CN101806690B - 一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法 - Google Patents
一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种固体薄膜和膜基界面的物理性质测试方法，属于分析仪器及材料性能测试技术领域。所述方法基于纳米压痕连续刚度曲线，将膜基系统弹性模量平方比硬度作为纵坐标，压痕深度作为横坐标，按照迭代筛选最小二乘法拟合曲线，分析和标定各拟合参数，从而测量薄膜的物理性质，包括厚度、弹性模量平方与硬度的比值，并能表征与界面层厚度相关的参数、以及表征界面层弹性模量平方与硬度比值相关的参数等。所述方法对所有薄膜与膜基界面的物理性质的测试均基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。
背景技术
在当今的工业产品中普遍采用了薄膜技术，即在产品的表面镀制一层薄膜从而防止材料腐蚀、氧化等而提高材料的耐用性，或者赋予材料与基体不同的性能而增加材料功能，或者使材料更加美观等。在很多应用中，薄膜的物理性质(如厚度、弹性模量、硬度等)和薄膜与基体之间的相互作用性质等对产品的质量有着相当大的影响，需要进行界定。
对于固体薄膜厚度的测试，目前普遍的测试方法主要是探针法和光学法两大类。探针法的原理是利用力学敏感的探针沿着样品表面划过，记录表面的形貌，从而测出薄膜厚度。光学法是利用光的干涉或者衍射来测出薄膜厚度。这两种方法都存在一个难以克服的缺点，就是要求被测试的样品必须露出基体的一部分(光学法测试透明薄膜时可以不露出基体，但是使用范围较窄)，通过基体和薄膜高度的对比来测出膜厚。这就要求薄膜样品制备过程中留有未镀制的基体(台阶)，或者薄膜镀制完成后，将薄膜的一部分划破使之露出基体，这些过程都将损害薄膜的质量，需要发展薄膜厚度测试的无损检测方法。
对于固体薄膜的弹性模量和硬度的测试，目前主要采用压痕技术，其中纳米压痕技术是近年来发展起来的近乎于无损检测的薄膜性质的测试方法。用纳米压痕仪测量薄膜的硬度和弹性模量，最大压痕深度只能在膜厚的十分之一以内才可以避免受到基体性质的影响(D.Beegan，M.T.Laugier，Surf.Coatings Technol.199(2005)32.)，还没有一种成熟的可以在最大压痕深度较大时分离出薄膜的上述物理性质的方法。随着超薄薄膜的越来越广泛的使用，解决这类薄膜甚至与薄膜相关的基体(界面)的上述物理性质的直接分析测试显得十分重要。
发明内容
本发明提出一种测量固体薄膜与膜基界面物理性质的新方法。所述方法采用纳米压痕仪，通过改进纳米压痕连续刚度曲线的分析方法从而测量薄膜的物理性质，包括薄膜厚度、薄膜的弹性模量平方与硬度的比值，并能表征与界面层厚度相关的参数、以及表征界面层弹性模量平方与硬度比值相关的参数等。所述方法对所有薄膜物理性质的测试均基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。
本发明提出的薄膜材料物理性质测试方法，其特征在于，基于纳米压痕连续刚度曲线的分析，并包括以下步骤：
(1)对被测试固体薄膜样品进行纳米压痕实验，选择连续刚度法(Continue StiffnessMeasurement)获得加载曲线；
(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；
(3)将Er 2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围下限是20nm，上限应当尽可能超过膜厚；
Er 2/H＝A0+A1exp(-(h-x0)/t1)+A2exp(-(h-x0)/t2) (1)
其中Er是弹性模量，H是硬度。h是压痕深度，A0、A1、A2、x0、t1和t2都是拟合参数。
(4)按照迭代筛选最小二乘法，处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各若干个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止，并且也要兼顾剩下点的数量不要太少，以免影响下一步的操作；
(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限。拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成某种确定关系。找出其它拟合参数和A0之间的关系，利用这个关系计算出A0＝Es 2/Hs时的每个参数的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度；
(6)分析第(5)步得到的参数值可以获得薄膜的物理性质。分析A1可以获得Ef 2/Hf，其中Ef是薄膜的弹性模量，Hf是薄膜的硬度；分析t1可以获得薄膜的膜厚；分析A2可以获得膜基界面的Er 2/H，其中Er是界面处的弹性模量，H是界面处的硬度；分析t2可以获得与界面层厚度相关的性质。
在上述测试方法中，所述步骤(1)中被测试样品必须为固体。
在上述测试方法中，所述步骤(1)中纳米压痕试验的最大压痕深度要大于薄膜厚度。
