CN103063571A - 一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法和系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，包括如下步骤：（1）建立有限元模型；（2）基于薄膜和基底的材料属性，对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算，并对模拟得到的数据进行拟合处理，得到特定孔径下G与P₀、ω之间的关系式①：G＝f₁(P₀,ω)；（3）对不同孔径r下的鼓包模型进行模拟计算，根据步骤（2）中所得到的式①，对模拟得到的数据进行提取和拟合处理，得到不同孔径下G与P₀、ω、r之间的关系式②G＝f₂(P₀,ω，r)；（4）测定参数r、P₀、ω并计算薄膜材料界面结合能。本发明还提供了一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统。本发明提供的方法和系统在实际操作过程中简单易行、精确度高且应用范围广。

Description

一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法和系统

技术领域

本发明属于材料力学性能研究技术领域，具体涉及一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法和系统。

背景技术

薄膜（涂层、镀层）是用物理、化学或者其他的方法，在金属或非金属的表面所沉积的具有一定厚度的不同于基底材料性质且具有一定强化、防护或特殊功能的覆盖层，薄膜与基底材料结合在一起，形成薄膜/基底体系。薄膜材料在机械、信息和能源方面应用非常广泛，但在使用过程中，由于薄膜与基底在材料性能与尺寸等方面存在差异，如在机械或热载荷等作用下产生应力应变失配，导致材料失效。因此，薄膜材料的力学性能得到国内外的广泛关注。

在各种载荷作用下薄膜材料典型的破坏模式有薄膜起皱、薄膜剥落和薄膜开裂。薄膜起皱和薄膜剥落主要是由于薄膜/基底的界面结合性能不够好而造成的。薄膜材料的界面结合性能有两种表征方法：1）大部分材料科学家基于以危险点的应力达到临界应力为依据的经典失效判据，主要参照薄膜从基底剥落时所需要力的大小，即薄膜与基底之间的拉伸强度和剪切强度，这种方法只考虑载荷的因素；2）力学科学家认为，薄膜失效不仅与载荷有关，而且界面间存在裂纹和缺陷也是导致薄膜失效的重要原因，于是他们将载荷因素与几何因素综合考虑，提出以界面结合能表征界面结合性能。界面结合能是指薄膜从基底剥离单位面积所需要的能量，采用界面结合能表征薄膜/基底界面结合性能更加符合实际情况。

通常，薄膜界面结合能的测量方法有鼓包法和剥离法。剥离法是通过施加与薄膜和基底界面垂直的应力使薄膜从基底剥离，根据剥离所施加的应力确定界面结合能，采用该方法确定金属薄膜力学性能时存在着薄膜与基底难以分离的困难，对于脆性薄膜材料体系，剥离过程中则可能出现薄膜断裂现象，因此剥离法一般只能对薄膜材料界面结合能进行定性评价，难以精确定量测试。鼓包法的测试原理是通过从基底中的小孔向粘附在上面的薄膜施加压力从而使其从基底分离，通过从实验中所提取的数据，如界面分离时的临界压力、裂纹长度等，结合理论模型推算薄膜/基底体系的界面结合能。鼓包法测界面结合能具有操作简单、数据易得等优点。

发明名称为“High throughput mechanical property and bulge testingof materials libraries”的美国专利（申请日2001年8月24日，申请号US20010939404，公开日2003年3月6日，公开号US2003041672A1）公开了一种高效的应用鼓包法检测材料的力学性能的装置，其特点是能够简单快捷的测量薄膜材料的力学性能（如薄膜材料的应力应变、弹性模量等）且对不同薄膜均可适用，但并没有提到可以测量薄膜材料的界面结合能。

发明名称为“内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测试技术”的中国发明专利（申请日2003年10月30日，申请号200310108307.5，公开日2004年10月27日，公开号CN1540309A）公开了一种内涨鼓泡发检测金刚石涂层附着强度的测试技术，基底选用有机玻璃，通过实验结果结合板壳理论模型得到金刚石涂层的附着强度。这种测量方法不受基底形状的影响，但测量不足之处在于：1）实际应用中基体并不只是有机玻璃，研究表明，不同的薄膜/基体体系及相同薄膜材料但加工工艺不同得到的材料的界面结合能也不同；2）基于板壳理论仅得到测量涂层结合强度的理论模型，只有在特定条件下才运用板壳理论，且板壳理论中存在切平面应力为零等各种假设，因此仪器测量具有局限性且精度不够。

发明名称为“一种多功能薄膜力学性能检测装置”的中国发明专利（申请日2010年1月29日，申请号201010116899.5，公开日2010年7月28日，公开号CN101788427A）公开了一重多功能薄膜力学性能检测装置，该装置运用鼓包法测量薄膜材料在弹性变形下的界面结合能，不足之处在于，当界面结合能很大，薄膜开裂时已经发生塑性变形，此时已经超出了N.Tacher等人的理论模型，超出了仪器的测量范围且仪器操作复杂。

当利用鼓包法测量薄膜材料的界面结合能时需要结合Gent模型、Jensen模型、Wan等理论模型。但是这些理论模型中存在大量的假设，如Gent模型中假设薄膜绝对柔性（弯曲刚度为零）、Jensen模型中忽略圆孔试样基底的弹性变形的影响。因此理论模型与实际情况存在差异，最终导致结果精确度较低。同时现有专利提出的测量方法存在局限性，如材料制备复杂、仪器操作复杂、测量范围小等。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的一个目的是提供一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，该方法在实际操作过程中简单易行、精确度高且应用范围广。

本发明的另一个目的是提供一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统，采用该系统能够实现本发明的方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，包括如下步骤：

（1）建立有限元模型：基于薄膜和基底的材料属性，根据基底上覆盖单个小孔的薄膜的鼓包过程，建立有限元模型；

（2）对特定孔径r下的有限元模型进行模拟计算：针对某一特定孔径，以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述有限元模型进行模拟计算，对模拟得到的数据进行拟合处理，得到特定孔径下G与P₀、ω之间的关系式

G=f₁(P₀,ω)            ①；

（3）对不同孔径下的鼓包模型进行模拟计算：建立由多个不同孔径的有限元模型组成的鼓包模型，在不同孔径下，分别以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对该鼓包模型进行模拟计算，在已知G和P₀、ω之间存在式①所示关系的基础上，对模拟得到的数据进行拟合处理，得到不同孔径下G与P₀、ω、r之间的关系式

G=f₂(P₀,ω，r)          ②；

（4）测量并计算薄膜材料界面结合能：通过试验测量孔径r的大小以及在该孔径r下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω，根据式②计算得到薄膜材料的界面结合能G的值。

