CN102147345A - 硬度测试方法、硬度测试机、和计算机可读存储介质 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硬度测试方法，其包括：通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕、并检测形成凹痕时的压头的位移量和加载于压头上的测试力、来测量压入曲线的测量步骤；从测量步骤求得的压入曲线的面积、来计算塑性变形引起的做功量(Wp)的做功量计算步骤；和使用在做功量计算步骤计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K、根据公式HVe＝(K/Wp)²、来计算维氏硬度的估值(HVe)的估值计算步骤。本发明还涉及硬度测试机、和存储程序的计算机可读存储介质。

Description

硬度测试方法、硬度测试机、和计算机可读存储介质

技术领域

本发明涉及硬度测试方法、硬度测试机和存储程序的计算机可读存储介质。

背景技术

现有技术已知的有例如维氏硬度测试机等基于在试样的表面上压入加载有预定载荷的压头来形成凹痕以评估和测量硬度的压入式硬度测试机(见例如日本专利申请特开2005-326169号公报)。

此外，还已知被称作纳米压入(nanoindentation，计量化压入测试)的测试方法，该方法连续测量测试力(加载于压头上的作用力)F和压入深度(压头的位移量)h，以通过分析在压入过程中获得的压入曲线(F-h曲线)，来代替观察压入后形成的凹痕，获取材料的机械性能(见例如日本专利申请特开2009-47427号公报)。

纳米压入作为对于因例如凹痕尺寸小等主要因素而造成凹痕观察困难的材料的评价方法是有效的。因此，纳米压入因适于评价作为各种机械和结构不可缺少的构成材料的塑料和薄膜材料的机械性能而广受关注。

对于纳米压入，国际标准ISO(国际标准化组织)14577规定了被称作压入硬度H_IT的硬度的参数，使用压入硬度H_IT来评价薄膜材料等的事例近来也有所增加。压入硬度H_IT被认为是与维氏硬度具有相关性的值。

这里，示出ISO 14577规定的压入硬度H_IT的分析方法。

图7是F-h曲线的示意图。纵轴表示测试力F，而横轴表示压入深度h。

压入硬度H_IT作为最大测试力(设定测试力)Fmax除以最大压入时压头的试样的接触投影面积Ap(hc)所得的值，由以下公式(1)定义出：

H_IT＝Fmax/Ap(hc)    (1)

然后，例如，接触投影面积Ap(hc)从贝氏(Berkovich)压头的几何形状表示为以下公式(2)：

Ap(hc)＝23.96hc²    (2)

此外，hc被称作接触深度，并通过使用最大压入深度hmax、和载荷卸载曲线的初始部分的切线与压入深度轴的交点hr，表示为以下公式(3)：

Hc＝hmax-0.75(hmax-hr)    (3)

ISO 14577规定的压入硬度H_IT的前述分析方法是由Oliver和Phart提出的，通过他们的研究确知压入硬度H_IT与维氏硬度HV之间存在相关性。

然而，他们在研究中使用的样品是例如金属等塑性行为的趋势强的样品、和例如熔融硅石等表现出弹性变形和塑性变形混合变形的、即清楚表现出弹塑性行为的样品，而他们并未调查例如橡胶材料和非晶态材料等表现弹性行为的趋势强的材料。在还将表现弹性行为的趋势强的材料包括为对象的纳米压入中，难以将ISO 14577中规定的压入硬度H_IT看成等价于维氏硬度HV。

例如，图8示出了铜、铍铜(Cu-Be)、工具钢(SK85)、熔融硅石(fusedsilica)、丙烯酸类树脂、聚丙烯(PP)和类金刚石碳(DLC，diamond-like carbon)膜的维氏硬度HV与压入硬度H_IT之间的关系。其纵轴表示压入硬度H_IT，而横轴表示维氏硬度HV。

图8中的直线通过以下公式(4)使用系数C来表示压入硬度H_IT和维氏硬度HV。

H_IT＝C₁·HV    (4)

具体地说，图8中的直线表示系数C₁设定为1.25时的公式(4)。另外，作为系数C₁不等于1(HIT≠HV)的原因，例如可考虑以下一些因素：例如对于压入硬度H_IT的计算使用的是投影面积而不是表面面积这点；例如压头的尖端形状和表面检测误差等纳米压入特有的误差的因素；等等。在任和情况下，可以说，除DLC膜以外的样品的维氏硬度HV和压入硬度H_IT的值是具有相关性的，虽然值不相等。

