CN108226032A - 一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，是使用测量系统以微悬臂梁与显微干涉技术组合的方法实现原位高精度测量，对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定；由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域；由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能；由微悬臂梁Z向位移测量被测薄膜样品的脱粘区域顶点的高度，并通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿；提高了薄膜与基底之间的粘附特性的测量精度，保证了测量的实效性和可靠性。本发明可以实现对薄膜与透明基底之间的粘附特性原位高精度测量，能够更精确地计算出界面能量释放率等薄膜与基底粘附特性信息，特别适用于薄膜与基底粘附特性的评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘附特性测量方法。特别是涉及一种适用于薄膜与基底粘附特性评价的应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法。
背景技术
粘附特性的研究一直是力学研究的基础问题之一。在理论研究的基础上，也发展了很多测量方法，如：胶带法(adhesive tape test)、压痕法(indentation test)、刮痕法(scratch test)、撕裂法(peeling test)、鼓泡法(blister test)、应力盖层法(stressedoverlayers test)、拉脱法(pull-off test)，这些测量方法的原理基本上是采用在薄膜上施加一定的载荷，迫使薄膜与基底的结合发生变化，或是完全脱粘如胶带法、刮痕法、撕裂法、拉脱法等，或是部分脱粘如压痕法、鼓泡法、应力盖层法等，通过对脱粘能或塑性功及脱粘面积的测量，计算出界面能量释放率等参数。这些方法基本属于静态或准静态的测量方法，尽管如此，尺度效应的影响仍使得上述方法在表征薄膜/超薄膜结构时遇到困难。难点表现在一方面由于施加载荷的大小、位移和角度变化、加速度等影响使得脱粘能或塑性功难以准确获得，如胶带法、刮痕法、撕裂法、拉脱法等；另一方面由于测量结构的限制使得脱粘面积无法直接测量，如压痕法、鼓泡法、应力盖层法等。
因此，现有技术存在如下的问题，一是微悬臂梁弯曲法的测量重复性和准确程度受到弯曲量测量精度以及微悬臂梁探针弹性常数准确性的影响，塑性功的测量与计算误差较大；二是传统的仿真或理论计算获得的脱粘面积与真实结果误差较大；三是已有的测量方法基本属于静态或准静态的测量方法，不能实现原位测量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够更准确的获得薄膜与基底的粘附特性信息，进而更好地对薄膜或相关器件的制备提供技术支撑的应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法。
本发明所采用的技术方案是：一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，是使用测量系统以微悬臂梁与显微干涉技术组合的方法实现原位高精度测量，包括，对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定；由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域；由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能；由微悬臂梁Z向位移测量被测薄膜样品的脱粘区域顶点的高度，并通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿；由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，最终由能量学模型计算界面能量释放率。
所述的对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定，是在标定模式下，对微悬臂梁的弹性系数进行标定，将标定值计入力值反馈模型中，对显微干涉系统的面积系数，即每个像素代表的实际面积值，以及Z向高度系数，即Z向每个步长代表的实际位移值进行标定，将标定结果计入薄膜脱粘面积和薄膜Z向变形高度测量模型中。
所述的力值反馈模型，是基于胡克定律，即微悬臂梁对薄膜样品施加的作用力为微悬臂梁的弯曲变形量与微悬臂梁的弹性系数的乘积。
所述的薄膜脱粘面积测量模型，是由显微干涉系统测得的脱粘区域所包围的像素数与面积系数的乘积；薄膜Z向变形高度测量模型，是由显微干涉系统测得的Z向步长数与Z向高度系数的乘积。
所述的由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域，是在测量模式下，利用加载系统对对被测薄膜样品加载，并用显微干涉系统的光学部分进行观测，直至出现脱粘情况；移动支撑被测薄膜样品的位移台，在光学图像中选择一个脱粘区域，并将微悬臂梁探针定位于所述的脱粘区域，同时所述的微悬臂梁探针与于显微干涉系统测量轴线重合。
