CN108680446A - 一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法 - Google Patents

一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种热喷涂涂层最大硬度的测试方法，选用粉末状颗粒、丝材或棒材作为热喷涂的原料，利用与涂层相同喷涂参数的扁平粒子的硬度预测涂层最大硬度；采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察涂层以及扁平粒子的微观形貌，根据扁平粒子形貌确定其表面无微缺陷，根据涂层形貌确定其表面的孔隙率；在涂层上抽取多个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，在扁平粒子上抽取多个测试点，利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值；通过比较涂层与扁平粒子的硬度值，确定两者的硬度的波动区间，判断扁平粒子硬度与涂层硬度的差值范围，即涂层硬度的上升限度。可应用热喷涂制备的多种材料涂层最大硬度的预测，操作需求简单，适用范围广。

Description

一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法
技术领域
本发明涉及的是一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法，属于表面工程领域。该发明提出将扁平粒子视为无微缺陷的涂层，利用其纳米硬度预测无微缺陷涂层的硬度，即热喷涂涂层的最大硬度。
背景技术
热喷涂技术是一种在基体上沉积涂层，以提高基体耐腐蚀、耐磨损及耐高温等性能的表面防护技术。喷枪内热源将粉末状颗粒高温熔化成熔滴高速射向基体表面，热量传导使熔滴冷却凝固，此领域研究通常将凝固产物称为“扁平粒子”。热喷涂过程中，由于最终涂层是由扁平粒子逐层堆积形成的，大量研究通常将扁平粒子作为构成涂层的基本单元。有很多研究指出，涂层的性质很大程度上取决于扁平粒子的状态以及基本性质。
生产过程中衡量涂层质量的指标存在很多，其中硬度是定量判定质量的重要指标之一。目前，对于涂层硬度的研究主要涉及到喷涂条件、原料粉末和基体条件对硬度的影响，以及如何有效控制条件提高涂层的硬度。然而，研究测量的涂层都存在一定的孔隙率，这导致在其硬度测量过程中不能得到无微观缺陷涂层的硬度，不能明确特定的喷涂材料的本征硬度的大小，不能确定喷涂涂层通过改善微观缺陷提升硬度的限度，针对这一问题，本发明提出一种利用热喷涂扁平粒子的纳米硬度预测涂层最大硬度的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种热喷涂涂层最大硬度的测试方法，通过热喷涂扁平粒子的硬度来评价热喷涂涂层可达到的最大硬度，确定热喷涂材料的本征性质，为提高涂层硬度提供依据。
本发明提出的热喷涂涂层最大硬度的预测方法通过以下技术手段实现：
一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法；步骤如下：
1)、选用粉末状颗粒、丝材或棒材作为热喷涂的原料，利用与涂层相同喷涂参数的扁平粒子的硬度预测涂层最大硬度；
2)、采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察涂层以及扁平粒子的微观形貌，根据扁平粒子形貌确定其表面无微缺陷，根据涂层形貌确定其表面的孔隙率；
3)、在涂层上抽取多个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，在扁平粒子上抽取多个测试点，利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值；
4)、通过比较涂层与扁平粒子的硬度值，确定两者的硬度的波动区间，判断扁平粒子硬度与涂层硬度的差值范围，即涂层硬度的上升限度。
所述热喷涂参数一般采用喷涂所用材料常用的参数，使得颗粒能够熔化；制备扁平粒子时需要在基体上增加网状隔离物，获得单个的扁平粒子。
优选等离子喷涂的参数为电流500～600A、电压60～70V、送料速率1.0～2.0r/min、喷涂距离80～120mm，基体采用铜板或镍基合金板。
优选光学显微镜观察扁平粒子的倍数一般采用50～100倍，扫描电子显微镜观察涂层的倍数一般采用100～500倍，观察扁平粒子的倍数一般大于10000倍。
利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，测量条件优选为载荷500gf，载荷升至500gf后持续时间10～15s。
利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值，测量条件优选为载荷4mN，载荷升至4mN后持续时间10～15s。
进一步地：
步骤3)中，在测量涂层硬度之前需对其表面进行清洗，避免杂质的影响。采用两种仪器得出的硬度需要进行单位统一。
本发明提出一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法，通过热喷涂扁平粒子的硬度来评价热喷涂涂层可达到的最大硬度。本发明可应用于热喷涂制备的多种材料涂层的最大硬度的预测，适用范围广。本发明具有操作需求简单，方便易行的优点。
附图说明
图1为具体实施例1中制备的镍基合金扁平粒子的整体形貌。
图2为具体实施例1中制备的镍基合金扁平粒子的内部微观形貌。
图3为具体实施例1中制备的镍基合金涂层的形貌。
图4为具体实施例1中测量镍基合金扁平粒子硬度时得到的载荷—位移曲线图。
图5为具体实施例2中制备的YSZ扁平粒子的整体形貌。
图6为具体实施例2中制备的YSZ扁平粒子的内部微观形貌。
图7为具体实施例2中制备的YSZ涂层的形貌。
图8为具体实施例2中测量YSZ扁平粒子硬度时得到的载荷—位移曲线图。
图9为具体实施例3中制备的YSZ扁平粒子的整体形貌。
图10为具体实施例3中制备的YSZ扁平粒子的内部微观形貌。
图11为具体实施例3中制备的YSZ涂层的形貌。
图12为具体实施例3中测量YSZ扁平粒子硬度时得到的载荷—位移曲线图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明的实施方式作详细说明。
1)：选用粉末状颗粒、丝材或棒材作为热喷涂的原料，材料可为合金或者陶瓷等。本发明重点在于利用与涂层相同喷涂参数的扁平粒子的硬度预测涂层最大硬度，喷涂参数不固定，以下只给出较为常见的参数范围。等离子喷涂的参数一般为电流500～600A、电压60～70V、送料速率1.0～2.0r/min、喷涂距离80～120mm，基体采用铜板、镍基合金板等。
2)：采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察涂层以及扁平粒子的微观形貌，光学显微镜观察扁平粒子的倍数一般采用50～100倍，扫描电子显微镜观察涂层的倍数一般采用100～500倍，观察扁平粒子的倍数一般大于10000倍。根据扁平粒子形貌确定其表面无微缺陷，根据涂层形貌确定其表面的孔隙率。
3)：在涂层上抽取多个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，测量条件为载荷500gf，载荷升至500gf后持续时间10～15s。在扁平粒子上抽取多个测试点，利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值，测量条件为载荷4mN，载荷升至4mN后持续时间10～15s。
4)：通过比较涂层与扁平粒子的硬度值，确定两者的硬度的波动区间，判断扁平粒子硬度与涂层硬度的差值范围，实现利用扁平粒子的硬度预测涂层的最大硬度，即涂层硬度的上升限度。
在传统硬度测试方法中，因热喷涂涂层具有一定孔隙率导致在其硬度测量过程中不能得到无微观缺陷涂层的硬度，故不能明确特定的喷涂材料的本征硬度的大小，不能确定喷涂涂层通过改善微观缺陷提升硬度的限度，针对这一问题，本发明提出一种利用热喷涂扁平粒子的纳米硬度预测涂层最大硬度的方法。
实施例1：
1)：选用镍基合金粉末颗粒作为热喷涂的原料，利用等离子喷涂制备扁平粒子和涂层，喷涂参数为电流500A、电压60V、送料速率1.9r/min、喷涂距离100mm；基体采用铜板，尺寸为20×20mm，厚度3mm，基体上方放置网格直径为1mm的不锈钢网以获得单个扁平粒子。
2)：采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察镍基合金扁平粒子以及涂层的微观形貌。光学显微镜倍数为100倍，扁平粒子典型的整体形貌如图1a、图1b、图1c所示，扁平粒子尺寸分别为70μm、100μm、140μm。扫描电子显微镜观察镍基合金扁平粒子内部微观形貌的倍数为30000倍，如图2所示，由图2可确定扁平粒子表面平整，不存在微缺陷。扫描电子显微镜观察涂层形貌的倍数为100倍，如图3所示，利用photoshop软件获得图片的总像素，调整色彩范围中的颜色容差与范围使阴影部分与孔隙基本重合，获取阴影像素，将两者相比可计算出孔隙率达1.2％。
3)：在不同尺寸的镍基合金扁平粒子上共抽取3个测试点，利用纳米压痕仪进行纳米硬度测量，载荷为4mN，加载速率为2mN/min，载荷升至4mN后持续时间为10s。仪器可记录出载荷随位移变化而变化的一系列数据点，将此数据点作图得到的载荷—位移曲线如图4所示。在镍基涂层上抽取5个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量，载荷为500gf，载荷升至500gf后持续时间为15s。两者的硬度值如下所示。
4)：通过比较镍基合金涂层与扁平粒子的硬度值可知，扁平粒子硬度在11～12GPa范围，涂层硬度在8～9GPa范围，这表明通过减小涂层微缺陷的方式最高能够将涂层的硬度提升约3GPa。
实施例2：
1)：选用氧化钇稳定氧化锆陶瓷(YSZ)粉末颗粒作为热喷涂的原料，利用等离子喷涂制备扁平粒子和涂层，喷涂参数为电流600A、电压60V、送料速率1.9r/min、喷涂距离100mm。基体采用镍基合金板，尺寸为20×20mm，厚度3mm，基体上方放置网格直径为1mm的不锈钢网以获得单个扁平粒子。
2)：采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察YSZ扁平粒子以及涂层的微观形貌。因为YSZ扁平粒子飞溅较多，所以对此种扁平粒子的尺寸不进行严格控制。光学显微镜观察YSZ扁平粒子的倍数为100倍，其典型的整体形貌如图5所示，扫描电子显微镜观察YSZ扁平粒子内部微观形貌的倍数为28000倍，如图6所示，由图6可知虽然扁平粒子表面不平整，但不存在裂纹、孔隙等微缺陷。扫描电子显微镜观察YSZ涂层形貌的倍数为100倍，如图7所示，利用photoshop软件获得图片的总像素，调整色彩范围中的颜色容差与范围使阴影部分与孔隙基本重合，获取阴影像素，将两者相比可计算出孔隙率达5.17％。
