CN111044394B - 一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，属于压痕实验技术领域。该方法实现的步骤包括：首先通过在球压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系，其次根据含Mullins效应的有限元模型计算获得上述关系的显示表达，然后开展压痕实验获得实际材料的载荷‑位移曲线，最后根据无量纲函数的显示表达以及压痕实验所得载荷‑位移曲线反演得到材料的Mullins效应参数。本发明的表征方法可以利用球压痕实验快速、原位、多尺度和局部表征材料的应力软化力学性质，降低了传统拉伸压缩实验的复杂性，相应提高了所得Mullins效应参数的准确度。

Description

一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法

技术领域

本发明属于压痕实验技术领域，具体涉及一种高分子聚合物材料的Mullins效应表征方法。

背景技术

压痕是一种深度相关的测试技术，源于18世纪中叶由矿物学家发展的硬度划痕测试，随后被用来测量金属的硬度。压痕实验利用压头压入被测材料，通过分析压痕载荷–压入深度曲线获得相关力学性质，被广泛应用于宏观及微纳观尺度下材料的线弹性、塑性及粘弹性性质力学表征。

1881年，Hertz发展了接触理论，Hertz解也被广泛应用于球压头压痕实验中的弹性接触问题。Lee和Radok将Hertz接触理论扩展至粘弹性材料，通过蠕变函数预测粘弹性材料对外加载荷的响应。Johnson等将Hertz解扩展至粘附接触的情况。高玉臣等发展了新的应变能密度函数，研究了橡胶类材料与刚性锥之间的大变形接触问题。

在连续介质力学框架下，高分子聚合物材料可以用线弹性、超弹性、线性粘弹性、非线性粘弹性、多孔弹性或其它双相、多相本构关系来描述，需要根据材料表现出的力学响应选择合适的本构模型。Mullins效应，即在典型橡胶材料的应力-应变循环试验中，当橡胶经历“加载-卸载-再加载循环”时，卸载应力和重加载应力远远小于初始加载时的应力。在重加载时，随着应变的增加，应力-应变曲线首先沿着卸载路径变化，然后随着应变的进一步增加，应力-应变曲线与主曲线重合。Mullins效应是高分子聚合物材料的一个显著特性，对减振器等承载元件的设计效果影响很大，值得重点关注。

Mullins和Tobin分别于1953年和1957年对填充硫化橡胶的应力软化现象进行了试验和模型预测对照。Shen于2001年对聚氨酯泡沫体受压缩时的Mullins效应所做的试验，获得了与Ogden模型相吻合的应力应变曲线。Cheng和Chen于2003年对三元乙丙橡胶(EPDM)的Mullins效应做了预测，并与模型曲线进行了对比。Johnson和Beatty对丁纳橡胶和氯丁橡胶的Mullins效应做了拉伸试验。Lu、

以及Hao分别对粘弹性和Mullins效应进行了本构模型参数表征。Tang等研究了纳米复合材料水凝胶的Mullins效应，考虑了残余变形和非理想循环加载的影响。Zhang等用Mullins效应和内聚力模型对含裂纹水凝胶等弹性体进行了断裂分析。此外，还有众多研究均对Mullins效应进行了表征。上述表征多为拉伸、压缩等常规方法，在试验中需要制备特定尺寸和形状的样件，且在样件机加工过程中很可能对材料表观应力软化效应产生影响。相比而言，压痕方法的测量更为简便，更易实现原位、多尺度和局部表征测量，但是目前利用压痕方法进行Mullins效应表征的工作较为少见。Mullins效应虽早已有本构模型嵌入至ABAQUS，但目前鲜有专门利用压痕方法表征其本构参数的报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，能够实现原位、多尺度和局部表征高分子聚合物材料的Mullins效应特性。

一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，该方法实现的步骤如下：

步骤一：通过在压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系；

步骤二：根据含Mullins效应的有限元模型计算获得上述无量纲函数的显式表达；

步骤三：进行球压头压痕实验获得实际材料的加卸载载荷-位移曲线；

步骤四：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验加载载荷-位移曲线反演得到材料的初始剪切模量和超弹性力学参数；

步骤五：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验卸载载荷-位移曲线反演得到材料的Mullins效应参数。

进一步地，所述步骤一的内容包括：将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型并分别对应Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕加载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系：

其中，P为球压痕加载载荷，μ₀为初始剪切模量，h为压入深度，R为球压头半径；Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数；

将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型并分别对应Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕卸载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系：

其中，P^j为球压痕卸载载荷，μ₀为初始剪切模量，h^j为压入深度，R为球压头半径；Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数，下标j表示第j次卸载，每j次加载最大深度依次递增。

进一步地，所述步骤二的内容包括：利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，对于neo-Hookean本构模型，无量纲函数Π_nH的系数κ₁和κ₂为常数；对于Mooney–Rivlin和Fung本构模型，无量纲函数Π_MR和Π_F的系数C_i和D_i(i＝1,2,3)依赖于h/R；对于Arruda–Boyce本构模型，无量纲函数Π_AB的系数A₀、A_i和B_i(i＝1,2,3)依赖于h/R；

同样地，利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的系数E_i、F_i、G_i和H_i(i＝1,2,3)依赖于r，m，b，超弹性力学参数α、β和λ_m以及卸载次数j。

进一步地，所述步骤三的内容包括：选取j个最大压入深度开展球压头压痕实验，记录不同压入深度的加载和卸载载荷-位移曲线。

进一步地，所述步骤四的内容包括：综合利用所述无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的显式表达，可知当

时，所有本构模型中球压痕加载载荷P和压入深度h呈简单函数关系，而且基本与Mullins效应本构模型参数r，m，b无关：

根据球压头压痕实验加载载荷-位移曲线可以反演得到材料的初始剪切模量μ₀；

在确定初始剪切模量之后，利用

时的球压头压痕实验加载载荷-位移曲线确定不同本构模型的超弹性力学参数：

进一步地，所述步骤五的内容包括：根据无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的显式表达以及球压头压痕实验中的卸载载荷P^j和压入深度h^j等信息反演得到材料的Mullins效应参数r，m，b：

有益效果：

1、本发明的Mullins效应参数的球压痕表征方法通过在球压头压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系，然后确定该无量纲函数的显式表达，最后根据该无量纲函数的显式表达反演得到高分子聚合物材料的初始剪切模量、超弹性力学参数以及Mullins效应参数。

2、本发明的Mullins效应参数的球压痕表征方法是基于压痕实验，因此，可以直接作用于高分子聚合物材料实现原位表征；同时，可以根据高分子聚合物材料的不同尺寸调整球压头尺寸的大小，从而实现多尺度和局部表征高分子聚合物材料的力学性质；创新地建立了更完备的含Mullins效应高分子聚合物材料的力学性质表征方法。

附图说明

图1为本发明表征方法的步骤流程图；

图2为球压头压痕实验的示意图；

图3为含Mullins效应球压痕实验的加卸载载荷-位移曲线示意图；

图4为本发明中球压头压痕实验有限元模拟及网格划分的示意图；

图5为本构模型Mooney–Rivlin无量纲函数的曲线图；

图6为本构模型Arruda–Boyce无量纲函数的曲线图；

图7为本构模型Fung无量纲函数的曲线图。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

如图1所示，本发明提供的Mullins效应参数的球压痕表征方法，其实现的步骤如下：

步骤1：通过在压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系；

步骤2：根据含Mullins效应的有限元模型计算获得上述无量纲函数的显式表达；

步骤3：开展球压头压痕实验获得实际材料的加卸载载荷-位移曲线；

步骤4：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验加载载荷-位移曲线反演得到材料的初始剪切模量和超弹性力学参数。

步骤5：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验卸载载荷-位移曲线反演得到材料的Mullins效应参数。

本发明提供的Mullins效应参数的球压痕表征方法，通过在球压头压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系，然后确定该无量纲函数的显式表达，最后根据该无量纲函数的显式表达反演得到高分子聚合物材料的初始剪切模量、超弹性力学参数以及Mullins效应参数。

可知，本发明提供的Mullins效应参数的球压痕表征方法，由于其基于压痕实验，因此，可以直接作用于高分子聚合物材料实现原位表征；同时，可以根据高分子聚合物材料的不同尺寸调整球压头尺寸的大小，从而实现多尺度和局部表征高分子聚合物材料的力学性质；创新地建立了更完备的含Mullins效应高分子聚合物材料的力学性质表征方法。

在本发明的一种优选的实施例中，上述步骤1包括：

所述步骤1包括：将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型以及Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕加载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系。

其中，P为球压痕加载载荷，μ₀为初始剪切模量，h为压入深度，R为球压头半径；Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数。