在上述测试方法中，所述步骤(4)中，需要注意的是e*ave实际上是一个相对值，这样做的好处是对于原始数据不同的横坐标区间，筛选掉的数据的比例是接近的。如果将筛选的标准取一个确定的值，例如规定到标准线的距离大于某个确定值的点将被过滤掉，那么将导致压入的初始阶段，即200nm以内压痕深度数据由于整体抖动较大，所以大部分会被过滤掉，从而造成初始阶段数据所反映的材料性质被后面的数据掩盖。
采用本方法测试薄膜样品的膜厚，与传统的探针法和光学法相比，可以不需要露出基体表面，测试不损坏样品，适用范围更广。且不需要对已有的纳米压痕设备进行改装，只需改变分析方法。采用本方法还可以拟合出与薄膜相关的基体(界面)的相关物理性质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：被测试的样品是玻璃基钛膜，用来做标定的样品是750nm膜厚和2100nm膜厚的玻璃基钛膜，见表(1)。用来做测试厚度的样品为1400nm膜厚的样品。假定已知厚度样品为750nm膜厚和2100nm膜厚的玻璃基钛膜，这两个膜厚为随机选择，1400nm膜厚的钛膜为被测试样品，假定膜厚未知。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。采用如下方法分析测试相关物理性质：
(1)对固体薄膜样品做纳米压痕实验，选择连续刚度法，每个样品重复三次；
(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；
(3)将Er 2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围是20nm到2400nm；
(4)按照迭代筛选最小二乘法，处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各5个点，共11个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止。在本实例中e的取值分别是2，1.5，1.2，1，0.8。最后剩下的点大概是原始数据的1/3；
(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限，例如将拟合上限设置为2400nm，2200nm或者2000nm等。拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成确定关系。找出t1和A0之间的关系，此处为指数关系，利用这个关系计算出A0＝Es 2/Hs时的t1的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度。将样品重复三次试验得到的，经A0标定后的参数值t1求均值，获得t1ave。
(6)将750nm和2100nm膜厚的膜厚值t和在经过上面步骤得到的t1ave带入到式(2)，计算得到a和b，见表(3)；
t1ave＝at+b (2)
(7)将未知膜厚的被测样品的t1ave值带入式(2)，计算出膜厚t。
实施例2：被测试的样品是玻璃基氮化钛膜，用来做标定的样品是110nm膜厚和320nm膜厚的玻璃基氮化钛。用来做测试厚度的样品为185nm膜厚的样品。假定已知厚度样品为110nm膜厚和320nm样品，这两个膜厚为随机选择，185nm样品为被测试样品，假定膜厚未知。玻璃均为商用白色浮法玻璃。氮化钛膜通过磁控溅射机制备。操作步骤与实例1相同，得到a和b见表(3)，测试得到的膜厚见表(2)。
实施例3：被测试的样品是玻璃基钛膜，膜厚分别为310nm，440nm，750nm，930nm，1160nm，1400nm，2100nm，见表(1)。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。采用如下方法分析测试相关物理性质：
(1)对固体薄膜样品做纳米压痕实验，选择连续刚度法，每个样品重复三次；
(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；
(3)将Er 2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围是20nm到2400nm；
(4)按照迭代筛选最小二乘法，处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各5个点，共11个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止。在本实例中e的取值分别是2，1.5，1.2，1，0.8。最后剩下的点大概是原始数据的1/3；
(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限，例如将拟合上限设置为2400nm，2200nm或者2000nm等。拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成确定关系。找出A1和A0之间的关系，此处为指数关系，利用这个关系计算出A0＝Es 2/Hs时的A1的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度。将样品重复三次试验得到的，经A0标定后的参数值A1求均值，获得A1ave；
(6)将各样品的膜厚t作为横坐标，将各样品对应的A1ave作为纵坐标，用式(3)进行拟合，利用拟合后的参数计算出t等于无穷大时的A1ave值，即Ef 2/Hf，其中Ef是薄膜的弹性模量，Hf是薄膜的硬度，见表(1)。
