CN109870476A - 一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法 - Google Patents

Abstract

一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，本发明涉及陶瓷基复合材料力学性能的表征方法。解决传统陶瓷基复合材料在力学性能测试中制样复杂、试样消耗多、实验过程重复，且单点采样数据代表性差，分次采样数据误差大的问题。制备方法：一、切割；二、表面粗糙度处理；三、试样固定；四、表面纳米压痕处理；五、数据处理及绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。本发明用于陶瓷基复合材料力学性能的快速表征。

Description

一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料力学性能的表征方法。

背景技术

一种材料所表现出的强度、塑性、韧性等宏观力学性能或磁、光、电、热等功能性能是由其各种各样的微观组织单元的特性决定的，材料的微观组织单元(如原子构型、成分分布、组织结构、晶体学特征、微区性能等)也被称为材料基因。为加快新材料的研发速度并同时降低其制造成本，美国2011年率先启动了以“计算工具、实验工具和数据库”为核心的材料基因组计划，我国于2016年拟通过融合高通量计算(理论)、高通量实验(制备和表征)、专用数据库三大技术发展我国材料基因工程，加速新材料开发和降低研发成本。在这一工程中，开发材料的高通量表征技术，实现对材料基因的集成高效表征与测定是重要研究任务之一。

目前对于陶瓷基复合材料力学性能的表征一般一次实验只能得到一组力学性能参数，为了真实的反应陶瓷材料的力学性能，对于一个体系的陶瓷材料往往需要重复几十组实验，消耗大量的实验样品，而且为了消除表面缺陷(如微裂纹，划痕和孔洞等)对于力学性能的影响，试样表面处理过程比较复杂。如何快速、准确的评价陶瓷基复合材料的力学性能成为重要课题。

发明内容

本发明要解决传统陶瓷基复合材料在力学性能测试中制样复杂、试样消耗多、实验过程重复，且单点采样数据代表性差，分次采样数据误差大的问题，而提供一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法是按以下步骤进行：

一、切割：

将陶瓷基复合材料进行切割加工，得到切割后的试样；

二、表面粗糙度处理：

将切割后的试样进行清洗及打磨，最后抛光，得到表面处理后的试样；

所述的表面处理后的试样表面粗糙度≤1.5μm，且上下两个表面平行；

三、试样固定：

将表面处理后的试样固定于试样台上，保证测试表面与试样台平行，得到固定后的试样；

四、表面纳米压痕处理：

采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出m×n个纳米压痕，形成纳米压痕阵列，得到纳米压痕位置的材料力学性能信息及纳米压痕后的陶瓷基复合材料；

所述的m≥1；所述的n≥1；

当所述的纳米压痕为三棱锥形时，相邻两个纳米压痕中心距离为三棱锥棱长的4倍或4倍以上；

当所述的纳米压痕为球形或圆柱形时，相邻两个纳米压痕中心距离为球形或圆柱形直径的4倍或4倍以上；

五、数据处理及绘制性能分布图：

使用数据处理程序对所得纳米压痕位置的材料力学性能信息进行处理并绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

本发明的有益效果是：

采用压痕法来表征陶瓷材料的力学性能参数具有样品的制备相对简单、消耗试样少和实验过程简单快捷等优点，通过设定实验的参数可以通过一次测试在陶瓷基复合材料表面不同位置处打出多个纳米压痕点，得到材料多个位置点的力学性能参数(弹性模量和硬度等)，同传统的陶瓷基复合材料力学性能测试方法相比，此方法意在快速表征陶瓷基复合材料力学性能和材料中不同相(包含缺陷相)分布情况，因而在选择纳米压痕位置时不必刻意避开材料表面的缺陷(微裂纹，孔洞等)，同时由于所得的不同点的力学性能是在一次实验下获得的，同传统的陶瓷基复合材料力学性能测试方法一根试样只能获得一组力学参数相比，引入的系统误差和偶然误差少。陶瓷基复合材料中基体、界面相、增强相和缺陷等力学性能参数的差异，根据纳米压痕测试系统所得到的数据差异，能够获取复合材料力学性能与组织结构、相分布的对应关系，采用数据处理程序对所得数据进行处理并绘制陶瓷基复合材料局部区域性能分布图，能有效反映陶瓷基复合材料中局部组织结构和各个相的分布情况。比采用维氏硬度仪和材料万能实验机得到材料的硬度和韧性、模量等参数效率更高、材料消耗更少、操作更简便，而且通过对一次实验所得的数据进行处理和分析能够得到整个材料的力学性能分布状况。

本发明用于一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

附图说明

图1为实施例一步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的扫描电镜照片；

图2为图1中1号纳米压痕的扫描电镜照片；

图3为图1中2号纳米压痕的扫描电镜照片；

图4为图1中3号纳米压痕的扫描电镜照片；

图5为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的光学照片；

图6为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的扫描电镜照片；

图7为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的弹性模量分布图；

图8为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的硬度分布图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法是按以下步骤进行：

