CN103091185B - 一种利用压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于材料力学性能研究领域的一种引入额外残余面积通过压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法。该方法所需的实验设备主要有：压痕仪配合原子力显微镜或三维光学成像系统等设备。该方法主要是通过压痕仪对被测试材料进行压痕实验，得到压痕载荷位移曲线，从中提取出相关参数带入到所建立的模型，计算得到材料的弹塑性力学性能。该方法主要有以下两个优势：1)可以成功分离那些具有相似压痕曲线的不同材料，得到的解是唯一的；2)反推得到的解精度很高。因此，利用本发明的理论模型能够反推得到唯一的、高精度的被压材料的弹塑性力学性能。

Description

一种利用压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法

技术领域

本发明属于材料力学性能研究领域，具体涉及一种引入压痕过程中出现的额外残余面积，通过压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法。

背景技术

最近十多年，纳米压痕技术的飞速发展为开展金属材料力学性能的研究提供了有力的工具，加上非线性有限元程序的大力开发，科学家们越来越多地应用有限元数值模拟并结合压痕实验来获得材料的各种力学参数。2001年，Dao等用量纲分析、有限元结合纳米压痕实验，建立了压痕载荷位移曲线与材料的弹塑性力学性能之间的联系。结合单轴拉伸实验的有效验证，徐可为教授课题组用一条压痕载荷位移曲线得到了Al薄膜的屈服强度和硬化指数，并用四点弯曲方法通过X射线衍射技术得到了Cu薄膜的屈服强度。这种方法在求解金属材料弹塑性力学性能的问题时取得了一定的成功，但也存在很多问题。例如，通过压痕法表征金属材料弹塑性力学性能时，得到的解是否唯一性，一直在学术界争论不休。

对于当今的压痕技术，弹塑性的解唯一存在的前提是对这种材料的压痕响应必须是唯一的，即决定压痕载荷位移曲线的形状因子与材料的弹塑性力学性能之间必须是一一对应的关系。针对唯一性的问题，一直以来国际上存在着两种相悖的观点，即唯一和不唯一。(1)唯一：早期的研究工作很少关注唯一性的问题，随着反分析方法的发展，由于其能够很好的解决实际问题，对其理论方法的研究也逐步完善，唯一性问题也成为研究的热点。2001年，Dao等对反问题的研究做出了出色的工作，他们通过建立7个无量纲函数，逐级求解，对反分析弹塑性解的存在性、有效性和敏感性做了系统的研究，并认为反分析的解是唯一的，基本解决了所有力学性能参数的唯一性问题，只有硬化指数n在很小的一个范围内存在争议；(2)不唯一：后来科研工作者发现，对于某种确定角度的尖压头，具有不同弹塑性力学性能的材料却可能得到几乎相同的载荷位移曲线，这一结论已经被国际上几个小组所证实。基于此，这些材料的弹塑性力学性能不能由一个压头导致压痕的形状因子唯一决定，越来越多压痕技术领域的科学家开始相信，单一压头是不能够唯一反推出相对应的材料力学性能的，要做到一一对应的正反推过程，必须另外增加压头的几何形状因子才行，因此双角度(dual)压头甚至多角度(plural)压头应运而生，并得到了很快发展。但是，Chen等反驳了这一研究观点，因为他们找到了一些神秘材料(Mystical materials)，这些材料的弹塑性力学性能完全不同，然而即使采用不同的压头，也可以表现出相同的载荷位移曲线。

虽然前辈们已经有了一些通过压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的研究成果，但一直没有很好解决唯一性的问题，这一问题到目前为止仍然是学术界讨论的热点！而压痕法是表征金属材料弹塑性力学性能的一种有效方法，所以研究人员迫切希望有一套解决唯一性问题的该种表征方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种引入压痕过程中出现的额外残余面积，用压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的研究方法，且方法能够得到唯一解。该方法主要是通过压痕仪对待测材料进行压痕实验，得到压痕载荷位移曲线，从中提取出相关参数带入到所建立的模型，计算得到材料的弹塑性力学性能。