A1ave＝B0+B1exp(-(t-x0)/d1)+B2exp(-(t-x0)/d2) (3)
实施例4：被测试的样品是玻璃基钛膜，膜厚分别为750nm、1400nm和2100nm。玻璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。
(1)对固体薄膜样品做纳米压痕实验，选择连续刚度法，每个样品重复三次；
(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；
(3)将Er 2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围是20nm到2400nm；
(4)按照迭代筛选最小二乘法，处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各5个点，共11个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止。在本实例中e的取值分别是2，1.5，1.2，1，0.8。最后剩下的点大概是原始数据的1/3；
(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限，例如将拟合上限设置为2400nm，2200nm或者2000nm等。拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成确定关系。找出A2和A0之间的关系以及t2和A0之间的关系，此处均为指数关系，利用这个关系计算出A0＝Es 2/Hs时的A2和t2的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度。将每个样品重复三次试验得到的，经A0标定后的参数值A2和t2分别求均值，获得A2ave和t2ave。分析A2ave可以得到膜基界面的Er 2/H，其中Er是界面处的弹性模量，H是界面处的硬度；分析t2ave可以获得界面层厚度的相关性质。
表1，玻璃-钛膜体系膜厚的计算值与薄膜Er 2/H的计算值
表2，玻璃-氮化钛膜体系膜厚的计算值
表3，式(2)中参数的计算值
表4：式(3)中参数的计算值
Claims (1)
1.一种固体薄膜与膜基界面的物理性质测试方法，其特征在于，基于纳米压痕连续刚度曲线的分析确定材料物理性能，并包括以下步骤：
(1)对被测试固体薄膜样品进行纳米压痕实验，选择连续刚度法获得加载曲线；
(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；
(3)将Er 2/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围下限是20nm，上限应当尽可能多地超过膜厚，并保持各样品测试深度上限一致；
Er 2/H＝A0+A1exp(-(h-x0)/t1)+A2exp(-(h-x0)/t2) (1)
其中Er是弹性模量，H是硬度，h是压痕深度，A0、A1、A2、x0、t1和t2都是拟合参数；
(4)采用迭代筛选最小二乘法处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各若干个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留；e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少；将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止，并且也要兼顾剩下点的数量不要太少，以免影响下一步的操作；
(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限；拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A0成某种确定关系；找出其它拟合参数和A0之间的关系，利用这个关系计算出A0＝Es 2/Hs时的每个参数的值，其中Es和Hs分别是基体的弹性模量和硬度；
(6)分析第(5)步得到的参数值可以获得薄膜的物理性质，其中包括：
①分析t1获得薄膜厚度，即计算出当A0＝Es 2/Hs时的t1值，并求得t1的均值t1ave，由式(2)
t1ave＝at+b (2)
其中，a和b是参数，t是薄膜厚度，根据两个不同膜厚的样品计算出a和b，然后将未知膜厚的待测样品的t1ave值代入式(2)，计算出待测样品的膜厚；
②分析A2获得Er 2/H，即计算出当A0＝Es 2/Hs时所对应的A2值，并求得A2的均值A2ave，即为膜基界面的Er 2/H，其中Er是界面处的弹性模量，H是界面处的硬度；
③分析A1获得Ef 2/Hf，即计算出当A0＝Es 2/Hs时所对应的A1值，并求得A1的均值A1ave，将各样品的膜厚t作为横坐标，各样品对应的A1ave作为纵坐标，用式(3)
A1ave＝B0+B1exp(-(t-x0)/d1)+B2exp(-(t-x0)/d2) (3)
进行拟合，利用拟合后的参数计算出t等于无穷大时的A1ave值，即为Ef 2/Hf，其中Ef是薄膜的弹性模量，Hf是薄膜的硬度。
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