另一方面，DLC膜的维氏硬度HV和压入硬度H_IT的值大大偏离直线，这个事实表明在ISO 14577规定中的将压入硬度H_IT与维氏硬度HV作等价处理的方法对于DLC膜是有问题的。

也就是说，在使用橡胶材料或非晶态材料等作为试样的情况下，在纳米压入中求取相当于维氏硬度HV的值的手法是不成立的。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种硬度测试方法、硬度测试机和存储程序的计算机可读存储介质，其能够在纳米压入中求得相当于维氏硬度的值的维氏硬度的估值。

为了实现该目的，根据本发明的第一方面，提供了一种硬度测试方法，其包括以下步骤：

通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕，并检测形成凹痕时的压头的位移量和加载于压头上的测试力，来测量压入曲线；

从通过凹痕形成步骤求得的压入曲线的面积，来计算塑性变形引起的做功量(Wp)；以及

使用在做功量计算步骤计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K，根据公式HVe＝(K/Wp)²，来计算维氏硬度的估值(HVe)。

优选地，所述试样由从类金刚石碳、硅橡胶和天然橡胶组成的组中选出的材料制成。

根据本发明的第二方面，提供了一种硬度测试机，其用于通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕，并包括：

通过检测形成凹痕时压头的位移量和加载于压头上的测试力来测量压入曲线的测量部；

从测量部求得的压入曲线的面积来计算塑性变形引起的做功量(Wp)的做功量计算部；和

使用做功量计算部计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K、根据公式HVe＝(K/Wp)²来计算维氏硬度的估值(HVe)的估值计算部。

根据本发明的第三方面，提供了一种计算机可读存储介质，其存储使计算机作为以下各部分而发挥功能的程序：

通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕、并检测形成凹痕时的压头的位移量和加载于压头上的测试力、来测量压入曲线的测量部；

从测量部求得的压入曲线的面积来计算塑性变形引起的做功量(Wp)的做功量计算部；和

使用做功量计算部计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K、根据公式HVe＝(K/Wp)²来计算维氏硬度的估值(HVe)的估值计算部。

根据本发明，在测量压入曲线后，从压入曲线的面积计算塑性变形引起的做功量(Wp)，并使用计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K根据以下关系式计算维氏硬度的估值(HVe)∶HVe＝(K/Wp)²。

由于塑性变形引起的做功量(Wp)是独立于试样的类型与维氏硬度具有相关性的值，所以能够在包括例如橡胶材料和非晶态材料等表现出显著弹性行为的材料作为对象的纳米压入中求得相当于维氏硬度(HV)的值的维氏硬度的估值(HVe)。

附图说明

图1是本发明一实施例的硬度测试机的示意图；

图2是图1的硬度测试机的控制构造的框图；

图3是用于说明计算塑性变形引起的做功量Wp的方法的图；

图4A是通过测量铜求得的压入曲线的示例；

图4B是通过测量铍铜求得的压入曲线的示例；

图4C是通过测量工具钢求得的压入曲线的示例；

图4D是通过测量熔融硅石求得的压入曲线的示例；

图4E是通过测量丙烯酸类树脂求得的压入曲线的示例；

图4F是通过测量聚丙烯求得的压入曲线的示例；

图4G是通过测量DLC膜求得的压入曲线的示例；

图5是示出塑性变形引起的做功量Wp与维氏硬度HV之间的关系的图；

图6是用于说明图1所示硬度测试机的硬度测试方法的流程图；

图7是压入曲线的示意图；

图8是示出压入硬度H_IT与维氏硬度HV之间的关系的图。

具体实施方式

下面将参考附图详细描述本发明一实施例的硬度测试机和硬度测试方法。

本实施例的硬度测试机100是能够连续监测给予压头3的测试力和压头3的压入深度的计量化的压痕测试机。

此外，本实施例的硬度测试机100可使用例如DLC、硅橡胶、天然橡胶等作为试样S。也就是说，硬度测试机100能够测量：蒸镀膜；半导体材料等的薄膜；表面处理层；各种塑料；各种橡胶；微纤丝；例如玻璃和陶瓷等脆性材料；微电子元件等。

硬度测试机100配备有硬度测试机本体1，其中布置有例如控制部10和各构成部件，如图1和2所示。测试机本体1由以下部件构成：沿X、Y、Z方向移动试样S的XYZ载物台2；在一端包括有在试样S上形成凹痕的压头3的载荷杆4；向载荷杆4加载(赋予)预定载荷(测试力)的载荷加载部5；检测压头3的位移量的位移计6；拍摄形成在试样S表面上的凹痕等的摄影部7；显示部8；操作部9；等等。