将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型以及Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕卸载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系。

其中，P^j为球压痕卸载载荷，μ₀为初始剪切模量，h^j为压入深度，R为球压头半径；Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数。下标j表示第j次卸载，每j次加载最大深度依次递增。

上述物理量之间的关系的推理过程如下：

对于球压头压痕实验，当球压头半径R远小于待测材料尺寸时，可看作球压头作用于半无限大空间。这一物理过程中只包含少量的几何和物理参数，结合量纲分析和大规模有限元计算可得描述球压头压痕实验响应和材料参数间关系的显式表达式。在这里，我们针对Mooney–Rivlin、neo-Hookean、Fung以及Arruda–Boyce超弹性本构模型，以及Mullins效应模型进行研究。

对于不可压缩neo-Hookean材料的球压头压痕加载实验，加载压痕载荷P_nH与下列独立参数相关

P_nH＝f(μ₀,h,R，r，m，b)；

式中μ₀是材料在基态下的剪切模量，h为压入深度，R为球压头半径。应用Π定理可得：

对于不可压缩neo-Hookean材料的球压头压痕卸载实验，卸载压痕载荷P_nH与下列独立参数相关：

P^j _nH＝g(μ₀,h,R，r，m，b)；

式中h^j为压入深度。应用Π定理可得：

类似地，将Π定理应用于Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce三种不可压缩超弹性材料的压痕加载及卸载实验，可以得到：

在本发明的一种优选的实施例中，上述步骤2包括：

利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，对于neo-Hookean本构模型，无量纲函数Π_nH的系数κ₁和κ₂为常数；对于Mooney–Rivlin和Fung本构模型，无量纲函数Π_MR和Π_F的系数C_i和D_i(i＝1,2,3)依赖于h/R；对于Arruda–Boyce本构模型，无量纲函数Π_AB的系数A₀、A_i和B_i(i＝1,2,3)依赖于h/R。

同样地，利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的系数E_i、F_i、G_i和H_i(i＝1,2,3)依赖于r，m，b，超弹性力学参数α、β和λ_m以及卸载次数j。

具体地，可以利用商用有限元软件ABAQUS开展大规模非线性有限元模拟，以确定无量纲函数的显式表达。软件中已经有neo-Hookean、Mooney–Rivlin和Arruda–Boyce三种超弹性本构模型，可以直接使用。利用用户材料子程序UHYPER将Fung本构模型引入ABAQUS软件。

Mooney–Rivlin本构模型中的参数α选取了可取的全部范围，即[0，1]。当α＝1时，neo-Hookean本构模型是Mooney–Rivlin本构模型的特殊情况。Arruda–Boyce和Fung本构模型中的参数选取了比较大的范围，以包括更广泛的生物软材料。确定无量纲函数时初始剪切模量可任意取值，这里μ₀＝1MPa。计算中，

变化范围为[0，1]。

图4为本发明中球压头压痕实验有限元模拟及网格划分的示意图。

如图4所示，在球压头压痕实验有限元模拟中，建立了轴对称模型，使用了41121个四节点双线性轴对称减缩积分单元(CAX4RH)对基底进行离散。在压头与基底接触处适当加密网格以保证计算收敛。基底两侧边界节点无约束，下边界节点固定。在计算中，假设压头为刚性，球压头半径为2.5mm。以下结果中摩擦因数为0，分析验证了摩擦因数不为0时的影响，通过加密网格(单元数为71319个)验证了计算的收敛性。

请参考图5、图6和图7，为本构模型Mooney–Rivlin、Fung、Arruda–Boyce的加载曲线对应的无量纲函数Π_MR、Π_F和Π_AB。类似地，本构模型neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung、Arruda–Boyce的卸载曲线对应的无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB也有类似形式，不再展示。

步骤3包括：

选取j个最大压入深度，开展球压头压痕实验，记录不同压入深度的加载和卸载载荷-位移曲线。

步骤4包括：

综合利用所述无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的显式表达，可知当

时，所有本构模型中球压痕加载载荷P和压入深度h呈简单函数关系，而且基本与Mullins效应本构模型参数r，m，b无关：

根据球压头压痕实验加载载荷-位移曲线可以反演得到材料的初始剪切模量μ₀。

在确定初始剪切模量之后，利用

时的球压头压痕实验加载载荷-位移曲线确定不同本构模型的超弹性力学参数α、β和λ_m：

步骤5包括：

利用步骤4所得的材料初始剪切模量μ₀、超弹性力学参数α、β和λ_m以及无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的显式表达、球压头压痕实验中的卸载载荷P^j和压入深度h^j等信息反演得到材料的Mullins效应参数组合r，m，b：

