CN112665931B - 金属微观力学性能高通量统计表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属微观力学性能高通量统计表征方法，该方法包括：对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求；利用显微硬度计，标记金属样品上的待测区域的位置坐标，确保同一待测区域的对比；利用等静压技术对待测区域进行等静压应变试验；对比等静压应变前、后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的高通量表征，获得金属样品微观力学性能均匀性的全视场跨尺度高通量统计表征。本发明提供的金属微观力学性能高通量统计表征方法，结合样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌的高通量表征，有利于材料力学性能薄弱区域的筛查与表征，为材料质量评价与服役安全评估提供精确定量数据。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料高通量表征技术领域，特别是涉及一种金属微观力学性能高通量统计表征方法。
背景技术
金属材料是支撑国防建设、航空航天、核工业以及基础建设等重要领域的关键部件材料，金属材料的失效行为带来服役安全的巨大隐患，同时也带来其他潜在难以预估的危害。例如，材料的微裂纹、夹杂、微孔以及其他类型缺陷的存在可能导致金属材料局部区域微观力学性能薄弱及非均匀分布。在实际服役过程中，材料微观力学性能的薄弱区域可能首先发生裂纹的萌生和扩展等，继而可能引发材料断裂等失效行为。因此，为了确保材料的服役安全，最大程度地筛查出所有微观力学性能薄弱区域，需要对样品的微观力学性能进行全视场跨尺度高通量表征，找到可能引发材料失效行为的力学性能薄弱区，为金属材料设计与安全服役提供精确定量数据。目前，材料的力学测试表征技术主要包括宏观和微观力学测试，其中宏观力学测试包括样品拉伸、压缩、弯曲、扭转、剪切、冲击和疲劳等测试，微观力学测试包括仪器化压入、微悬臂梁弯曲、微柱拉伸和微柱压缩等测试。目前已发展的微观力学测试技术基于非连续性测试原理，以显微压痕法测试材料的硬度为例，其测试分辨率主要取决于压头的尺寸，因此难以反映材料所有微观区域的力学性能。
等静压技术被广泛应用于材料成型与致密化，该技术使用流体作为传压介质，其“流体压头”可以将载荷等值连续均匀作用于试样表面所有区域。由于材料具有非均匀本质特征，材料不同微观区域的成分、组织结构以及缺陷特征均存在一定差异，因此不同位置的微观力学性能也表现出显著地差异。通过改变等静压的压力和保持时间等试验参数，材料表面不同类型的组织结构或微观缺陷将会产生不同程度和特征的应变，对于材料力学性能薄弱区域如夹杂、孔洞和微裂纹等缺陷位置，相同载荷作用下则可能产生更剧烈的应变，发生变形或断裂。例如，在材料缺陷附近可能出现受压后的断裂或凹陷变形等应变。利用白光干涉三维形貌仪等设备，对材料表面三维形貌进行扫描和处理分析，可以获得样品表面不同程度应变的统计分析。结合样品微区成分与组织结构/微观缺陷表征，可以获得金属材料微观力学性能的全视场跨尺度高通量筛查与表征。但是，目前尚无基于等静压原理，结合成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征，获得金属材料微观力学性能全视场跨尺度高通量筛查与表征方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属微观力学性能高通量统计表征方法，结合样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征，为材料力学性能薄弱区域的筛查与表征提供新方法，为材料质量评价与服役安全评估提供精确定量数据，为材料强韧化设计与制备提供理论指导。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种金属微观力学性能高通量统计表征方法，该方法包括以下步骤：
S1，对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求；
S2，利用显微硬度仪或纳米压痕仪，标记金属样品上待测区域的位置坐标；
S3，基于待测区域位置坐标，获取待测区域等静压应变前金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征；
S4，利用等静压技术对样品表面进行等静压应变试验，获得等静压应变后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征；
S5，对比等静压应变前、后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，获得金属样品微观力学性能的全视场跨尺度高通量统计表征。
可选的，所述步骤S1中，所述对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求，具体包括：
对金属样品进行研磨和抛光获得镜面反射光洁度，在光学显微镜下观察无明显划痕，则满足样品测试要求。
可选的，所述步骤S2中，利用显微硬度仪/纳米压痕仪，标记金属样品上的待测区域的位置坐标，具体包括：
利用压痕对金属样品待测区域的不同位置进行标记，所述待测区域大小为1～30mm×1～30mm，为建立相同区域成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的统计关系表征提供坐标信息。
可选的，所述步骤S3中，获取待测区域等静压应变前金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，具体包括：
等静压应变前，利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，实现金属样品的成分分布分析；利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，对金属样品的组织结构和微观缺陷分析表征；利用白光干涉三维形貌仪对金属样品表面三维形貌进行分析表征。
可选的，所述步骤S4中，利用等静压技术对样品表面进行等静压应变试验，获得等静压应变后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的表征，具体包括：
设置等静压试验的压力为10～300MPa，保持时间为10～300min，通过流体将压强各向等值传递并连续均匀作用于待测区域，获得待测区域的表面微观应变，完成样品等静压应变试验；
等静压应变后，利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，实现金属样品的成分分布分析；利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，对金属样品的组织结构和微观缺陷分析表征；利用白光干涉三维形貌仪对金属样品表面三维形貌进行分析表征。
可选的，所述步骤S5中，对比等静压应变前、后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的表征，获得金属样品微观力学性能的全视场跨尺度高通量统计表征，具体包括：
对比等静压应变前后金属样品表面三维形貌，获得金属样品表面原始高度和相对高度的统计分布；
结合等静压应变前后待测区域金属样品表面成分和组织结构/微观缺陷特征，实现材料微观力学性能薄弱区域的高通量筛查；
建立金属样品表面微观力学性能均匀性的全视场跨尺度高通量统计表征。
可选的，所述金属样品为纯金属单晶、纯金属多晶、单晶合金、多晶合金、非晶合金或粉末合金等。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的金属微观力学性能高通量统计表征方法与现有技术比具有以下有益效果：
第一，传统微观力学性能测试技术，如仪器化压入方法和微柱拉伸/压缩等技术可以实现微观力学性能的精确测试，然而，基于非连续性测试原理，无法实现样品所有区域的微观力学性能表征，本发明利用等静压原理，通过一次等静压应变试验，即可获得样品表面所有区域的微观表面应变；
第二，利用流体介质实现载荷等值连续均匀作用于金属材料所有表面区域实现材料表面微观应变，结合样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征，可以实现样品表面微观应变的点对点对比筛查；
第三，实现金属材料微观力学性能薄弱区域，如孔洞、微裂纹和夹杂等各类缺陷的高通量筛查，实现厘米级大尺寸金属材料微观力学性能均匀性的全视场跨尺度高通量统计表征；
第四，可以实现各类金属材料，如纯金属单晶、纯金属多晶、单晶合金、多晶合金、非晶合金以及粉末合金等金属材料微观力学性能均匀性的高通量表征。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一中样品等静压应变前表面三维形貌的白光干涉三维形貌测量结果；
图2为本发明实施例一中等静压后样品表面金相图片；
图3为本发明实施例一中样品等静压应变后表面三维形貌的白光干涉三维形貌测量结果；
图4为本发明实施例一中等静压应变前，样品待测区域(以样品中心为圆心，截取直径为φ8的圆形区域)表面三维形貌滤波后，相对高度在-20μm到-18nm范围内的统计分布；
图5为本发明实施例一中等静压应变后，样品待测区域(以中心为圆心，直径φ8的圆形区域)表面三维形貌滤波后，相对高度在-20μm到-18nm范围内的统计分布；
图6为本发明实施例一中样品等静压应变前后样品表面三维形貌滤波后的相对高度对比；
图7为实施例一样品轮廓滤波后，表面某剧烈应变区域等高图；
图8为实施例一中样品等静压应变后较剧烈应变区域附近的扫描电镜观测结果；
图9为实施例一中样品等静压应变后某较剧烈应变区域对应的表面撕裂产生的“舌状”花样；
图10为实施例一中样品等静压应变后某较剧烈应变区域对应的表面应变凹坑；
其中附图标记为：
1、等静压应变后，样品滤波后某剧烈应变区域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种金属微观力学性能高通量统计表征方法，结合样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征，为材料力学性能薄弱区域的筛查与表征提供新方法，为材料质量评价与服役安全评估提供精确定量数据，为材料强韧化设计与制备提供理论指导。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供的金属微观力学性能高通量统计表征方法，包括以下步骤：
S1，对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求；
S2，利用显微硬度仪或纳米压痕仪，标记金属样品上的待测区域的位置坐标；
S3，基于待测区域位置坐标，获取待测区域等静压应变前金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征；
S4，利用等静压技术对待测样品进行等静压应变试验，获得等静压应变后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征；
S5，对比等静压应变前、后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的表征，获得金属样品微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征。
在实施例一中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于超超临界G115耐热钢表面产生应变，并在此基础上结合样品表面成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立超超临界G115耐热钢微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法，其具体实施过程包含以下步骤：