一种利用压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法，该方法包括如下步骤：

(1)利用量纲分析法的П定理，建立载荷位移曲线各参数与金属材料弹塑性力学性能各参数之间的无量纲函数关系。通过量纲分析，从载荷位移曲线只能得到两个独立的无量纲函数П₁和П₂。其中，载荷位移曲线参数包括：压痕载荷P，压痕深度h，加载曲率C，压痕过程的总功W_t，塑性功W_p，弹性功W_e，卸载刚度S，残余深度h_r，接触深度h_c等；金属弹塑性参数包括：弹性模量E，屈服强度σ_y，硬化指数n，泊松比v(对于金属材料，假设为各向同性材料，v为0.3)等。

(2)定义第三个无量纲函数П₃＝ΔA/A。

所述A为在最大压痕深度位置，压入材料(相对被压材料初始表面)的压头的剖面面积的一半。金属材料在压痕卸载后会出现堆积效应(Pile-up)或沉降效应(Sink-in)，由这些效应引起的凸出或凹下部分的剖面面积为额外残余面积ΔA。当被压材料卸载后，压痕残余轮廓为堆积效应时，ΔA为正值；压痕残余轮廓为沉降效应时，ΔA为负值。

对于半锥角为θ的压头(对于非圆锥压头可以根据等底面积原则与一定角度的圆锥压头等效，例如Berkovich压头可以等效为半锥角为70.3°的圆锥压头)，在最大压痕深度h_max位置，压入材料(相对被压材料初始表面)的压头的半剖面面积为A＝h_max×(h_max×tanθ)/2。

(3)选取若干种金属材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)，通过有限元数值模拟计算，得到针对这些材料的压痕载荷位移曲线，从而可以得到П₁、П₂和П₃三个无量纲函数的离散数值点，然后选取合适的函数分别拟合这三组离散点，这三个拟合函数即为无量纲函数П₁、П₂和П₃的具体表达式。

(4)对待测金属材料进行压痕实验，获取载荷位移曲线，通过求解无量纲函数П₁、П₂和П₃的具体表达式所组成的方程组，从而反推得到待测金属材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)。

本发明的有益效果：以前的表征方法，都是建立在能够从载荷位移曲线提取出3个独立方程的基础之上，而实际上，只能提取出两个独立方程，因此之前的方法并不能解决唯一性的问题。在本发明中，从载荷位移曲线提取出两个独立的无量纲函数П₁和П₂，为了解决唯一性问题，提取另外一个与载荷位移曲线无关的无量纲函数П₃。这样就可以通过这三个独立的无量纲函数П₁、П₂和П₃组成的方程组来反分析得到被压材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)，此解是唯一的，且得到的解的精度很高。本发明可用于纳米压痕仪和硬度计等设备，结合原子力显微镜或三维光学成像系统等轮廓形貌测试设备，通过压痕的方法直接计算出被压材料的应力应变关系。

附图说明

图1为压痕过程中出现的堆积效应(Pile-up)和沉降效应(Sink-in)剖面示意图，图中标号：1表示测试材料，2表示压头；

图2为三种不同材料的应力应变曲线；

图3为对三种材料进行压痕得到的载荷位移曲线。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

研究发现，具有不同弹塑性力学性能的材料，可能会得到几乎完全重合的载荷位移曲线，这种情况下，采用以前的反分析表征方法(如双角度或多角度压痕法)不能够将这些材料的弹塑性力学性能区别开来。以下实施例将采用半锥角为70.3°的圆锥压头进行建模，验证本发明所建立方法的可行性和有效性，其目的有二：(1)验证解的存在性，即通过反推能够得到材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)；(2)验证解的唯一性，即反推得到材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)是唯一的。

实施例1

具体实施步骤如下：

第一步基于半锥角为70.3°的圆锥压头，建立无量纲函数关系：

利用П定理，建立载荷位移曲线各参数与金属材料弹塑性力学性能各参数之间的无量纲函数关系，以及定义第三个无量纲函数П₃＝ΔA/A，从而得到：

$\left\{\begin{array}{c}\frac{P}{{\mathrm{Eh}}^2}={\mathrm{\Π}}_1(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\\ \frac{W_t-W_e}{W_t}={\mathrm{\Π}}_2(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\\ \frac{\mathrm{\ΔA}}{A}={\mathrm{\Π}}_3(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\end{array}\right.$

其中，A为在最大压痕深度h_max位置，压入材料(相对被压材料初始表面)的压头的剖面面积的一半，A＝h_max×(h_max×tan70.3°)/2，额外残余面积ΔA为金属材料在压痕卸载后堆积效应(Pile-up)或沉降效应(Sink-in)引起的凸出或凹下部分的剖面面积，如图1所示，图1中左图的阴影面积为堆积效应时的ΔA，ΔA为正值，右图的阴影面积为沉降效应时的ΔA，ΔA为负值。

