CN110100168A - 用于检测硬质层的粘附特性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于检测层(1)在衬底(2)上的粘附特性的方法(100)，其中，对所述层(1)的至少一个部分区域(1a)加载(110)以横向的压应力σ，并且所述层在所述部分区域(1a)中的至少一个位置处局部受损(120、3、3a)，在该位置处，所述层处于所述压应力σ的作用下并且同时仍是完整的，其中，由气泡形脱落部(4)的产生和/或消失分析评价(130)所述粘附特性，所述气泡形脱落部从局部受损部(3、3a)出发在所述层(1)中扩展开。本发明还涉及相关的计算机程序产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测层在衬底上的粘附特性的方法，该方法尤其能用于高强度的磨损保护层。
背景技术
许多技术构件由基本材料构成，所述基本材料调质成具有一个或多个功能层。基本材料形成用于功能层的衬底。例如，在柴油喷射系统中高载荷的构件配设有高强度的耐磨层，例如类金刚石碳层(diamond-like carbon，DLC)。
这类经调质的构件的质量取决于磨损保护层的质量。如果磨损保护层失效，则基本材料会受到磨损并且构件会在短时间内损坏。因此，需要在开发和批量生产中至少随机地检查磨损保护层的质量。一个重要的质量特征是层粘附性。
这种研究尤其对于高强度的磨损保护层特别困难。这些层的硬度取决于特别强的内部粘结(内聚性)。这种粘结能够将层的在机械检测载荷下已经失去对基体材料的粘附性的区域保持在位置中，使得它们在随后的光学检查中表现为仍与基体材料牢固地连接。因此，该层的粘附强度被错误地评级为良好。实际上不是这种情况，而这可能在磨损保护层损坏后才显示出来，构件的损坏也是其不可避免的后果。
由DE 10 2014 223 068 A1已知一种用于确定层在衬底上的粘附强度的方法，在所述方法中，通过将合适的结构引入到层中来有针对性地削弱层的内部横向粘结。对于结构的给定的布置，这种减弱是否会导致层区域的剥落取决于层的粘附强度。以这种方式可以求出所寻求的粘附强度。
发明内容
在本发明的范围内，已经开发了一种用于检测层在衬底上的的粘附特性的方法。
根据本发明，该层的至少一个部分区域加载有横向的、即沿着该层走向的压应力σ。该层在该部分区域中的至少一个位置处局部受损，在该位置处，该层处于压应力σ的作用下并且同时仍是完整的。由气泡形脱落部的产生和/或消失(Ausbleiben)分析评价粘附特性，所述气泡形脱落部从该局部受损部出发在层中扩展开。
能量首先通过引入的压应力σ储存在层中，因为为了拉紧层必须做功来抵抗各个原子的排斥。压应力σ的强度通常处于以下量级中，在该量级中传递到关于衬底的边界面上的剪切力还不会导致粘附失效。这意味着，最初还不会发生层从衬底脱落。然而，如果发生这种脱落，则这可以评价为该层在衬底上的粘附性特别差的指标。因此已经可以尽早筛出粘附不良的层。处于压应力σ下的层在某种程度上相当于张紧的弹簧。
现在，在加载有压应力σ的区域中的局部受损部种下了胚，所述层相对于衬底的气泡形脱落部从该胚开始形成并且可以在层中扩散。一旦克服了层在衬底上的接合，则通过层中的压应力σ弹性地储存的能量会在该部位处被释放并用于形成气泡形脱落部。这相当于先前张紧的弹簧的侧向载荷，然后该弹簧侧向地弹出并释放储存的能量。
现在已知，一方面能定量地确定通过层中的压应力σ所储存的能量，另一方面，该脱落部能特别简单地直接通过气泡形的堆积被探测到并且能定量地被测量。以这种方式，可以确定能量释放率G，所述能量释放率是用于层在衬底上的粘附性的公认的定量的量度。能量释放率G具有量纲J/m2，即说明，每单位面积需要多少能量来破坏层和衬底之间的结合。因为1J＝1Nm，所以能量释放率G也能够以量纲N/m表示，并且因此理解为弹簧常数，所述弹簧常数使层和衬底之间的粘附结合抵抗脱落部的沿着标准化成单位长度的前沿的无穷小的推进力。