进一步，步骤（1）中，薄膜和基底的材料属性各自包括其弹性模量E、屈服强度σ_s、硬化指数n和泊松比ν。

进一步，步骤（2）中，对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算的具体方式为：

1）设定界面结合能G的一组能量值；

2）选取任一能量值；

3）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

4）选取另一能量值，返回步骤2），直至所有能量值选取完毕；

5）根据所设定的一组能量值以及与其分别对应的一组P₀和挠度ω分析G与P₀、ω之间的关系。

再进一步，孔径值为2mm，薄膜材料为Ni、基底为低碳钢时，整理式①得到界面结合能的表达式

G=0.781*(P₀*ω)         ③。

进一步，步骤（3）中，对不同孔径下的有限元模型进行模拟计算的具体方式为：

1）设定孔径r的一组孔径值；

2）选取任一孔径值；

3）设定界面结合能G的一组能量值；

4）选取任一能量值；

5）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

6）选取另一能量值，返回步骤4），直至所有能量值选取完毕，返回步骤2)，直至所有孔径值选取完毕；

7）根据孔径r不同孔径值下所设定的一组能量值以及与该组能量值分别对应的一组P₀和挠度ω，分析G与P₀、ω、r之间的关系。

再进一步，当选取Ni或Cu为薄膜材料、低碳钢为基底材料时，整理式②，得到：

G＝A*(P₀*ω)         ④，

式④中

A=a+b*r²+c*r^-2        ⑤。

更进一步，当薄膜材料为Ni时，式⑤中a=7.92e^-1，b=4.99e^-3，c=-1.34e^-1。

或者，当薄膜材料为Cu时，式⑤中a=8.10e^-1，b=4.88e^-3，c=-8.09e^-2。

进一步，步骤（4）中采用压力测量仪、三维光学成像系统测量孔径r、临界压强P₀和挠度ω的值，根据式②计算得到薄膜材料的界面结合能G。

本发明提供一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统，包括：

（ⅰ）建模模块，用于建立有限元模型和鼓包模型；

（ⅱ）特定孔径下模拟计算模块，用于在特定孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述有限元模型进行模拟计算；

（ⅲ）不同孔径下模拟计算模块，用于分别在不同孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述鼓包模型进行模拟计算；

（ⅳ）测量与计算模块，用于通过试验测量孔径r的大小以及在该孔径r下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω。

本发明通过有限元模拟计算得到界面结合能的表达式①，且未知量P₀、ω在实际操作过程中简单易测。同时为了使公式更加实用化，通过模拟不同孔径下的鼓包模型，最终得到未知量包括孔径r在内的表达式②。本发明可以运用简单的鼓包仪及简单的测量仪器结合有限元模拟得到的表达式②直接得到薄膜材料的界面结合能G。

附图说明

图1是本发明所提供的系统的示意图；

图2示出了本发明方法的有限元模型，图中1表示薄膜，2表示基底；

图3是本发明方法中对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算的流程图；

图4是本发明方法中对不同孔径下的鼓包模型进行模拟计算的流程图；

图5a示出了有限元模型中薄膜鼓包时薄膜的变形情况；

图5b示出了有限元模型中薄膜鼓包时基底的变形情况；

图6示出了薄膜材料为Ni、基底材料为低碳钢时界面结合能G与P₀*ω之间的关系；

图7示出了薄膜材料为Ni、基底材料为低碳钢时式④中A与孔径r的关系。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。

研究发现，用界面结合能表征薄膜/基底界面结合性能更加符合实际情况，但实际测量存在困难。本发明所提供的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统，可以模拟鼓包实验，模拟计算的结果经反推得到薄膜材料界面结合能的表达式，然后通过试验测量便于获取的相关参数的值，通过计算得到界面结合能的值，该方法简单有效，且准确度高。

如图1所示，本发明所提供一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统，包括：

（ⅰ）建模模块，用于建立有限元模型和鼓包模型；

（ⅱ）特定孔径下模拟计算模块，用于在特定孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述有限元模型进行模拟计算；

（ⅲ）不同孔径下模拟计算模块，用于分别在不同孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述鼓包模型进行模拟计算；

（ⅳ）测量与计算模块，用于通过试验测量孔径r的大小以及在该孔径r下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω。

相应地，本发明提供的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，具体包括如下步骤：

第一步：建立有限元模型。

基于薄膜和基底的材料属性，根据基底上覆盖单个小孔的薄膜的鼓包过程，建立如图2所示的有限元模型。薄膜、基底的材料属性包括其各自的弹性模量E、屈服强度σ_s、硬化指数n和泊松比ν。

在本发明所建立的有限元模型中，充分考虑了薄膜、基底发生变形等实际情况（见图5a、5b），以真实的鼓包模型进行模拟计算。

第二步：对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算和数据分析。

针对某一特定孔径，结合薄膜和基底的材料属性，以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，采用有限元ABAQUS软件对上述有限元模型进行模拟计算，对模拟得的数据进行拟合处理，得到临界压强P₀、开裂时挠度ω与界面结合能G之间的关系式：

G=f₁(P₀,ω)        ①。

具体地，可以采用以下方式对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算（具体流程见图3）：

1）设定界面结合能G的一组能量值；

2）选取任一能量值；

3）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

4）选取另一能量值，返回步骤2），直至所有能量值选取完毕；

5）根据所设定的一组能量值以及与其分别对应的一组P₀和挠度ω分析G与P₀、ω之间的关系。

第三步：对不同孔径r下的鼓包模型进行模拟计算和数据分析。

建立由多个不同孔径的有限元模型组成的鼓包模型，在不同孔径下（材料属性相同），分别以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对该鼓包模型进行模拟计算。对不同孔径下的鼓包模型进行模拟计算的具体方式如下（具体流程见图4）：