值得注意的是，无量纲函数П₁和П₂并不固定，还可以用刚度S，残余深度h_r，接触深度h_c等参量进行表征。但是，由于诸如残余深度h_r，接触深度h_c等参量在实际应用过程中，对其精确测量存在很大难度，因此，本实施例采取功函数(W_t，W_p，W_e)的表征方法。

第二步针对金属与合金材料的有限元数值模拟计算

用ABAQUS有限元软件计算了120种材料的载荷位移曲线，这些材料几乎覆盖了包括Fe，Cu，Al，Ni等在内的所有金属及合金材料，其中弹性模量E的范围为30～300GPa，屈服强度σ_y的范围为30～3000MPa，硬化指数n的范围为0～0.5。由于泊松比v对结果的影响很小，在这些计算中均取值为0.3。从计算得到的载荷位移曲线及其对应的压痕轮廓形貌，提取出与这些材料对应的具体参数，即压痕载荷P，压痕深度h，压痕过程的总功W_t，弹性功W_e，额外残余面积ΔA及压头压入材料的半剖面面积A。

第三步确定三个无量纲函数的具体表达式

选取合适的函数对有限元计算的离散数据点进行拟合，可以得到针对半锥角为70.3°的圆锥压头建立的无量纲函数的具体表达式，即

$\left\{\begin{array}{c}\frac{P}{{\mathrm{Eh}}^2}={\mathrm{\Π}}_1(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=\frac{-0.01569+0.6358n+104.64\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}{1-0.494n+45.33\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}\\ \frac{W_t-W_e}{W_t}={\mathrm{\Π}}_2(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=1.4070-0.5n^{1.5}+\frac{2.614}{\ln \left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}\\ \frac{\mathrm{\ΔA}}{A}={\mathrm{\Π}}_3(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=\frac{0.2509-0.4727n-6.9912\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}{1+0.9807n+114.555\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)-4039.79{\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}^2}\end{array}\right.$

第四步、通过对待测材料进行压痕测试，从其载荷位移曲线可以得到П₁和П₂，从其卸载后的轮廓曲线可以得到П₃，将这些无量纲函数代入上面的方程组，就可以计算出该材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)。

本发明在实际应用中，当压头为半锥角为70.3°的圆锥压头时，可先用压痕仪对待测材料进行压痕测试得到载荷位移曲线，卸载后的轮廓形貌可采用原子力显微镜或三维光学成像系统等测试设备得出，从载荷位移曲线和轮廓形貌提取相关参数后代入上述无量纲函数的具体表达式的方程组中，即可得出待测材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)。

接下来，为了证明实施例1所述方法的可行性和有效性，实施例2选取了一组十分特殊的材料进行压痕，这组材料的弹塑性力学性能(E，σ_y，n)完全不同，但是其压痕得到的载荷位移曲线几乎重合。下面对这组材料进行反推，并加以区分。

实施例2

(1)选取三种材料

三种材料(Yang-Tse Cheng，Che-Min Cheng.Can stress-strain relationships beobtained from indentation curves using conical and pyramidal indenters？Journal ofMaterials Research.1999，14(9)：3495)的弹性模量E均为200GPa，屈服强度σ_y分别为2.36、2.0和1.24GPa，硬化指数n分别为0、0.1和0.3。三种材料的弹塑性力学性能完全不同，如图2所示。

(2)对选取的三种材料进行压痕

设置最大压痕深度h_max均为0.5μm，对三种材料进行压痕测试(采用半锥角为70.3°的圆锥压头)，得到与之对应的载荷位移曲线。从图3可以看出，三种材料的载荷位移曲线几乎重合。

(3)从载荷位移曲线及压痕卸载后的表面形貌提取相关参数

从载荷位移曲线可以提取到所需要的参数，主要有：最大载荷约为38mN，最大压痕深度为0.5μm，塑性功为5.319×10^-9J，弹性功为6.463×10^-9J。从卸载后的压痕轮廓曲线可以提取出ΔA的值，对于第一种材料(E 200GPa，σ_y＝2.36GPa，n＝0)，ΔA为0.033μm²。由于最大压痕深度h_max为0.5μm，因此压入被压材料的压头的半剖面面积A是0.349μm²。将上述参数带入到实施例1中无量纲函数的具体表达式П₁、П₂和П₃所组成的方程组，反推出第一种材料的弹塑性力学性能E、σ_y、n分别为198.73GPa、2.26GPa、0.0056。