XYZ载物台2构造成根据从控制部10输入的控制信号沿X、Y和Z方向(即水平方向和垂直方向)移动，而试样S被适配成使其相对于压头3的位置通过XYZ载物台2沿前、后、左、右、上、下方向移动试样S而得以调节。

此外，XYZ载物台2通过试样保持台2a保持试样S，以免载置于其顶面上的试样S在测试测量期间发生偏移。

压头3是用于例如贝氏(Berkovich)、维氏(Vickers)、努普(Knoop)和布氏(Brinell)硬度测试等通过形成凹痕来进行硬度测试的压头。当压头3加载一预定加载而压入试样S的表面时，压头3在试样S的表面上形成凹痕(压痕)。

载荷杆4大致形成为例如棒状，并在大致中心部通过十字弹簧(crossspring)4a固定在一台座上。

在载荷杆4的一端，设置有压头3，压头3设置成从载置于保持台2a上的试样S的上方相对于试样S可自由接触和脱离，并按压试样S的表面以在试样S的表面上形成凹痕。

此外，在载荷杆4的另一端，设置有构成载荷加载部5的作用力线圈(force coil)5a。

载荷加载部5是例如作用力马达，由附接至载荷杆4的作用力线圈5a和固定成与作用力线圈5a相对的固定磁体5b等组成。

载荷加载部5例如通过将一个由电磁感应生成的作用力用作驱动力来旋转载荷杆4，所述电磁感应是根据从控制部10输入的控制信号由固定磁体5b在载荷加载部5的间隙中生成的磁场和流经设置在该间隙中的作用力线圈5a的电流所生成的。由此，载荷杆4的位于压头3侧的端部向下倾斜，使压头3压入试样S。

位移计6是例如电容型位移传感器，由设置于载荷杆4的压头3侧的端部的可动极板6a和固定成与可动极板6a相对的固定极板6b等组成。

位移计6例如检测可动极板6a与固定极板6b之间静电容量的变化，然后检测压头3在试样S上形成凹痕时移动的位移量(压头3压入试样S中时的压入深度)。位移计6从而将基于检测到的位移量的位移信号输出至控制部10。

另外，虽然作为位移计6示出的是电容型位移传感器，但是位移计6并不局限于这种类型，例如也可使用光学位移传感器或涡电流位移传感器。

摄影部7例如配备有相机等，并例如根据从控制部10输入的控制信号，在试样保持台2a上拍摄压头3在试样S的表面上形成的凹痕等。

显示部8是例如液晶显示板，根据从控制部10输入的控制信号，对摄影部7拍摄的试样S的表面图像、各种测试结果等进行显示处理。

操作部9是例如键盘等操作键组。当用户对操作部进行操作时，操作部将伴随该操作的操作信号输出至控制部10。另外，操作部9也可配备其它操作装置，例如鼠标和触摸面板等指向装置、和遥控器等。

操作部9是在用户进行指令输入以对试样S进行硬度测试、和在用户设定加载于压头3上的测试力即载荷等情况下被操作的。

控制部10由中央处理器(CPU)11、随机存取存储器(RAM)12、存储部13等组成，并通过系统总线等连接至XYZ载物台2、载荷加载部5、位移计6、摄影部7、显示部8、操作部9等。

CPU 11例如根据存储在存储部13中的用于硬度测试机的各种处理程序，进行各种控制处理。

RAM 12设置有例如：用于扩展由CPU 11等执行的处理程序的程序存储区域；用于存储输入数据和执行处理程序时生成的处理结果等的数据存储区域。

存储部13存储例如可在硬度测试机100中执行的系统程序、可在系统程序上执行的各种处理程序、执行各种处理程序时使用的数据、由CPU 11操作处理的各种处理结果的数据等。另外，程序是以计算机可读程序代码的形式存储在存储部13中。

具体地说，存储部13存储例如系数数据存储部131、测量程序132、做功量(work load)计算程序133、估值计算程序134等。

系数数据存储部131存储例如由用户提前设定并记录的系数K。系数K是满足后述公式(6)的预定常数，由用户预先求得并预先记录。

具体地说，例如，关于例如熔融硅石、工具钢、铍铜和铜等多种样品，求得它们的维氏硬度HV和在一定测试力中根据后述公式(5)的塑性变形引起的做功量(Wplastic(work load by plastic deformation)：以下称为Wp)，并将求得的两个值应用于后述公式(8)。可将如此求得的值用作系数K。