所述的由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能，是应用微悬臂梁的力曲线测试功能，对被测薄膜样品分别进行脱粘区域和未脱粘区域的力曲线实验，根据力曲线实验数据计算脱粘区域和未脱粘区域塑性功之差，得到界面脱粘能。
所述的通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿，是指在微悬臂梁探针对薄膜样品施力时，Z向位移小于薄膜厚度10％时，由微悬臂梁Z向位移值作为实际位移量；当Z向位移大于薄膜厚度10％时，由显微干涉系统测得的Z向高度值作为实际位移量。
所述的由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，是指用显微干涉系统原位测量薄膜脱粘面积的过程。具体是指读入图像数据后，进行包括二值化、边缘提取、亚像素填充等图像处理，将处理后得到的脱粘区域所包围的像素值与标定的面积系数的乘积作为脱粘面积的计算结果。
本发明的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，在薄膜受载荷作用的影响时，实现塑性功及面积的原位测量，而且具有充分利用了微悬臂梁Z向分辨力高、微力测量分辨力高、光学方法直接测量面积以及显微干涉对薄膜变形的测量值可以补偿塑性功测量值等传统测量方法无法实现的优势。提高了薄膜与基底之间的粘附特性的测量精度，保证了测量的实效性和可靠性。本发明可以实现对薄膜与透明基底之间的粘附特性原位高精度测量,能够更精确地计算出界面能量释放率等薄膜与基底粘附特性信息，特别适用于薄膜与基底粘附特性的评价，为薄膜制备提供技术支撑。
附图说明
图1是本发明一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法的流程图；
图2是微悬臂梁标定结果示意图；
图3是本发明中被测薄膜样的脱粘面积测量流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法做出详细说明。
本发明的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，是在对被测薄膜样品施加作用力的同时，利用微悬臂梁与显微干涉技术组合式的测量方法，对薄膜的脱粘能和脱粘面积等进行原位高精度测量，通过能量学模型计算出被测薄膜样品的界面能量释放率等相关力学特性参数。
如图1所示，本发明的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，是使用测量系统以微悬臂梁与显微干涉技术组合的方法实现原位高精度测量，包括，对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定，以标定值作为测量基值，从而减小微悬臂梁弹性系数的误差对被测薄膜样品的塑性功测量产生的影响；由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域；由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能；由微悬臂梁Z向位移测量被测薄膜样品的脱粘区域顶点的高度，并通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿；由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，最终由能量学模型计算界面能量释放率。其中，
所述的对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定，是在标定模式下，对微悬臂梁的弹性系数进行标定，将标定值计入力值反馈模型中，对显微干涉系统的面积系数(即每个像素代表的实际面积值)和Z向高度系数(即Z向每个步长代表的实际位移值)进行标定，将标定结果计入薄膜脱粘面积和薄膜Z向变形高度测量模型中。
所述的力值反馈模型，是基于胡克定律(Hooke’s Law),即微悬臂梁对薄膜样品施加的作用力为微悬臂梁的弯曲变形量与微悬臂梁的弹性系数的乘积。
所述的薄膜脱粘面积测量模型，是由显微干涉系统测得的脱粘区域所包围的像素数与面积系数的乘积；利用显微光学方法直接测量脱粘区域面积，避免了传统的仿真或理论计算获得的脱粘面积与真实结果的误差，提高了界面能量释放率的测量精度。
所述的薄膜Z向变形高度测量模型，是由显微干涉系统测得的Z向步长数与Z向高度系数的乘积。
所述的由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域，是在测量模式下，利用加载系统对对被测薄膜样品加载，并用显微干涉系统的光学部分进行观测，直至出现脱粘情况；移动支撑被测薄膜样品的位移台，在光学图像中选择一个合适的脱粘区域，并将微悬臂梁探针定位于所述的脱粘区域，同时所述的微悬臂梁探针与于显微干涉系统测量轴线重合。
所述的由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能，是应用微悬臂梁的力曲线测试功能，对被测薄膜样品分别进行脱粘区域和未脱粘区域的力曲线实验，根据力曲线实验数据计算脱粘区域和未脱粘区域塑性功之差，得到界面脱粘能，提高了脱粘区域高度的测量精度。
所述的通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿，提高了脱粘区域高度的测量精度。具体是指在微悬臂梁探针对薄膜样品施力时，是指在微悬臂梁探针对薄膜样品施力时，有一部分作用力产生了横向变形，造成Z向位移值与实际位移量之间出现偏差，此时可用显微干涉系统测得的Z向高度值对微悬臂梁的Z向位移值进行补偿，提高Z向位移值的测量精度。因此，当力值较小(Z向位移小于薄膜厚度10％)时，由微悬臂梁Z向位移值作为实际位移量；当力值较大(Z向位移大于薄膜厚度10％)时，有一部分作用力产生了横向变形，造成Z向位移值与实际位移量之间出现偏差，此时由显微干涉系统测得的Z向高度值作为实际位移量，提高Z向位移值的测量精度。
