CN101598651A

CN101598651A - 一种薄膜硬度测试方法及系统

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Publication number: CN101598651A
Application number: CNA2009101574286A
Authority: CN
Inventors: 周亮; 刘亚龙; 郭永泽; 聂文杰
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2009-07-29
Filing date: 2009-07-29
Publication date: 2009-12-09

Abstract

本发明提供了一种能准确评价薄膜硬度的方法和系统。该方法通过记录压头压入膜基结合体时的载荷-压深曲线，再对此曲线进行拟合积分，可计算出压痕过程中压头引起膜基结合体塑性变形的总塑性功；通过扫描试件表面被压入前和压入后的形貌，可计算出膜基结合体的初始体积和压入后总的变形体积，将总的变形体积减去初始体积可得到膜基结合体总塑性变形体积；之后，将总塑性功减去引起基体的塑性变形的塑性功，即得到引起薄膜塑性变形的塑性功，将总塑性变形减去基体的塑性变形体积，即得到纯薄膜塑性变形体积，将引起薄膜塑性变形的塑性功与纯薄膜塑性变形体积的比值作为薄膜的硬度。以及实现该方法的系统。

Description

一种薄膜硬度测试方法及系统

技术领域

本发明涉及薄膜硬度测试方法及系统。

技术背景

薄膜制造技术是微电子器件和微电光器件的基础，薄膜广泛应用于各类MEMS器件中，MEMS器件要求薄膜不仅具有很好的电磁光性质，还要求器件中薄膜结构能够承受机械载荷、传递力与运动。对薄膜制造工艺、微观组织与力学性能之间关系的深入理解、建立起可靠的薄膜力学性能检测与评价体系，是预测、改善和充分发挥薄膜材料的各种性能、优化MEMS器件设计、提高MEMS器件寿命和可靠性、突破制约产品全生命周期的设计加工等方面的共性关键支撑技术。随着表面工程技术、纳米加工技术的发展，对薄膜材料的力学性能及其表征评价技术提出更新、更迫切的要求。在薄膜力学性能中，硬度是许多力学性能的综合指标，同时也是材料内部结合力的度量，它与抗拉强度、耐磨性、疲劳强度、粘附特性等许多性能密切相关，是评价薄膜力学性能的一种简单、高效的手段。

由于薄膜具有尺寸效应和表面效应等、还有复杂的界面情况，传统的硬度检测和评价方法已不再适用，而新近发展起来的纳米压痕技术检测薄膜硬度，由于其计算方法存在局限性，且受到众多因素的影响，结果的分散性也较大，还没有一个公认的薄膜硬度评价标准，迫切需要先进的检测手段、精确的计算模型、正确的评价方法来对薄膜硬度进行深入系统的研究。

目前对薄膜硬度的检测，要求压头压入薄膜膜厚的10％以内，避免基体对测试结果的影响，但由于测试系统的精度有限，而薄膜在很薄时，难免基体会对测试结果有影响，从而无法正确评价薄膜硬度。当压头压透薄膜并压入基体时，如何从总的薄膜和基体变形中得到纯薄膜的硬度受到了国内外学者的重视。一些学者提出了一些修正公式，由基体硬度和测得的综合硬度来推导出薄膜的硬度，但这些计算薄膜硬度的方法都没有考虑或部分考虑了压痕的凸起与凹陷、弹性恢复、压头圆弧半径等因素的影响，或用一些拟合参数来表达，使测试结果很分散，无法正确评价薄膜的真实硬度。

基于此，本发明采用压头压入膜基结合体，得到其总的塑性功和塑性变形体积，在减去基体的塑性功和塑性变形体积，从而得到纯引起薄膜塑性变形的塑性功和纯薄膜塑性变形体积，并用它们的比值表示薄膜硬度，此方法可以在压穿薄膜并压入基体的情况下，成功地从复合响应中提取引起薄膜塑性变形的塑性功和塑性变形体积，从而得到薄膜的真实硬度。

综上所述，用此方法可得到薄膜的真实硬度，对相关技术的发展具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种能准确评价薄膜硬度的计算和测量方法以及实现该方法的系统。

本发明提出一种材料硬度测试方法，包括以下步骤：

预处理基体表面并固定；

将压头压入基体表面；

记录和得到压痕过程的载荷-压深曲线，由此曲线得到引起基体塑性变形的塑性功；

扫描得到基体压痕前后的表面形貌，得到由压头对基体所做塑性功引起的材料塑性变形体积；

绘制不同压深下的基体的塑性功与塑性变形体积曲线；

预处理膜基结合体表面并固定；

将压头压入膜基结合体表面；

记录和得到压痕过程的载荷-压深曲线，由此曲线得到引起膜基结合体塑性变形的总塑性功；

扫描得到膜基结合体压痕前后的表面形貌，得到由压头对膜基结合体所做总塑性功引起的膜基结合体总塑性变形体积；

根据已知薄膜厚度和压入膜基结合体深度，可得到压入基体深度；

用总塑性功减去压入此深度时引起基体塑性变形的塑性功，可得到纯引起薄膜塑性变形的塑性功；用总塑性变形体积减去基体的塑性变形体积，可得到纯薄膜的塑性变形体积；

用纯引起薄膜塑性变形的塑性功与纯薄膜塑性变形体积的比值作为薄膜的真实硬度。

用塑性功和塑性变形体积的比值作为材料的硬度。

本发明还提出一种完成上述方法的薄膜硬度测试系统，包括一个压头、一个Z向运动工作台、一个XY向运动工作台、一个力传感器、三个位移传感器和一个检测监控装置，其特征在于，所述压头实现对试件压痕制备和表面形貌扫描头，所述Z向运动工作台带动压头压入试件并离开试件，所述XY向运动工作台带动试件在XY向运动，以配合压头和Z向运动工作台实现对试件表面的扫描，所述力传感器记录压痕过程中载荷和扫描形貌过程中压头与试件之间的作用力，所述三个位移传感器分别记录Z向和XY向工作台运动位移，所述检测监控装置控制工作台的运动并且采集传感器数据。

采用本发明的技术方案，利用纯薄膜塑性功与塑性变形体积比值作为薄膜硬度，解决了难以从膜基结合体复合响应中消除基体的影响，并成功提取和评价薄膜的真实硬度的难题。

附图说明

图1典型的压头压入和离开载荷-压深曲线。

图2压头压入膜基结合体示意图。

图3本发明的材料硬度计测系统构成示意图。

具体实施例

本发明首先认为压头对膜基结合体所做的功由对薄膜所做的功和对基体所做的功组成，引起膜基结合体产生的塑性变形也分别包括薄膜的塑性变形和基体的塑性变形，如何从膜基结合体的功和塑性变形中去除基体的部分是得到纯薄膜硬度的关键。通过记录膜基结合体压痕过程的载荷-压深曲线，并由此曲线计算得到总的塑性功；通过扫描表面压痕前后的形貌，并由此形貌计算得到总塑性变形体积；再根据单独对基体的相同实验得到基体在不同压深下的塑性功和塑性变形体积，从而计算得到薄膜的塑性功和塑性变形体积，并以它们的比值作为薄膜的真实硬度。本发明提供了记录载荷-压深曲线装置和扫描表面形貌装置。试验基本步骤包括分别将基体或膜基结合体放在工作台上，控制工作台的运动，检测传感器的信号，扫描表面的初始形貌；再将压头逐渐压入和离开基体或膜基结合体，实时记录载荷-压深曲线；之后再扫描压痕形貌，并由这些信息计算得到薄膜的硬度。本发明所述的薄膜硬度评价技术有很广的应用领域，可用于不同压头，不同压痕深度、不同薄膜材料等对其硬度的评价需求。

本发明提供一种薄膜硬度计测方法，是控制压头分别在被测基体或膜基结合体上制备一个压痕，在此过程中记录下载荷-压深曲线，并扫描得到基体或膜基结合体表面压痕前后形貌，得到纯薄膜的塑性功与塑性变形体积，并用它们的比值评价薄膜硬度。

本发明实施的具体步骤有：1)对基体或膜基结合体表面进行预处理，使其表面尽可能平整，没有杂质；2)安装试件在XY工作台上；3)控制工作台和压头，扫描表面初始形貌；4)控制工作台和压头，使压头逐渐压入试件，并实时记录载荷-压深曲线，即加载曲线；5)在压头到达设定压痕深度后，保持一定时间，之后逐渐使压头与试件分离，并实时记录载荷-压深曲线，即卸载曲线；6)控制工作台和压头，扫描试件表面压痕形貌；7)根据载荷-压深曲线计算塑性功，根据表面压痕前后形貌计算塑性变形体积。

本发明在测量得到基体和膜基结合体载荷-压深曲线，以及压痕前后的表面形貌后就可以下面过程计算得到薄膜硬度。

对图1中加载曲线进行拟合积分可得到压痕过程中，压头对膜基结合体所做的总功W_t，即图1中灰色部分；对卸载曲线进行拟合积分就可得到压痕过程中，压头引起膜基结合体弹性变形的弹性功W_e，即图1中浅灰色部分。用式(1)可计算得到压痕过程中，压头引起膜基结合体塑性变形的总的塑性功W_p，即图1中深灰色部分。

W_p＝W_t-W_e (1)

通过对压痕前膜基结合体表面形貌进行计算，可以得到由于表面粗糙度引起的膜基结合体表面初始体积V₀；通过对压痕后表面形貌进行计算，可以得到压痕后表面总的变形体积V_t。用式(2)可以计算得到由压头对膜基结合体做功所引起的塑性变形体积V_p。

V_p＝V_t-V₀ (2)

用同样的方法可以得到不同压深下，基体的塑性功W_ps和塑性变形体积V_ps。

由于对膜基结合体做的总的塑性功W_p包括对薄膜做的塑性功W_pf和对基体所做的塑性功W_ps，可以用(3)式表达。

W_p＝W_pf+W_ps (3)