此外，根据加载于压头3上的测试力使用具有不同值的系数K。一旦系数K的值已被记录，则不必再次进行设定和记录值的操作。

测量程序132是例如能使CPU 11实现在形成凹痕时检测压头3的位移量和加载于压头3上的测试力来测量压入曲线的功能的程序。

具体地说，当CPU 11接收到例如来自操作部9的指示进行测量的操作信号的输入时，CPU 11控制载荷加载部5，以给予载置于试样保持台2a上的试样S一个预定的测试力。然后，CPU 11例如连续测量形成凹痕时压头3在试样S上的压入深度、和形成凹痕时的测试力，并测得如图3所示的测试力-压入深度曲线(压入曲线)。

更具体地说，首先，当在试样保持台2a上载置试样S并输入操作信号后，CPU 11输出控制信号至载荷加载部5，并通过将载荷加载部5的固定磁体5b在间隙中生成的磁场和流经设定在间隙中的作用力线圈5a的电流之间的电磁感应生成的作用力用作驱动力，来旋转载荷杆4。从而，载荷杆4的位于压头3侧的端部向下倾斜，使压头3在试样S上形成凹痕。

在形成凹痕时，逐渐增加加载于压头3的载荷，直到测试力到达设定的最大测试力(载荷加载步骤)。加载于压头3的测试力在载荷加载步骤如图3的载荷加载曲线所示地增加，从而也使压头3对试样S的压入深度增加。

其次，当CPU 11判断加载于压头3的载荷到达最大测试力时，CPU 11控制对驱动线圈的电流供给量，来操作载荷加载部5，从而逐渐减小加载于压头3的载荷(载荷卸载步骤)。在载荷卸载步骤中，加载于压头3的测试力如图3的载荷卸载曲线所示地减小，压头3对试样S的压入深度也减小。

图4A-4G分别示出了对铜、铍铜(Cu-Be)、工具钢(SK85)、熔融硅石、丙烯酸类树脂、聚丙烯(PP)和DLC膜的测量结果的压入曲线的示例。

CPU 11通过执行测量程序132，而起到测量部的作用。

做功量计算程序133是例如能使CPU 11实现从执行测量程序132求得的压入曲线的面积计算塑性变形引起的做功量Wp的功能的程序。

这里，如图3所示，压头3压入试样S期间生成的机械做功量(Wtotal：以下称为Wt)、占据机械做功量(Wt)的弹性变形引起的做功量(Welastic：以下称为We)、和塑性变形引起的做功量Wp可从如下压入曲线求得。

Wt＝由经过点B和G的曲线与点H围成的部分的面积

Wp＝由经过点B、G和J的曲线围成的部分的面积

We＝由经过点J和G的曲线与点H围成的部分的面积

此外，各工作(Wt、Wp、We)即各部分的面积如以下公式(5)所示表示为在压入深度的细微区间中测试力和压入深度的乘积之和：

W＝∫Fdh    (5)

CPU 11通过执行做功量计算程序133来执行公式(5)的运算，以计算出压入曲线中经过点B、G和J的曲线围成的面积，即塑性变形引起的做功量Wp。

CPU 11通过执行做功量计算程序133而起到做功量计算部的功能。

估值计算程序134是例如能使CPU 11实现通过使用由执行做功量计算程序133算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K根据以下公式(6)来计算维氏硬度的估算值(HVestimation：以下称为HVe)的功能的程序：

HVe＝(K/Wp)²    (6)

具体地说，CPU 11通过使用由对公式(5)的运算算出的塑性变形引起的做功量Wp和预先设定并记录在系数数据存储部131中的系数K来执行对公式(6)的运算，从而计算维氏硬度的估值(HVe)。

CPU 11通过执行估值计算程序134而起到估值计算部的功能。

这里，描述公式(6)是如何被导出的。

在公式(5)中，当加载一定测试力时，由塑性变形引起的做功量Wp与塑性变形的深度即凹痕的深度h成比例。

因为维氏测试中凹痕面积A与变形深度的平方成比例，所以以下公式(7)在一定系数C₂、塑性变形引起的做功量Wp和凹痕面积A中成立。

$\mathrm{Wp}=C_2\sqrt{A}---\left(7\right)$

此外，因为维氏硬度是通过测试力F除以凹痕面积A求得的，当使用维氏硬度HV表示公式(7)时，以下公式(8)成立。

$\mathrm{Wp}=K\frac{1}{\sqrt{\mathrm{HV}}}---\left(8\right)$

于是，如果用维氏硬度HV的估值HVe替换公式(8)的维氏硬度HV，则公式(6)成立。

HVe＝(K/Wp)²    (6)