1）设定孔径r的一组孔径值；

2）选取任一孔径值；

3）设定界面结合能G的一组能量值；

4）选取任一能量值；

5）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

6）选取另一能量值，返回步骤4），直至所有能量值选取完毕，返回步骤2)，直至所有孔径值选取完毕；

7）根据孔径r不同孔径值下所设定的一组能量值以及与该组能量值分别对应的一组P₀和挠度ω，分析G与P₀、ω、r之间的关系。

在已知界面结合能G、临界压强P₀和开裂时挠度ω之间存在式①所示关系的情况下，对模拟得到的数据进行分析和处理，发现孔径r具有以下影响：

（a）不同孔径下，界面结合能G、临界压强P₀和开裂时挠度ω之间依然存在式①所示的关系；

（b）孔径r与函数f₁中的系数存在一定函数关系。根据以上分析结果，对模拟的数据进行拟合，得到以r、P₀、ω为未知量的界面结合能G的表达式：。

G=f₂(P₀,ω，r)         ②。

第四步：测定薄膜的界面结合能。

运用压力测量仪、三维光学成像系统，测量鼓包实验过程中的孔径r、临界压强P₀和挠度ω，结合式②，可计算得到薄膜材料的界面结合能。

以下实施例选取了两组材料进行模拟计算，以验证本发明所提供的方法的可行性和有效性，即：验证通过有限元模拟鼓包实验（薄膜开裂）的可行性；验证能够通过模拟得到界面结合能的表达式。

实施例1

ⅰ）选取薄膜材料

薄膜与基底均为弹塑性金属材料，其中薄膜材料为Ni、基底材料为低碳钢且均为幂强化模型。材料参数如表1所示。

表1

E(GPa)

σs(MPa)

n

υ

薄膜(Ni)	215	470	0.13	0.3
					基底(Fe)	210	186	0.12	0.3

ⅱ）特定孔径r=2mm下的模拟计算及数据分析

建立如图1所示的有限元模型，结合薄膜和基底的材料属性，在孔径r＝2mm下对不同界面结合能G（10J/m²、30J/m²、50J/m²、70J/m²、100J/m²、200J/m²、300J/m²、400J/m²、500J/m²）下的有限元模型进行模拟计算，得到不同界面结合能G下对应的P₀、ω。

对所得到的数据进行拟合处理，发现G与P₀*ω成线性关系，如图6所示。当孔径为2mm时，G与P₀*ω的关系式为：

G=0.781*(P₀*ω)          ③。

ⅲ）不同孔径下的鼓包模型的模拟计算及数据分析

建立不同孔径的鼓包模型，结合薄膜和基底的材料属性，对不同孔径下的鼓包模型进行模拟计算，并对模拟结果进行数据提取、分析。分析发现，不同孔径下G与P₀*ω仍然成线性关系，式②中的系数A随孔径r的变化而变化且存在一定函数关系。

对数据进行拟合处理，得到系数A与孔径r之间的关系式：

A=7.92e^-1+4.99e^-3r²-1.34e^-1r^-2      ⑥。

式⑥所示的系数A随孔径r的变化情况见图7。

最终得到薄膜材料为Ni、基底为低碳钢时界面结合能的表达式：

G=(7.92e^-1+4.99e^-3r²-1.34e^-1r^-2)*(P₀*ω)     ⑦。

实施例2

选用的薄膜材料为Cu，基底材料为低碳钢，材料参数如表2所示。

表2

	E(GPa)	σs(MPa)	n	υ
					薄膜(Cu)	120	178	0.13	0.3
基底(Fe)	210	186	0.12	0.3

按照实施例1的方法进行模拟和分析，当薄膜材料为Cu、基底材料为低碳钢、孔径为2mm时界面结合能的表达式：

G′=0.807*(P₀*ω)       ⑧。

同理，得到系数A与孔径r之间的关系式：

A′=8.1e^-1+4.88e^-3r²-8.09e^-2r^-2       ⑨。

最终得到界面结合能的表达式：

G′=(8.1e^-1+4.88e^-3r²-8.09e^-2r^-2)*(P₀*ω)      ⑩。

上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）建立有限元模型：基于薄膜和基底的材料属性，根据基底上覆盖单个小孔的薄膜的鼓包过程，建立有限元模型；

（2）对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算：针对某一特定孔径，以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述有限元模型进行模拟计算，对模拟得到的数据进行拟合处理，得到特定孔径下G与P₀、ω之间的关系式

G=f₁(P₀,ω)         ①；

（3）对不同孔径r下的鼓包模型进行模拟计算：建立由多个不同孔径的有限元模型组成的鼓包模型，在不同孔径下，分别以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对该鼓包模型进行模拟计算，在已知G和P₀、ω之间存在式①所示关系的基础上，对模拟得到的数据进行拟合处理，得到不同孔径下G与P₀、ω、r之间的关系式

G=f₂(P₀,ω，r)         ②；

（4）测量并计算薄膜材料界面结合能：通过试验测量孔径r的大小以及在该孔径r下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω，根据式②计算得到薄膜材料的界面结合能G的值。

2.根据权利要求1所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，步骤（1）中，薄膜和基底的材料属性各自包括其弹性模量E、屈服强度σ_s、硬化指数n和泊松比ν。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，步骤（2）中，对特定孔径下的有限元模型进行模拟计算的具体方式为：

1）设定界面结合能G的一组能量值；

2）选取任一能量值；

3）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

4）选取另一能量值，返回步骤2），直至所有能量值选取完毕；

5）根据所设定的一组能量值以及与其分别对应的一组P₀和挠度ω分析G与P₀、ω之间的关系。

4.根据权利要求3所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，孔径值为2mm，薄膜材料为Ni、基底为低碳钢时，整理式①得到界面结合能的表达式

G=0.781*(P₀*ω)           ③。

5.根据权利要求3所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，步骤（3）中，对不同孔径下的有限元模型进行模拟计算的具体方式为：

1）设定孔径r的一组孔径值；

2）选取任一孔径值；

3）设定界面结合能G的一组能量值；

4）选取任一能量值；

5）从基底的小孔向粘附其上的薄膜施加压力，测量薄膜破裂时的临界压强P₀和挠度ω；

6）选取另一能量值，返回步骤4），直至所有能量值选取完毕，返回步骤2)，直至所有孔径值选取完毕；

7）根据孔径r不同孔径值下所设定的一组能量值以及与该组能量值分别对应的一组P₀和挠度ω，分析G与P₀、ω、r之间的关系。

6.根据权利要求5所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，当选取Ni或Cu为薄膜材料、低碳钢为基底材料时，整理式②，得到：

G=A*(P₀*ω)         ④，

式④中

A=a+b*r²+c*r^-2      ⑤。

7.根据权利要求6所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，当薄膜材料为Ni时，式⑤中a=7.92e^-1，b=4.99e^-3，c=-1.34e^-1。

8.根据权利要求6所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，当薄膜材料为Cu时，式⑤中a=8.10e^-1，b=4.88e^-3，c=-8.09e^-2。

9.根据权利要求1所述的一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的方法，其特征在于，步骤（4）中采用压力测量仪、三维光学成像系统测量孔径r、临界压强P₀和挠度ω的值，根据式②计算得到薄膜材料的界面结合能G。

10.一种利用鼓包法测量薄膜材料界面结合能的系统，其特征在于，包括：

（ⅰ）建模模块，用于建立有限元模型和鼓包模型；

（ⅱ）特定孔径下模拟计算模块，用于在特定孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述有限元模型进行模拟计算；

（ⅲ）不同孔径下模拟计算模块，用于分别在不同孔径下以界面结合能G为输入，以界面结合能G下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω为输出，对上述鼓包模型进行模拟计算；

（ⅳ）测量与计算模块，用于通过试验测量孔径r的大小以及在该孔径r下薄膜开裂时的临界压强P₀和挠度ω。

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