JP2003279458A - 微小硬度測定法による材料定数評価装置 - Google Patents

微小硬度測定法による材料定数評価装置

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正敏 二川
Ikuo Ioka
郁夫 井岡
Yasunori Yamamoto
靖則 山本
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明においては、従来の引っ張り試験機に
よる方法では困難であった、微小領域・薄膜に関して材
料定数の同定を可能にすることをその解決課題とする。 【解決手段】 本発明は、試料に変形を与える圧子と、
圧子を介して試料に試験力0から連続的に所定の試験力
まで負荷を与える負荷部と、試料に圧子が押し込まれた
変位を測定する変位測定部と、試験力と変位よりヤング
率を測定する計測・演算部とを有する硬さ測定装置を含
み、材料変形を任意の構成式で表すことをベースにした
有限要素法による推定変形と、前記硬さ測定装置による
測定変形データとを基に、カルマンフィルターを用いた
逆解析から試料の材料定数を同定する機能を有すること
を特徴とする材料定数評価装置を課題解決手段とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜、金属材料の
組織など、薄いもの、微小なものの材料定数評価分野に
属する。
【従来の技術】従来の弾性率・降伏応力などの材料定数
の測定においては、引っ張り試験機による測定が中心で
あった。薄膜・微小領域分野では、超微小硬度計の除荷
過程よりヤング率を求める方法は検討されているが、降
伏応力・加工硬化指数などに関しての評価は今まで行わ
れていない。
【発明が解決しようとする課題】従来の引っ張り試験機
による材料定数の評価方法においては、微小なもの、薄
いものの測定は困難であり、材料定数評価のために特別
に被評価材料を大きくする、厚くするなどの工夫が必要
であった。また、被評価材料を大きくしたり厚くしたり
することにより材料特性が変化する可能性もあり、正確
な測定が困難であった。従って、本発明においては、従
来の引っ張り試験機による方法では困難であった、微小
領域・薄膜に関して材料定数の同定を可能にすることを
その解決課題とする。
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究した結果、次のような構成を
有する材料定数測定装置を開発した。具体的には、本発
明は、請求項1に記載するように、試料に変形を与える
圧子と、圧子を介して試料に試験力0から連続的に所定
の試験力まで負荷を与える負荷部と、試料に圧子が押し
込まれた変位を測定する変位測定部と、試験力と変位よ
りヤング率を測定する計測・演算部とを有する硬さ測定
装置を含み、材料変形を任意の構成式で表すことをベー
スにした有限要素法(FEM; Finite Element Method)に
よる推定変形と、前記硬さ測定装置による測定変形デー
タとを基に、カルマンフィルターを用いた逆解析から試
料の材料定数を同定する機能を有することを特徴とする
材料定数評価装置を提供する。材料のうち微小なもの、
薄いものの材料定数を直接測定することは困難であるこ
とから、本発明の材料定数評価装置においては、簡便な
試験方法である超微小硬度計のデータを利用して、計算
により材料定数を同定する方式とした。同定方法は、材
料の変形を記述する任意の構成式に対して、硬さ測定装
置(超微小硬度計)による測定データをベースに有限要
素法を用いて変形を推定し、これら数値を用いてカルマ
ンフィルターによる逆解析を行うことで材料定数の同定
を実現する。
【発明の実施の態様】本発明の材料定数評価装置は、試
料に変形を与える圧子と、圧子を介して試料に試験力0
から連続的に所定の試験力まで負荷を与える負荷部と、
試料に圧子が押し込まれた変位を測定する変位測定部
と、試験力と変位よりヤング率を測定する計測・演算部
とを有する硬さ測定装置を含み、材料変形を任意の構成
式で表すことをベースにした有限要素法による推定変形
と、前記硬さ測定装置による測定変形データとを基に、
カルマンフィルターを用いた逆解析から試料の材料定数
を同定する機能を有することを特徴とするものである。
本発明の材料定数評価装置の構成に含まれる硬さ測定装
置は、試料に変形を与える圧子と、圧子を介して試料に
試験力0から連続的に所定の試験力まで負荷を与える負
荷部と、試料に圧子が押し込まれた変位を測定する変位
測定部と、試験力と変位よりヤング率を測定する計測・
演算部とを有する装置を使用することができるが、微小
領域での測定精度を考慮して、超微小硬度計であること
が好ましい。ここで、超微小硬度計とは一般にマイクロ