用塑性功等于硬度与塑性变形体积的乘积可表示如(4)式，总的塑性功等于薄膜硬度H_f与薄膜塑性变形体积V_pf的乘积，加上基体硬度H_s与基体塑性变形体积V_ps的乘积。

W_p＝H_cV_p＝H_fV_pf+H_sV_ps (4)

从图2可知，由于实际压头2压入膜基结合体的深度d_t是可以直接知道的，薄膜8的厚度d_f也可以之前测出，则当压头压入基体9的厚度d_s可由(5)式计算得到。

d_s＝d_t-d_f (5)

根据已测得的压入基体深度d_s时基体的塑性功和塑性变形体积，由(6)式则可消除基体的影响，从膜基结合体的复合响应中体积和计算得到纯薄膜的真实硬度。

H_{f} = \frac{W_{p} - W_{ps}}{V_{pf}} = \frac{W_{p} - W_{ps}}{V_{p} - V_{ps}} - - - (6)

为实施对材料硬度的测试，本发明还提供一套材料硬度的计测系统。

参见图3所示，该系统一个压头2、一个Z向运动工作台1、一个XY向运动工作台4、一个力传感器、三个位移传感器和一个检测监控装置。

压头2安装在Z向运动工作台上1，具有可换压头装置；在Z向运动工作台上1安装有一个力传感器和一个位移传感器；试件3安装和固定在XY向运动工作台4上，另外在XY向运动工作台4上安装有两个位移传感器；三个工作台由基座5、支架6连接在一起，手动粗调Z向位移机构7用来进行粗调压头与试件之间的位置；整个系统由检测监控装置(计算机和接口部件，图中未画出)来控制。

通过以上说明可以归纳本发明具有如下特征：

①利用本发明对薄膜硬度进行检测，制备过程简单，对膜基结合体尺寸、形状、压头形状等没有特殊要求。

②记录压头压入和离开基体或膜基结合体时的载荷-压深曲线，并对此曲线进行拟合积分，可以精确计算出压头对基体或膜基结合体所做的总功、弹性功和塑性功，并由此计算得到对薄膜所做的塑性功。

③扫描得到基体或膜基结合体表面压痕前后的形貌，可以计算得到基体或膜基结合体在压头作用下实际的塑性变形体积，并由此计算得到薄膜的塑性变形体积。

④由薄膜塑性功和塑性变形体积之间的比值表示薄膜硬度，能从膜基结合体复合响应中去除基体影响，得到真实的薄膜硬度。

以本发明的技术思路，除了可以测得薄膜的硬度，还可以对薄膜的其它力学性能进行评价。

Claims

1、一种薄膜硬度测试方法，其特征在于包括以下步骤：

预处理基体表面并固定；

将压头压入基体表面；

绘制不同压深下的基体的塑性功与塑性变形体积曲线；

预处理膜基结合体表面并固定；

将压头压入膜基结合体表面；

用塑性功和塑性变形体积的比值作为材料的硬度。

2、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：膜基结合体的总塑性功从载荷-压深曲线中获得。

3、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：膜基结合体的总塑性变形体积由膜基结合体压痕前后的表面形貌获得，为压痕后膜基结合体表面总的变形体积与由于材料表面粗糙度引起的膜基结合体表面初始体积之差。

4、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：先得到基体不同压深下的塑性功和塑性变形体积。

5、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：引起纯薄膜塑性变形的塑性功由总塑性功减去引起基体塑性变形的塑性功得到。

6、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：纯薄膜塑性变形体积由膜基结合体总塑性变形体积减去基体塑性变形体积得到。

7、如权利要求1所述薄膜硬度测试方法，其特征在于：薄膜真实硬度由纯引起薄膜塑性变形的塑性功与纯薄膜塑性变形体积的比值得到。

8、如权利要求1所述测试方法，其特征在于：所述压头是四棱锥压头、三棱锥压头、球形压头或平头压头。

9、一种完成如权利要求1所述方法的薄膜硬度测试系统，包括一个压头(2)、一个Z向运动工作台(1)、一个XY向运动工作台(4)、一个力传感器、三个位移传感器和一个检测监控装置，其特征在于，所述压头(2)实现对薄膜基体压痕制备和表面形貌扫描头，所述Z向运动工作台(1)带动压头(2)压入试件(3)并离开试件，所述XY向运动工作台(4)带动试件(3)在XY向运动，以配合压头(2)和Z向运动工作台(1)实现对试件(3)表面的扫描，所述力传感器记录压痕过程中载荷和扫描形貌过程中压头(2)与试件(3)之间的作用力，所述三个位移传感器分别记录Z向和XY向工作台运动位移，所述检测监控装置控制工作台的运动并且采集传感器数据。

10、根据权利要求9所述的薄膜硬度测试系统，其特征在于：所述压头(2)能同时完成压入薄膜基体和扫描表面形貌的功能，以实现压痕前后所扫描得到的薄膜基体表面形貌位置为表面上的同一位置。