图5示出了通过分析图4A-4G的压入曲线得到的塑性变形引起的做功量Wp与维氏硬度HV之间的关系。图5中，纵轴表示塑性变形引起的做功量Wp，而横轴表示维氏硬度HV。

此外，图5的直线通过使用系数K以公式(8)表示塑性变形引起的做功量Wp和维氏硬度HV。

从图5可知，对于包括DLC膜的所有样品S，在塑性变形引起的做功量Wp与维氏硬度HV之间均存在相关性。

也就是说，可知在评估与维氏硬度HV的相关性时，使用塑性变形引起的做功量Wp是有效的。

图6是通过硬度测试机100进行的硬度测试方法的流程图。

首先，在步骤S1，CPU 11判断用户是否通过操作操作部9来指示了对试样S进行硬度测试。当CPU 11判断用户没有指示(步骤S1：否)时，CPU11重复步骤S1的处理。

另一方面，如果CPU 11判断用户发出了指示(步骤S1：是)，则CPU 11在下一步骤S2通过执行测量程序132来测量压入曲线。

其次，在步骤S3，CPU 11通过执行做功量计算程序133从压入曲线计算塑性变形引起的做功量Wp。

其次，在步骤S4，CPU 11通过执行估值计算程序134，并使用塑性变形引起的做功量Wp和预先确定的系数K，来计算维氏硬度HV的估值HVe，然后结束本处理。

如上所述，根据本实施例的硬度测试机100和硬度测试方法，在测量压入曲线后，从压入曲线的面积计算塑性变形引起的做功量Wp，并使用计算出的做功量Wp和预先确定的系数K根据以下关系式计算维氏硬度HV的估值HVe∶HVe＝(K/Wp)²。

因为即使在使用DLC膜等作为样品的情况下，塑性变形引起的做功量Wp也是与维氏硬度HV具有相关性的值，所以在包括以例如橡胶材料和非晶态材料等弹性行为显著的材料作为对象的纳米压入中，能够求得作为对应于维氏硬度HV的值的维氏硬度HV的估值HVe。

此外，根据本实施例的硬度测试机100和硬度测试方法，试样S由类金刚石碳、硅橡胶或天然橡胶制成。

因此，硬度测试机100能够测量：蒸镀膜；由半导体材料等制成的薄膜；表面处理层；各种塑料；各种橡胶；例如微纤丝、玻璃和陶瓷等脆性材料；微电子元件等。

另外，本发明并不局限于上述实施例，也可在不背离本发明的精神和范围的情况下，做出适当的变化。

例如，硬度测试机可构造成通过向驱动线圈供给驱动电流生成的驱动力来使压头轴沿其轴向方向移动。

Claims (4)

1.一种硬度测试方法，包括以下步骤：

通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕，并检测形成凹痕时的压头的位移量和加载于压头上的测试力，来测量压入曲线；

从通过凹痕形成步骤求得的压入曲线的面积，来计算塑性变形引起的做功量(Wp)；以及

使用在做功量计算步骤计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K，根据公式HVe＝(K/Wp)²，来计算维氏硬度的估值(HVe)。

2.如权利要求1所述的硬度测试方法，其中，所述试样由从类金刚石碳、硅橡胶和天然橡胶组成的组中选出的材料制成。

3.一种硬度测试机，通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕，并包括：

通过检测形成凹痕时压头的位移量和加载于压头上的测试力来测量压入曲线的测量部；

从测量部求得的压入曲线的面积来计算塑性变形引起的做功量(Wp)的做功量计算部；和

使用做功量计算部计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K、根据公式HVe＝(K/Wp)²来计算维氏硬度的估值(HVe)的估值计算部。

4.一种计算机可读存储介质，存储能将计算机用作以下部分的程序：

通过将加载有预定载荷的压头压入试样的表面来形成凹痕、并检测形成凹痕时的压头的位移量和加载于压头上的测试力、来测量压入曲线的测量部；

从测量部求得的压入曲线的面积来计算塑性变形引起的做功量(Wp)的做功量计算部；和

使用做功量计算部计算出的做功量(Wp)和预先确定的系数K、根据公式HVe＝(K/Wp)²来计算维氏硬度的估值(HVe)的估值计算部。

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