如图2所示，所述的由超精密电磁补偿天平对微悬臂梁弹性系数的标定，是指在测量薄膜样品之前，先用微悬臂梁下压超精密电磁补偿，在下压力的作用下，微悬臂梁发生弯曲，在弯曲范围(0～1μm)内由超精密电磁补偿测得对应的下压力，并经过多次测量对残差进行修正，最终获得与微悬臂梁弯曲量对应的下压力(弯曲力)的曲线，该曲线的斜率即为微悬臂梁的弹性系数。该标定方法利用了超精密电磁补偿天平测力的准确性，使得微悬臂梁的弹性系数的不确定度能够控制在2％(目前其它标定方法仅为5％左右)以内，提高了力值测量的准确性。
如图3所示，所述的由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，是指用显微干涉系统原位测量薄膜脱粘面积的过程。具体是指读入图像数据后，进行包括二值化、边缘提取、亚像素填充等图像处理，将处理后得到的脱粘区域所包围的像素值与标定的面积系数的乘积作为脱粘面积的计算结果。利用显微光学方法直接测量脱粘区域面积，避免了传统的仿真或理论计算获得的脱粘面积与真实结果的误差，提高了界面能量释放率的测量精度。
Claims (8)
1.一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，是使用测量系统以微悬臂梁与显微干涉技术组合的方法实现原位高精度测量，包括，对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定；由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域；由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能；由微悬臂梁Z向位移测量被测薄膜样品的脱粘区域顶点的高度，并通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿；由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，最终由能量学模型计算界面能量释放率。
2.根据权利要求1所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的对微悬臂梁弹性系数和显微干涉系统进行标定，是在标定模式下，对微悬臂梁的弹性系数进行标定，将标定值计入力值反馈模型中，对显微干涉系统的面积系数，即每个像素代表的实际面积值，以及Z向高度系数，即Z向每个步长代表的实际位移值进行标定，将标定结果计入薄膜脱粘面积和薄膜Z向变形高度测量模型中。
3.根据权利要求2所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的力值反馈模型，是基于胡克定律，即微悬臂梁对薄膜样品施加的作用力为微悬臂梁的弯曲变形量与微悬臂梁的弹性系数的乘积。
4.根据权利要求2所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的薄膜脱粘面积测量模型，是由显微干涉系统测得的脱粘区域所包围的像素数与面积系数的乘积；薄膜Z向变形高度测量模型，是由显微干涉系统测得的Z向步长数与Z向高度系数的乘积。
5.根据权利要求1所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的由显微干涉系统观测并定位被测薄膜样品脱粘区域，是在测量模式下，利用加载系统对对被测薄膜样品加载，并用显微干涉系统的光学部分进行观测，直至出现脱粘情况；移动支撑被测薄膜样品的位移台，在光学图像中选择一个脱粘区域，并将微悬臂梁探针定位于所述的脱粘区域，同时所述的微悬臂梁探针与于显微干涉系统测量轴线重合。
6.根据权利要求1所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的由微悬臂梁的力曲线测量被测薄膜样品的塑性功，得到界面脱粘能，是应用微悬臂梁的力曲线测试功能，对被测薄膜样品分别进行脱粘区域和未脱粘区域的力曲线实验，根据力曲线实验数据计算脱粘区域和未脱粘区域塑性功之差，得到界面脱粘能。
7.根据权利要求1所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的通过显微干涉系统测量的变形值对脱粘区域顶点的高度进行补偿，是指在微悬臂梁探针对薄膜样品施力时，Z向位移小于薄膜厚度10％时，由微悬臂梁Z向位移值作为实际位移量；当Z向位移大于薄膜厚度10％时，由显微干涉系统测得的Z向高度值作为实际位移量。
8.根据权利要求1所述的一种应用于薄膜与透明基底之间的粘附特性测量方法，其特征在于，所述的由显微图像测量薄膜脱粘区域的面积，是指用显微干涉系统原位测量薄膜脱粘面积的过程。具体是指读入图像数据后，进行包括二值化、边缘提取、亚像素填充等图像处理，将处理后得到的脱粘区域所包围的像素值与标定的面积系数的乘积作为脱粘面积的计算结果。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180629 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |