105259195A (zh) | 一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法 | |
| CN100570348C (zh) | 金属材料表面性能的电化学阻抗谱综合分析方法 | |
| CN112164085A (zh) | 一种基于图像处理的纤维图像分割及直径统计方法 | |
| CN106706961A (zh) | 一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法 | |
| CN103983492B (zh) | 一种玉石无损检测样品模型及其制作方法 | |
| CN110044845A (zh) | 一种以粘胶废水生产低聚木糖中半纤维素含量测定的方法 | |
| CN105259089A (zh) | 一种鉴定木材品质的方法 | |
| CN103528998B (zh) | 镀膜光伏玻璃透光率检测方法 | |
| CN111289338A (zh) | 一种用于中高碳钢贝氏体深度测量的试验方法 | |
| CN103217372A (zh) | 快速检测高透气度成形纸烟用过滤嘴棒通风性能的方法 | |
| CN107576593A (zh) | 一种玻璃纤维浸润性测试方法 | |
| CN106918488B (zh) | 鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法 | |
| CN105582893A (zh) | 一种基于离子液体涂层的固相微萃取头及其制备方法 | |
| CN109613043A (zh) | 一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法 | |
| CN103822928A (zh) | 一种荧光渗透检验缺陷尺寸的对比图谱及其制作方法 | |
| CN106153497A (zh) | 一种纤维素纤维密度测定方法 | |
| CN101545887B (zh) | 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 | |
| CN110411813A (zh) | 一种细胞蜡块定型固定板及用其制作细胞蜡块的方法 | |
| CN101697165A (zh) | 一种判定物料特征的方法和装置 | |
| CN111091153B (zh) | 一种纸页松厚度软测量方法 | |
| CN107044930B (zh) | 一种针对炭化木关键技术研究的实验方法 | |
| CN109490123A (zh) | 鉴定干茧生丝的抱合测试方法 | |
| CN203894090U (zh) | 一种玉石无损检测样品模型 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160120 |