值得指出的是，每次实验卸载曲线均可用于Mullins效应参数组合r，m，b的反演求解，可通过最小二乘法或者其他优化算法获得可与实验卸载曲线吻合的参数组合。

本发明提供的Mullins效应参数的球压痕表征方法，确定了在压入深度与球压头半径比小于0.3时，压入深度与载荷间呈简单函数关系，该关系可用于求解超弹性材料的初始剪切模量。针对Mooney–Rivlin、Fung及Arruda–Boyce本构模型，建立了利用球压头压痕实验表征超弹性参数的方法。结果表明，大压入高度高度和材料的锁定伸长会影响压痕实验表征其他超弹性材料参数的效果。利用球压痕实验卸载曲线，建立了反演求解Mullins效应参数组合r，m，b的方法。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，其特征在于，该方法实现的步骤如下：

步骤一：通过在压痕实验中引入无量纲函数来建立压痕实验中各物理量之间的关系；

步骤二：根据含Mullins效应的有限元模型计算获得上述无量纲函数的显式表达；

步骤三：进行球压头压痕实验获得实际材料的加卸载载荷-位移曲线；

步骤四：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验加载载荷-位移曲线反演得到材料的初始剪切模量和超弹性力学参数；

步骤五：根据无量纲函数的显式表达以及球压头压痕实验卸载载荷-位移曲线反演得到材料的Mullins效应参数。

所述步骤一的内容包括：将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型并分别对应Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕加载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系：

其中，P为球压痕加载载荷，μ₀为初始剪切模量，h为压入深度，R为球压头半径；Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数；

将Π定理应用于neo-Hookean、Mooney–Rivlin、Fung以及Arruda–Boyce四种超弹性本构模型并分别对应Ogden-Roxburgh Mullins效应模型描述的球压头压痕卸载实验，得到球压头压痕实验中物理量之间的关系：

其中，P^j为球压痕卸载载荷，μ₀为初始剪切模量，h^j为压入深度，R为球压头半径；Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB为无量纲函数，α、β和λ_m分别为对应本构模型中的超弹性力学参数，r，m，b为对应Mullins效应本构模型中的参数，下标j表示第j次卸载，每j次加载最大深度依次递增。

2.如权利要求1所述针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，其特征在于，利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，对于neo-Hookean本构模型，无量纲函数Π_nH的系数κ₁和κ₂为常数；对于Mooney–Rivlin和Fung本构模型，无量纲函数Π_MR和Π_F的系数C_i和D_i(i＝1,2,3)依赖于h/R；对于Arruda–Boyce本构模型，无量纲函数Π_AB的系数A₀、A_i和B_i(i＝1,2,3)依赖于h/R；

同样地，利用商用软件开展大规模非线性有限元模拟，得到无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的曲线，从而确定无量纲函数的显式表达：

其中，无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的系数E_i、F_i、G_i和H_i(i＝1,2,3)依赖于r，m，b，超弹性力学参数α、β和λ_m以及卸载次数j。

3.如权利要求2所述针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，其特征在于，选取j个最大压入深度开展球压头压痕实验，记录不同压入深度的加载和卸载载荷-位移曲线。

4.如权利要求2所述针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，其特征在于，综合利用所述无量纲函数Π_nH、Π_MR、Π_F和Π_AB的显式表达，可知当

时，所有本构模型中球压痕加载载荷P和压入深度h呈简单函数关系，而且基本与Mullins效应本构模型参数r，m，b无关：

根据球压头压痕实验加载载荷-位移曲线可以反演得到材料的初始剪切模量μ₀；

在确定初始剪切模量之后，利用

时的球压头压痕实验加载载荷-位移曲线确定不同本构模型的超弹性力学参数：

5.如权利要求4所述针对Mullins效应参数的球压痕表征方法，其特征在于，所述步骤五的内容包括：根据无量纲函数Π^j _nH、Π^j _MR、Π^j _F和Π^j _AB的显式表达以及球压头压痕实验中的卸载载荷P^j和压入深度h^j等信息反演得到材料的Mullins效应本构模型参数r，m，b：

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