3)：在YSZ扁平粒子上选取2个测试点，利用纳米压痕仪进行纳米硬度测量，载荷为4mN，加载速率为2mN/min，载荷升至4mN后持续时间为10s。仪器可记录出载荷随位移变化的一系列数据点，将此数据点作图得到的载荷—位移曲线如图8所示。在YSZ涂层上抽取5个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量，载荷为500gf，载荷升至500gf后持续时间为15s。两者的硬度值如下所示。
4)：通过比较YSZ涂层与扁平粒子的硬度值可知，扁平粒子硬度在16～18GPa范围，涂层硬度约为8GPa，这表明通过减小涂层微缺陷的方式最高能够将涂层的硬度提升约8～10GPa。
实施例3：
1)：选用氧化钇稳定氧化锆陶瓷(YSZ)粉末颗粒作为热喷涂的原料，利用等离子喷涂制备扁平粒子和涂层，喷涂参数为电流600A、电压70V、送料速率1.9r/min、喷涂距离120mm。基体采用镍基合金板，尺寸为20×20mm，厚度3mm，基体上方放置网格直径为1mm的不锈钢网以获得单个扁平粒子。
2)：采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察YSZ扁平粒子以及涂层的微观形貌。因为YSZ扁平粒子飞溅较多，所以对此种扁平粒子的尺寸不进行严格控制。光学显微镜观察YSZ扁平粒子的倍数为100倍，其典型的整体形貌如图9所示，扫描电子显微镜观察YSZ扁平粒子内部微观形貌的倍数为60000倍，如图10所示，由图10可知虽然扁平粒子表面不平整，但不存在裂纹、孔隙等微缺陷。扫描电子显微镜观察YSZ涂层形貌的倍数为100倍，如图11所示，利用photoshop软件获得图片的总像素，调整色彩范围中的颜色容差与范围使阴影部分与孔隙基本重合，获取阴影像素，将两者相比可计算出孔隙率达8.35％。
3)：在YSZ扁平粒子上选取2个测试点，利用纳米压痕仪进行纳米硬度测量，载荷为4mN，加载速率为2mN/min，载荷升至4mN后持续时间为10s。仪器可记录出载荷随位移变化的一系列数据点，将此数据点作图得到的载荷—位移曲线如图12所示。在YSZ涂层上抽取5个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量，载荷为500gf，载荷升至500gf后持续时间为15s。两者的硬度值如下所示。
4)：通过比较YSZ涂层与扁平粒子的硬度值可知，扁平粒子硬度约为9GPa，涂层硬度在7～8GPa范围，这表明通过减小涂层微缺陷的方式最高能够将涂层的硬度提升约1～2GPa。
本发明还可有其他多种实施例，在不背离发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明制作出各种相应的改变和变形，但这些都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种热喷涂涂层最大硬度的预测方法；其特征是步骤如下：
1)、选用粉末状颗粒、丝材或棒材作为热喷涂的原料，利用与涂层相同喷涂参数的扁平粒子的硬度预测涂层最大硬度；
2)、采用光学显微镜以及扫描电子显微镜观察涂层以及扁平粒子的微观形貌，根据扁平粒子形貌确定其表面无微缺陷，根据涂层形貌确定其表面的孔隙率；
3)、在涂层上抽取多个测试点，利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，在扁平粒子上抽取多个测试点，利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值；
4)、通过比较涂层与扁平粒子的硬度值，确定两者的硬度的波动区间，判断扁平粒子硬度与涂层硬度的差值范围，即涂层硬度的上升限度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是热喷涂参数一般采用喷涂所用材料常用的参数，使得颗粒能够熔化；制备扁平粒子时需要在基体上增加网状隔离物，获得单个的扁平粒子。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是等离子喷涂的参数为电流500～600A、电压60～70V、送料速率1.0～2.0r/min、喷涂距离80～120mm，基体采用铜板或镍基合金板。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是光学显微镜观察扁平粒子的倍数一般采用50～100倍，扫描电子显微镜观察涂层的倍数一般采用100～500倍，观察扁平粒子的倍数一般大于10000倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是利用显微硬度计进行硬度测量并记录硬度值，测量条件为载荷500gf，载荷升至500gf后持续时间10～15s。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是利用纳米压痕仪进行硬度测量并记录硬度值，测量条件为载荷4mN，载荷升至4mN后持续时间10～15s。
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