利用先前的用于摩擦学的层的检测方法无法定量地确定能量释放率G。大多数检测方法提出，使层承受限定的机械检测载荷，并且将通过该应力引起的受损部与来自对比目录的样本进行比较。这些样本先前已经通过具有已知的粘附品质的测试层的名义上相同的检测载荷获取。因此，该比较使得能够将层归入一个或多个离散的、相当于成绩的品质等级中。然而，离散的划分相对地粗糙，并且品质等级并不一定与所设置的层应用线性相关。
与此相对地，能量释放率G是容易理解的、在层脱离之前该层可以承受的应力的量度。G的值可以直接与应用中出现的应力进行比较，从而能够清楚地说明该层是否适合应用。
特别是在用于高强度的磨损保护层和其他的硬质层的应用中，该方法具有其他的优点。
一方面，令人惊讶的是，层的高内聚性不再是问题。尽管在此该层的材料仍通过高内聚性保持粘结。然而，通过从衬底上脱离的材料同时堆积成气泡的方式，设有光学上清晰可见的信号来表示材料与衬底不再牢固地连接。因此，压应力σ似乎负责使脱离的材料“长高”，而不是继续松散地贴靠在衬底表面上。以这种方式可以避免错误地认为该层良好地粘附，因为该层在检测载荷之后尽管不再粘附在衬底上，但仍然通过内聚性保持在位置中。
另一方面，尤其高强度的磨损保护层和其他硬质层不仅具有高的内聚性，而且具有高的固有压应力σ*，这随发展趋势同样有利于构造气泡形脱落部。在这方面，在该方法的范围内引入的压应力σ与固有压应力σ*协同地共同作用。因此，压应力σ的引入是用于通过层的局部受损部测试粘附特性的测量放大器。
以这种方式，尤其能够更好地将一方面的良好至非常好的粘附性和另一方面的中等的粘附性区分开。这种区分对于构件的质量检查特别重要。如果构件配有粘附性差的层，那么包含该构件的设备在生产范围内的试运行期间已经损坏并且根本不会呈现给客户的可能性相对高。相反地，如果该层是中等水平的，则该设备首先会通过质量检查，之后却可能在载荷期间损坏。
压应力σ能够以任意的方式引入到层中。例如，可以机械式地夹持或冷却具有层的衬底，或者该层可以由产生压应力σ的张紧层占据。
然而，在本发明的特别有利的构型中，通过以朝向衬底内的力分量FT和横向的、即沿着层走向的力分量FL的组合进行局部压入来对层加载压应力σ。例如，如果将具有不与层表面成直角的几何形状的检测体垂直地压到层中，则层材料不仅向下朝衬底的方向挤压，而且也向外挤压。
以这种方式，尤其能够通过向根据本发明的方法添加局部受损部来扩展现有的硬度压痕测试，所述现有的硬度压痕测试能够以至少类似于现有技术的方式实施并且也被分析评价。尤其可以使用现有的硬度检测仪。
应力场不必强制性地通过仅一个局部压入在仅一个部位处产生。如果该层在多个部位处被分别局部地压入，则可以产生更复杂的应力场，但原则上，该应力场以完全类似的方式将能量储存在层中。
检测体例如可以是具有金字塔形尖端的维氏(Vickers)检测体。用这类检测体引入到层中的压痕具有以下优点：沿着宽侧不产生漂移的裂缝。但原则上也可以使用所有另外的几何形状，例如Rockwell、Knoop、Brinell、Berkovich或Cube-Corner。压入检测体的力取决于构件，并且可以在例如1kN的量级中。
原则上，层的每个局部受损部都适于提供用于构造气泡形脱落部的胚。然而，在本发明的特别有利的构型中，该层沿着一条线局部受损。在此，尤其有利地选出压应力σ沿着其变化的线。然后可以研究由局部损伤激发的气泡形脱落部的形成以何种程度与压应力σ的强度相关。
例如可以研究，与局部受损部相关联地至少需要多少压应力σ的量，以便产生气泡形脱落部。如果例如通过层的局部压入引入压应力σ，则该压应力会随着相对于压入位置的距离的增大而减小。因此，例如分析评价从压入位置到还产生气泡形脱落部的位置的最大距离作为用于粘附特性的指标。层在衬底上粘附得越好，局部受损部必须越接近压入位置来产生气泡形脱落部。
局部受损部可以利用任意的方法实现。例如，可以利用超短的脉冲激光通过光场与层的原子的电子壳层的直接相互作用烧蚀该层的材料，而在此不在宏观尺度上将热量耦合到层中，所述热量可以使被引入的局部受损部部分地再次愈合。
然而，在本发明的特别有利的构型中，该层通过刮擦而局部受损。然后可以为该步骤使用已知的刮擦检测仪，并且可以附加地分析评价刮擦的结果自身。该刮擦尤其能够以纳米划痕试验的形式实现。为此，例如尖端能够以恒定的按压力在该层上如此刮擦，从而产生在其中可看见衬底的痕迹。
尖端可以例如由金刚石构成并且具有尖锐的尖端形状，即，它可以是锥形压头，其具有优选地在90°和120°之间的锥角和优选地小于20μm、特别优选地小于10μm的尖端半径。也可以使用类似的例如三侧或四侧的楔形或金字塔形。该按压力例如对于具有几μm层厚度的薄层可以处于1N和2N之间的范围内。然后，压应力σ优化地耦合到待受损的边界面中。
该层可以有利地在100μm和600μm之间的长度上被刮擦。这是由安装在典型的划痕测试仪中的显微镜摄像头可以感测到的区域。因此，气泡形脱落部的检测可以直接在划痕测试仪上进行。然而原则上，该方法的正常功能与该层被刮擦的长度无关。刮擦线尤其可以被引导到通过压入已引入的压应力σ的区域上。
为了进一步细化分析评价，可以用电子显微镜更准确地表征气泡形脱落部。例如可以确定剥落边缘的半径。
在本发明的特别有利的构型中，由气泡形脱落部在压应力σ的梯度▽σ的方向上的宽度d分析评价粘附特性。该宽度d对于以压应力σ形式储存在层中的能量在由于层上的局部损伤而释放之后所产生的作用是决定性的。与层的压应力σ和弹性模量E相关联地，由此可以分析评价能量释放率G作为用于粘附特性的定量的量度。有利地，在此附加地考虑层的固有压应力σ*，因为在此在主动引入压应力σ之前已经储存了由局部受损而释放的另外的能量。
如前所述，可以在仅调整运行方式的情况下可以使用存在的设备例如硬度检测仪和划痕测试仪来实施该方法。因此，本发明还涉及一种计算机程序产品，其具有机器可读指令，当在计算机上实施所述指令时，所述指令促使尤其与硬度检测仪和/或划痕测试仪相结合的计算机实施根据本发明的方法，和/或对层的至少一个部分区域加载以横向的压应力σ，并且在该压应力σ的作用下附加地使所述至少一个部分区域局部受损。该受损部尤其可以在该部分区域中的至少一个位置处实现，在该位置处层处于压应力σ下并且同时仍是完整的。
所述方法尤其可以用于进一步开发和批量监控用于燃料喷射系统的构件，这里尤其是用于柴油喷射系统的构件。用于配有由类金刚石的碳和其他材料构成的硬质磨损保护层的构件的示例是阀件、喷嘴针和滚轮鞋。
附图说明
下面参考附图与本发明的优选实施例的说明一起详细说明其他改进本发明的措施。
附图示出：
图1基于衬底2上的层1的方法100的实施例；
图2图1中所示的层1和衬底2沿着线A-A的截面。
具体实施方式
图1是在衬底2上的层1的立体图，在所述层上实施方法100。在方法100的步骤110中，已经将压痕1b引入到层1和衬底2中，该压痕将持久的压应力σ引入到层1的部分区域1a中。压应力σ在层1中从压痕1b出发径向地扩展开。在图1中绘出了等值线，在所述等值线上压应力σ呈现为σ1至σ6的值，其中，σ1是最大值并且σ6是最小值。附加地，层1还受到固有压应力σ*的预紧。固有压应力σ*和通过压痕1b引入的压应力σ都以与位置有关的能量密度占据层1。
在步骤120中，在压应力σ的作用下，即在通过压痕1b预紧的部分区域1a内部，局部的受损部3被引入到层1中。该受损部3由四个穿过层1直到衬底2的划线3a1-3a4组成，所述划线分别在层1中的压痕1b的一个角中开始，并且分别切割所有的等值线σ1至σ6。
由于局部的受损部3在层1上形成气泡形脱落部4，即层1的材料在那里与衬底2分离并堆积成气泡。由压应力σ和固有压应力σ*产生的能量密度至少部分地转变成气泡形脱落部4的形成。在图1中，仅示例性地绘出了若干气泡形脱落部4。
与层1的压应力σ、压缩残留应力σ*和弹性模量E相关联地由气泡形脱落部4的宽度d确定层1的沿着压应力σ的梯度▽σ的能量释放率G。层1越好地粘附在衬底2上，则必须在局部释放越多的能量以推动在衬底2的边界面处直至宽度d的撕裂，从而形成气泡形脱落部4。
图2示出了沿图1中绘出的A-A线的截面，其包括图1中未绘出的检测体5，利用该检测体已经将压痕1b引入到层1和衬底2中。已经以约1kN的力F将检测体5朝衬底2的方向挤压。该力F可被分解成沿着检测体5的金字塔形的外表面走向的切向分量FT和向外挤压层1并且加载以压应力σ的横向分量FL，该压应力的梯度▽σ径向向外地指向。在层1已经由于在图2中所选择的视角中不可见的划线3a1-3a4局部地受损之后，形成气泡形脱落部4。
Claims (10)
1.一种用于检测层(1)在衬底(2)上的粘附特性的方法(100)，其特征在于，对所述层(1)的至少一个部分区域(1a)加载(110)以横向的压应力σ，并且所述层(1)在所述部分区域(1a)中的至少一个位置处局部受损(120、3、3a)，在该位置处，所述层处于所述压应力σ的作用下并且同时仍是完整的，其中，根据气泡形脱落部(4)的产生和/或消失分析评价(130)所述粘附特性，所述气泡形脱落部从局部受损部(3、3a)出发在所述层(1)中扩展开。
2.根据权利要求1所述的方法(100)，其特征在于，通过以指向所述衬底(2)内的力分量FT和横向的力分量FL的组合进行局部压入来对所述层(1)加载(110)以所述压应力σ。
3.根据权利要求1或2所述的方法(100)，其特征在于，所述层(1)沿着线(3a)局部受损(120)。
4.根据权利要求3所述的方法(100)，其特征在于，选择这样的线(3a)：所述压应力σ沿着该线变化。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法(100)，其特征在于，根据气泡形脱落部(4)的产生与在所述层(1)的局部受损部(3、3a)的位置处的压应力σ的相关性分析评价(130)所述粘附特性。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法(100)，其特征在于，所述层(1)通过划刻而局部受损(120)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法(100)，其特征在于，由气泡形脱落部(4)在所述压应力σ的梯度▽σ的方向上的宽度d分析评价(130)所述粘附特性。
8.根据权利要求7所述的方法(100)，其特征在于，在附加地考虑所述层的所述压应力σ和所述层的弹性模量E的情况下分析评价(130)能量释放率G作为粘附特性的量度。
9.根据权利要求8所述的方法(100)，其特征在于，附加地考虑所述层(1)的固有压应力σ*。
10.一种计算机程序产品，所述计算机程序产品包含机器可读指令，当在计算机上实施所述指令时，所述指令促使所述计算机尤其与硬度检测仪和/或划痕测试仪相结合地实施根据权利要求1至9中任一项所述的方法(100)，和/或对所述层(1)的至少一个部分区域加载以横向的压应力σ并且使所述至少一个部分区域在所述压应力σ的作用下附加地局部受损。
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