步骤一，对样品进行切割、金相研磨和抛光，当样品表面达到镜面反射效果并在光学显微镜下无明显划痕，则满足本发明中各项分析测试对样品的基本要求；
步骤二，利用显微维氏硬度仪在G115耐热钢样品待测区域进行坐标位置的标记；
步骤三，等静压前样品成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，结合微束X射线荧光分析与能谱分析，获得G115耐热钢样品表面的成分分布，利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，实现样品表面组织结构和微观缺陷的分析表征，利用白光干涉三维形貌仪对样品表面三维形貌进行分析表征；如图1所示等静压应变前超超临界G115耐热钢表面三维形貌，可以看到样品表面较光滑，较少出现高度的剧烈变化；
步骤四，等静压应变实验，等静压压力设置为190MPa，保持时间为30min，使样品所有表面区域在相同载荷均匀作用下产生表面微观应变；
步骤五，等静压应变后样品成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，获得样品表面的成分分布，利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，实现样品表面显微组织结构和微观缺陷的分析表征，利用白光干涉三维形貌仪等光学轮廓仪对样品表面三维形貌进行分析表征；如图2所示为等静压应变后样品在光学显微镜下的表面形貌，可以看到样品的微观均匀性变差，很多区域与基体存在显著差异；如图3所示为等静压应变后样品表面的三维形貌，可以看到样品表面大量微区出现了较剧烈的应变；与全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪的结果进行对比分析，结果表明等静压应变后样品表面出现大量较剧烈的应变，说明样品这些区域在相同载荷作用下首先发生塑性变形或断裂，属于微观力学性能较薄弱的区域，如微孔、微裂纹、夹杂以及其他缺陷；
步骤六，实验数据的处理和分析，通过对等静压应变前后样品表面的三维形貌数据进行滤波和统计分析，获得样品形变较剧烈区域即力学性能薄弱处的统计分布，如图4和图5所示。如图6所示为等静压应变前后样品表面三维形貌滤波后的相对高度对比，结果表明等静压后样品表面很多区域产生较剧烈表面应变，表明这些区域可能发生塑性变形或断裂等现象。如图7所示，箭头所指区域为等静压后产生较剧烈变形的众多区域之一，其变形量约为100nm。图中标号1为等静压应变后，样品滤波后某剧烈应变区域。如图8所示为图7剧烈应变区域对应的SEM结果，结合EDS分析，结果表明该区域表面应变对应夹杂物撕裂，表明夹杂物与基体的结合强度较弱，在受载荷作用下首先发生撕裂。如图9和图10所示，样品相对剧烈变化区域代表力学性能薄弱区域也对应的多种其他类型应变方式，根据应变类型以及变形规律可以详细解析导致样品力学性能薄弱的多种作用机理。
在实施例二中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于镍基单晶高温合金表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立镍基单晶高温合金微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法，其具体实施过程包含以下步骤：
步骤一，对样品进行切割、金相研磨和抛光，当样品表面获得镜面反射效果并在光学显微镜下无明显划痕，则满足本发明中各项分析测试对样品的基本要求；
步骤二，利用显微维氏硬度仪在镍基单晶高温合金样品待测区域进行坐标标记；
步骤三，等静压前样品成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征；结合微束X射线荧光分析与能谱分析，获得样品表面的成分分布；利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜与能谱分析仪相结合，实现样品组织结构/微观缺陷的分析表征；利用白光干涉三维形貌仪等光学轮廓仪对样品表面三维形貌进行分析表征；
步骤四，等静压应变试验，等静压压力设置为190MPa，保持时间为30min，使样品所有表面区域在相同载荷作用下产生表面微观应变；
步骤五，等静压应变后样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征。利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，获得样品表面成分分布，利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜和能谱分析仪相结合，实现样品表面显微组织结构和微观缺陷的分析表征，利用白光干涉三维形貌仪对样品的表面三维形貌进行分析表征；
步骤六，实验数据的处理和分析，通过对等静压应变前后样品表面的三维形貌数据进行数据处理和统计分布分析，获得样品形变剧烈处即力学性能薄弱处的统计分布规律，结果表明，等静压后样品表面很多区域产生较剧烈表面应变区域，结合样品表面组织结构与微观缺陷的信息，可以详细分析样品多种不同类型应变的产生机理。
同理，采用本发明的上述方法，在不同的金属材料中进行金属微观力学性能高通量统计表征：
在实施例三中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于铸态FGH96高温合金表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的高通量表征，建立铸态FGH96高温合金微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
在实施例四中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于锻态FGH96高温合金表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立锻态FGH96高温合金微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