一、切割：

将陶瓷基复合材料进行切割加工，得到切割后的试样；

二、表面粗糙度处理：

将切割后的试样进行清洗及打磨，最后抛光，得到表面处理后的试样；

所述的表面处理后的试样表面粗糙度≤1.5μm，且上下两个表面平行；

三、试样固定：

将表面处理后的试样固定于试样台上，保证测试表面与试样台平行，得到固定后的试样；

四、表面纳米压痕处理：

采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出m×n个纳米压痕，形成纳米压痕阵列，得到纳米压痕位置的材料力学性能信息及纳米压痕后的陶瓷基复合材料；

所述的m≥1；所述的n≥1；

当所述的纳米压痕为三棱锥形时，相邻两个纳米压痕中心距离为三棱锥棱长的4倍或4倍以上；

当所述的纳米压痕为球形或圆柱形时，相邻两个纳米压痕中心距离为球形或圆柱形直径的4倍或4倍以上；

五、数据处理及绘制性能分布图：

使用数据处理程序对所得纳米压痕位置的材料力学性能信息进行处理并绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

本具体实施方式由于表面粗糙度会影响测量数据的准确性，试样表面越粗糙，弹性模量和硬度测量数据越分散，为了保证测量数据的准确性，试样的表面粗糙度要求≤1.5μm。

本具体实施方式步骤二中所述的清洗具体是将将切割后的试样放入丙酮中进行超声波清洗，除去试样表面的油污。

本具体实施方式步骤三中将表面处理后的试样固定于试样台上，具体可以为：采用石蜡将表面处理后的试样粘贴于试样台上。

本具体实施方式对于具有相同表面粗糙度的陶瓷材料，在一定范围内载荷越大，压痕深度越深，所测得的硬度和弹性模量的分散性越小，因此，在保证纳米压痕轮廓完整的情况下，尽可能选择大的载荷和大的压痕深度。

本具体实施方式的有益效果是：采用压痕法来表征陶瓷材料的力学性能参数具有样品的制备相对简单、消耗试样少和实验过程简单快捷等优点，通过设定实验的参数可以通过一次测试在陶瓷基复合材料表面不同位置处打出多个纳米压痕点，得到材料多个位置点的力学性能参数(弹性模量和硬度等)，同传统的陶瓷基复合材料力学性能测试方法相比，此方法意在快速表征陶瓷基复合材料力学性能和材料中不同相(包含缺陷相)分布情况，因而在选择纳米压痕位置时不必刻意避开材料表面的缺陷(微裂纹，孔洞等)，同时由于所得的不同点的力学性能是在一次实验下获得的，同传统的陶瓷基复合材料力学性能测试方法一根试样只能获得一组力学参数相比，引入的系统误差和偶然误差少。陶瓷基复合材料中基体、界面相、增强相和缺陷等力学性能参数的差异，根据纳米压痕测试系统所得到的数据差异，能够获取复合材料力学性能与组织结构、相分布的对应关系，采用数据处理程序对所得数据进行处理并绘制陶瓷基复合材料局部区域性能分布图，能有效反映陶瓷基复合材料中局部组织结构和各个相的分布情况。比采用维氏硬度仪和材料万能实验机得到材料的硬度和韧性、模量等参数效率更高、材料消耗更少、操作更简便，而且通过对一次实验所得的数据进行处理和分析能够得到整个材料的力学性能分布状况。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的陶瓷基复合材料为SiC_f/SiC陶瓷基复合材料、C_f/SiC陶瓷基复合材料或C/C陶瓷基复合材料。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的切割后的试样为3mm×4mm×6mm的长条形试样。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的切割后的试样为直径为4mm～6mm及高度为20μm～10mm的圆柱形试样。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的打磨为依次使用磨床、500目、800目、1200目及2000目的砂纸对测试表面进行打磨。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的抛光为采用绒布和抛光剂进行抛光、采用电解抛光或采用碳化硼粉抛光。其它与具体实施方式一或五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中在温度为24℃～500℃及等载荷模式或等深度模式的条件下，采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出m×n个纳米压痕。其它与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的等载荷模式中载荷小于500mN。其它与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述的等深度模式中深度小于2000nm。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中所述的数据处理程序为MATLAB数学软件。其它与具体实施方式一至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法是按以下步骤进行：

一、切割：

采用内圆切割机将SiC_f/SiC陶瓷基复合材料加工成3mm×4mm×6mm的长条形试样，得到切割后的试样；

二、表面粗糙度处理：

将切割后的试样放入丙酮中进行超声波清洗，然后依次使用磨床、500目、800目、1200目及2000目的砂纸对测试表面进行打磨，最后采用绒布和抛光剂进行抛光，得到表面处理后的试样；

所述的表面处理后的试样表面粗糙度为1μm，且上下两个表面平行；

三、试样固定：

采用石蜡将表面处理后的试样粘贴于试样台上，保证测试表面与试样台平行，得到固定后的试样；

四、表面纳米压痕处理：

在温度为300℃及等深度模式条件下，采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出3×3个纳米压痕，形成纳米压痕阵列，得到纳米压痕位置的材料力学性能信息及纳米压痕后的陶瓷基复合材料；