〜ナノオーダーの変位の測定を可能とする硬度計をい
う。超微小硬度計は、例えば、図1に示すような特公平
6-25723号に記載されるものを使用することができる。
図1において、かかる硬度計は、試料7に変形を与える
圧子8と、圧子を介して試料に試験力0から連続的に所
定の試験力まで負荷を与える負荷部1と、試料に圧子が
押し込まれた変位を測定する変位測定部9と、試験力と
変位よりヤング率を測定する計測・演算部15とをその
構成として有する。硬さ測定装置の構成中、変位測定時
に使用する圧子としては、圧子と試料表面の接触角が圧
子押込み深さ(変位)に対して変化する圧子(例えば、
球圧子)であることを要する。圧子と試料表面の接触角
が変位に対して常に一定である従来の四角錐の圧子を用
いる微小硬度計と比較して、かかる圧子を有することは
本発明装置の特徴的構成の一つである。試料に負荷を与
える負荷部は、例えば、電子天秤タイプの可変式負荷装
置などを用いるが、当技術分野において既知のいずれか
の手段を用いてもよい。また、変位を測定する変位測定
部は、任意の変位検出器などを用いることができる。試
験力と変位よりヤング率を測定する計測・演算部は、超
微小硬度計の除荷過程よりヤング率を求める方法におい
て使用される当技術分野において既知の手段を用いるこ
とができる。本発明の材料定数評価装置は、材料変形を
任意の構成式で表すことをベースにした有限要素法によ
る推定変形と、前記の硬さ測定装置による測定変形デー
タとを基に、カルマンフィルターを用いた逆解析から試
料の材料定数を同定する機能を有する。材料の変形を指
数関数型構成式で表すことができると仮定すると、 σ=Yeε (σ≦σy) σ=A(ε0+ε)n ε0=(σy/A)1/n−(σy/Ye) (σ>σy) σy:降伏応力 A:加工硬化係数 n:加工硬化指数 Ye:弾性率(ヤング率) ε:歪み のように表すことができる。これらの式と、硬さ測定装
置による測定試験力Pおよび試験力−押込み変位関係グ
ラフの傾きKとを用いて変形推定値を求める。図2に、
有限要素法とカルマンフィルターを用いた逆解析から微
小領域の材料定数を決定する流れ図を示す。ここで、C
は推定する材料定数(σy、A、n、Ye)、Eは推定値
の誤差である。またSmaxは、試験力−押込み変位関係
グラフを分割した最大ステップ数である。測定系の誤差
をRとすると、CiおよびEiは、カルマンフィルターを
用いて次のように表すことができる。 Ci=Ci-1+Eii-1(Zi−Yi) Ei=(Ei-1 -1+Hi T-1i-1 i:実測定値の変位を分割した各ステップ(分割は試験
力でもよい) Zi:実測値(Pi,Ki) Yi:有限要素解析値(Pi,Ki) Pi:測定試験力 Ki:試験力−変位グラフの傾き Pfi:解析試験力 Kfi:解析による試験力−変位グラフの傾き Hi:変化率(=∂Y/∂C) 逆解析は、図2に示すように(1)初期値としてC0
0、RおよびSmaxを代入し;(2)ステップiにおけ
るZiを代入し;(3)ステップiにおけるYiをFEM
コードにより算出し;(4)上記のカルマンフィルター
式により、ステップiにおける各々の値、Ci、Ei、Y
i、HiおよびRを用いて、CおよびEの推定値を与え;
そして(5)(2)に戻りSmaxまで処理を繰り返すこ
とにより行い、最終ステップSmaxにおいて推定される
最適値Cimaxを得ることができる。このようにして上式
によるカルマンフィルターを用いた逆解析から、σy
A、n、Yeなどの微小領域の材料定数を同定すること
ができる。また、本発明に従えば、これまで説明した種
々の材料定数の同定と同時に、圧子と材料表面の間の摩
擦係数をカルマンフィルターを用いた逆解析により同定
することが可能となる。このとき、解析パラメーターの
数による解析精度への影響を考慮すれば、材料定数を同
定してからその既知の材料定数を用いて摩擦係数を求め
ることが好ましい。これらの材料定数の同定により、微
小領域における材料の応力−ひずみ関係を明らかにする
ことができる。カルマンフィルターを用いた逆解析は、
硬さ測定装置の計測・演算部15に、これまでに説明し
た演算式を組み込むことにより実現することができる。
また、本発明の材料定数評価装置に別の演算部を新たに
設けることによっても逆解析を行うことができる。
【実施例】本発明の材料定数評価装置を用いて、2種類
の材料;アルミニウム合金A5056およびニッケルをベー
スとする合金Inconel(商標)600に関して機械的特性の
評価を行った。具体的には、半球体の圧子を有する硬さ
測定装置により測定した負荷曲線および除荷曲線に関し
て、カルマンフィルターを用いて逆解析を行った。 (1)有限要素法モデル 解析値の算出のために、試料の変形量の分析を可能とす
る有限要素法コード、LS-DYNA(LS-DYNA USER'S MANUA