在实施例五中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于桥梁钢材料表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立桥梁钢材料微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
在实施例六中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于铸造Ti-6Al-4V合金表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立铸造Ti-6Al-4V合金微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
在实施例七中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于3D打印Ti-6Al-4V合金表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立3D打印Ti-6Al-4V合金微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
在实施例八中，基于等静压原理，通过传压介质将压力等值均匀作用于标准硬度块材料表面产生应变，并在此基础上结合成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，建立标准硬度块金属微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的微观力学性能筛查新方法。
本发明提供的金属微观力学性能高通量统计表征方法，基于等静压原理，利用流体介质实现载荷等值连续均匀作用于金属材料所有表面区域实现材料表面微观应变，结合样品成分、组织结构、微观缺陷和表面三维形貌表征，是实现金属材料微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征的力学性能筛查与表征新方法。本发明的主要应用领域包括：纯金属单晶、纯金属多晶、单晶合金、多晶合金、非晶合金以及粉末合金等多种金属材料微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征。
本文中应用了具体个例对本发明的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种金属微观力学性能高通量统计表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求；
S2，利用显微硬度仪或纳米压痕仪，标记金属样品上的待测区域的位置坐标；
S3，基于待测区域位置坐标，获取待测区域等静压应变前金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，具体包括：
等静压应变前，利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，实现金属样品的成分分布分析；利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，对金属样品的组织结构和微观缺陷分析表征；利用白光干涉三维形貌仪对金属样品表面三维形貌进行分析表征；
S4，利用等静压技术对样品表面进行等静压应变试验，对等静压应变后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌进行表征；
S5，对比等静压应变前、后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌，获得金属样品微观力学性能全视场跨尺度高通量筛查与统计表征，具体包括：
对比等静压应变前后金属样品表面三维形貌，获得金属样品表面原始高度和相对高度的统计分布；
结合等静压应变前后待测区域金属样品表面成分、组织结构和微观缺陷特征，实现材料微观力学性能薄弱区域的高通量筛查；
建立金属样品表面微观力学性能全视场跨尺度高通量统计表征。
2.根据权利要求1所述的金属微观力学性能高通量统计表征方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述对金属样品进行研磨和抛光，直到镜面反射光洁度满足测试要求，具体包括：
对金属样品进行研磨和抛光获得镜面反射光洁度，在光学显微镜下观察无明显划痕，则满足样品测试要求。
3.根据权利要求1所述的金属微观力学性能高通量统计表征方法，其特征在于，所述步骤S2中，利用显微硬度仪或纳米压痕仪，标记金属样品上待测区域的位置坐标，具体包括：
利用压痕对金属样品待测区域进行标记，所述待测区域大小为1～30mm×1～30mm，为建立相同区域成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌的统计关系表征提供坐标信息。
4.根据权利要求1所述的金属微观力学性能高通量统计表征方法，其特征在于，所述步骤S4中，利用等静压技术对样品表面进行等静压应变试验，获得等静压应变后金属样品的成分、组织结构、微观缺陷以及表面三维形貌表征，具体包括：
设置等静压试验的压力为10～300MPa，保持时间为10～300min，通过流体将压强各向等值传递并连续均匀作用于待测区域，获得待测区域的表面微观应变，完成样品等静压应变试验；
等静压应变后，利用微束X射线荧光分析和能谱分析相结合，实现金属样品的成分分布分析；利用全自动光学显微镜、高通量扫描电镜、常规扫描电镜以及能谱分析仪相结合，对金属样品的组织结构和微观缺陷分析表征；利用白光干涉三维形貌仪对金属样品表面三维形貌进行分析表征。
5.根据权利要求1所述的金属微观力学性能高通量统计表征方法，其特征在于，所述金属样品为纯金属单晶、纯金属多晶、单晶合金、多晶合金、非晶合金或粉末合金。
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