所述的等深度模式中深度为1000nm；

所述的纳米压痕为三棱锥形，相邻两个纳米压痕中心距离为三棱锥棱长的4倍；

五、数据处理及绘制性能分布图：

使用MATLAB数学软件数据处理程序对所得纳米压痕位置的材料力学性能信息进行处理并绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

图1为实施例一步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的扫描电镜照片；图2为图1中1号纳米压痕的扫描电镜照片；图3为图1中2号纳米压痕的扫描电镜照片；图4为图1中3号纳米压痕的扫描电镜照片；在温度为300℃的条件下，采用纳米压痕测试系统对SiC_f/SiC陶瓷基复合材料进行矩阵式力学性能测试，通过对纳米压痕进行扫描形貌观察，可以看出，1号纳米压痕为材料基体处，在300℃下SiC_f/SiC陶瓷基复合材料有更好的弹性变形能力，因而压痕更加完整，压痕边缘无材料凸起或堆积现象，而2号及3号纳米压痕为界面处，界面处由于纤维和基体变形能力的不同，在压痕边缘出现材料凸出和堆积的现象。

实施例二：

一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法是按以下步骤进行：

一、切割：

采用内圆切割机将C/C陶瓷基复合材料加工成3mm×4mm×6mm的长条形试样，得到切割后的试样；

二、表面粗糙度处理：

将切割后的试样放入丙酮中进行超声波清洗，然后依次使用磨床、500目、800目、1200目及2000目的砂纸对测试表面进行打磨，最后采用绒布和抛光剂进行抛光，得到表面处理后的试样；

所述的表面处理后的试样表面粗糙度为1μm，且上下两个表面平行；

三、试样固定：

采用石蜡将表面处理后的试样粘贴于试样台上，保证测试表面与试样台平行，得到固定后的试样；

四、表面纳米压痕处理：

在温度为20℃及等深度模式条件下，采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出7×7个纳米压痕，形成纳米压痕阵列，得到纳米压痕位置的材料力学性能信息及纳米压痕后的陶瓷基复合材料；

所述的等深度模式中深度为1000nm；

所述的纳米压痕为三棱锥形，相邻两个纳米压痕中心距离为三棱锥棱长的4倍；

五、数据处理及绘制性能分布图：

使用MATLAB数学软件数据处理程序对所得纳米压痕位置的材料力学性能信息进行处理并绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

图5为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的光学照片；图6为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的扫描电镜照片；图7为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的弹性模量分布图；图8为实施例二步骤四得到的纳米压痕后的陶瓷基复合材料表面纳米压痕阵列的硬度分布图；采用纳米力学测试系统对C/C陶瓷基复合材料进行了阵列式的力学性能测试，得到了复合材料中不同位置的模量、硬度等分布规律。通过对纳米压痕进行扫描形貌观察，可以看出，复合材料中增强相、基体、缺陷等与测量所得模量、硬度等力学性能具有较好的对应关系，表明采用此方法可以实现材料力学性能的快速表征。

Claims (10)

1.一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法是按以下步骤进行：

一、切割：

将陶瓷基复合材料进行切割加工，得到切割后的试样；

二、表面粗糙度处理：

将切割后的试样进行清洗及打磨，最后抛光，得到表面处理后的试样；

所述的表面处理后的试样表面粗糙度≤1.5μm，且上下两个表面平行；

三、试样固定：

将表面处理后的试样固定于试样台上，保证测试表面与试样台平行，得到固定后的试样；

四、表面纳米压痕处理：

采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出m×n个纳米压痕，形成纳米压痕阵列，得到纳米压痕位置的材料力学性能信息及纳米压痕后的陶瓷基复合材料；

所述的m≥1；所述的n≥1；

当所述的纳米压痕为三棱锥形时，相邻两个纳米压痕中心距离为三棱锥棱长的4倍或4倍以上；

当所述的纳米压痕为球形或圆柱形时，相邻两个纳米压痕中心距离为球形或圆柱形直径的4倍或4倍以上；

五、数据处理及绘制性能分布图：

使用数据处理程序对所得纳米压痕位置的材料力学性能信息进行处理并绘制性能分布图，即完成一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤一中所述的陶瓷基复合材料为SiC_f/SiC陶瓷基复合材料、C_f/SiC陶瓷基复合材料或C/C陶瓷基复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤一中所述的切割后的试样为3mm×4mm×6mm的长条形试样。

4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤一中所述的切割后的试样为直径为4mm～6mm及高度为20μm～10mm的圆柱形试样。

5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤二中所述的打磨为依次使用磨床、500目、800目、1200目及2000目的砂纸对测试表面进行打磨。

6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤二中所述的抛光为采用绒布和抛光剂进行抛光、采用电解抛光或采用碳化硼粉抛光。

7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤四中在温度为24℃～500℃及等载荷模式或等深度模式的条件下，采用纳米压痕测试系统在固定后的试样测试表面打出m×n个纳米压痕。

8.根据权利要求7所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于所述的等载荷模式中载荷小于500mN。

9.根据权利要求7所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于所述的等深度模式中深度小于2000nm。

10.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料力学性能快速表征的方法，其特征在于步骤五中所述的数据处理程序为MATLAB数学软件。