L, Livemore Software Tech. Co., 1995)を用いた有限
要素法モデルを構築した。分析においては、計算の能率
を考慮して圧子および試料を線対称二次元の物体として
扱った。正確性を保持するためメッシュのサイズを充分
に細かくし、圧子の頂部が接触している帯域周囲の最小
要素サイズを0.05μmとした。モデルにおいて使用する
要素の全数を1509とした。 (2)押込み試験 A5056およびInconel(商標)600試料の研磨後の表面に
関して、半径1.2μmの半球体頂部を有する円錐形圧子を
用いて室温で同定試験を行った。そのために試験機DUH-
201(株式会社島津製作所)を使用した。負荷および除
荷の間に荷重と押込み深さを、それぞれ、19.6μNおよ
び1nmの分解能で連続的に測定した。圧子により試料の
表面上に負荷速度2.7mN/sで荷重をかけ、1秒間保持し
てから開放した。圧子頂部の粗さによるサイズ効果に影
響されないように押込み深さと半球体頂部の半径とを考
慮して、最大荷重をA5056について60mN、Inconel(商
標)600について150mNとした。 (3)結果 A5056およびInconel 600の試験力−押込み深さ関係グラ
フに関する逆解析による推定材料定数を表1に示す。
【表1】 また、A5056およびInconel 600に関して、半球体の圧子
を用いて測定した試験力−押込み深さの関係グラフと、
本発明装置に従って同定した材料定数を用いた計算結果
とを図4に示す。材料の違いに関わらず、計算による試
験力−押込み深さ関係グラフは実験によるものとよく一
致した。
【発明の効果】本発明の材料定数評価装置により、薄
膜、金属組織などの微小部分の材料定数の同定が可能と
なる。これにより、材料表層部や微小部分の力学特性を
非破壊的に微小押込み試験を用いて測定することがで
き、応力−ひずみ関係を表す構成式の導入が可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の材料定数評価装置の一態様
を示す装置ブロック図である。
【図2】 図2は、有限要素法とカルマンフィルターを
用いた逆解析から微小領域の材料定数を決定する流れ図
である。
【図3】 図3は、半球体圧子を用いて測定した試験力
−押込み深さ関係グラフと、本発明装置に従って同定し
た材料定数を用いた計算結果とを示す。
【符号の説明】
1 負荷部 7 試料 8 圧子 9 変位測定部 15 CPU(計測・演算部)
フロントページの続き (72)発明者 井岡 郁夫 茨城県那珂郡東海村白方字白根2番地の4 日本原子力研究所 東海研究所内 (72)発明者 山本 靖則 京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会 社島津製作所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に変形を与える圧子と、圧子を介し
    て試料に試験力0から連続的に所定の試験力まで負荷を
    与える負荷部と、試料に圧子が押し込まれた変位を測定
    する変位測定部と、試験力と変位よりヤング率を測定す
    る計測・演算部とを有する硬さ測定装置を含み、材料変
    形を任意の構成式で表すことをベースにした有限要素法
    による推定変形と、前記硬さ測定装置による測定変形デ
    ータとを基に、カルマンフィルターを用いた逆解析から
    試料の材料定数を同定する機能を有することを特徴とす
    る材料定数評価装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の材料定数評価装置におい
    て、変位測定時に使用する圧子として、圧子と試料表面
    の接触角が圧子押込み深さに対して変化する圧子(例え
    ば、球圧子)を有することを特徴とする装置。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の材料定数評価装置におい
    て、材料変形の構成式として指数関数型構成式を用いる
    ことにより、降伏応力・加工硬化係数・加工硬化指数・
    弾性係数などを同定することを特徴とする装置。
  4. 【請求項4】 請求項1記載の材料定数評価装置におい
    て、請求項2記載の圧子と請求項3記載の材料変形の構
    成式を用いることを特徴とする装置。
  5. 【請求項5】 請求項1記載の装置において、既知の材
    料定数を用いることにより、圧子と材料表面間の摩擦係
    数を求めることを特徴とする摩擦係数評価装置。
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