同理，对于第二种和第三种材料，ΔA分别为0.02534μm²、0.014μm²，压痕深度相同均为0.5μm，A都是0.349μm²。将上述参数带入到无量纲函数的具体表达式П₁、П₂和П₃，反推出第二种材料的弹塑性力学性能E、σ_y、n分别为197.75GPa、1.99GPa、0.099，第三种材料的弹塑性力学性能E、σ_y、n分别为226.48GPa、1.26GPa、0.295。

(4)对比反推前后材料的弹塑性力学性能

初始材料与反推后材料的弹塑性力学性能如表一所示。从表中可以得到两个重要结论：1)反推得到的解与初始材料力学性能能够很好吻合，误差很小；2)本发明建立的模型可以成功分离那些具有相似压痕曲线的不同材料，得到的解是唯一的。因此，利用本发明的理论模型能够反推得到高精度、唯一的被压材料弹塑性力学性能。

表一初始材料力学性能与反推后材料的弹塑性力学性能的比较

Claims (2)

1.一种利用压痕法表征金属材料弹塑性力学性能的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)利用量纲分析法的П定理，建立载荷位移曲线各参数与金属材料弹塑性力学性能各参数之间的无量纲函数关系，通过量纲分析，从载荷位移曲线得到两个独立的无量纲函数П₁和П₂；

(2)定义第三个无量纲函数П₃＝ΔA/A；

其中，A为在最大压痕深度位置时，相对材料初始表面压入材料的压头的剖面面积的一半；被压金属材料在压痕卸载后会出现堆积效应或沉降效应，由这些效应引起的凸出或凹下部分的剖面面积为额外残余面积ΔA，当被压材料卸载后，压痕残余轮廓为堆积效应时，ΔA为正值；压痕残余轮廓为沉降效应时，ΔA为负值；

(3)选取多种金属材料的弹塑性力学性能，通过有限元数值模拟计算，得到针对这些材料的压痕载荷位移曲线，从而可以得到П₁、П₂和П₃三个无量纲函数的离散数值点，然后选取函数分别拟合这三组离散点，这三个拟合函数即为无量纲函数П₁、П₂和П₃的具体表达式；

(4)对待测金属材料进行压痕实验，获取载荷位移曲线，通过求解无量纲函数П₁、П₂和П₃的具体表达式所组成的方程组，从而得到待测金属材料的弹塑性力学性能；

基于半锥角为70.3°的圆锥压头，由步骤(1)和(2)得到：

$\left\{\begin{array}{c}\frac{P}{{\mathrm{Eh}}^2}={\mathrm{\Π}}_1(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\\ \frac{W_t-W_e}{W_t}={\mathrm{\Π}}_2(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\\ \frac{\mathrm{\ΔA}}{A}={\mathrm{\Π}}_3(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)\end{array}\right.;$

其中，所述载荷位移曲线参数为：压痕载荷P，压痕深度h，加载曲率C，压痕过程的总功W_t，塑性功W_p，弹性功W_e，卸载刚度S，残余深度h_r，接触深度h_c；所述金属弹塑性参数为：弹性模量E，屈服强度σ_y，硬化指数n，泊松比ν。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述多种金属材料的弹性模量E的范围为30～300GPa，屈服强度σ_y的范围为30～3000MPa，硬化指数n的范围为0～0.5；无量纲函数П₁、П₂和П₃的具体表达式为：

$\left\{\begin{array}{c}\frac{P}{{\mathrm{Eh}}^2}={\mathrm{\Π}}_1(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=\frac{-0.01569+0.6358n+104.64\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}{1-0.494n+45.33\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}\\ \frac{W_t-W_e}{W_t}={\mathrm{\Π}}_2(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=1.4070-0.5n^{1.5}+\frac{2.614}{\ln \left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}\\ \frac{\mathrm{\ΔA}}{A}={\mathrm{\Π}}_3(\frac{E}{{\mathrm{\σ}}_y},n)=\frac{0.2509-0.4727n-6.9912\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}{1+0.9807n+114.555\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)-4039.79{\left(\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{E}\right)}^2}\end{array}\right..$