CN112414876B - 一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法 - Google Patents

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Abstract

该快速检测衬底材料损伤层深度的方法，通过连续压痕试验测试衬底材料的弹性模量，然后与标准件的弹性模量对比就可得到衬底材料的亚表面损伤层深度，且连续刚度法测定一个样品弹性模量的时间不超过10分钟，具有快速、低成本、操作性强等特点，可以用于衬底材料不同加工流程中损伤层深度的快速检测，为优化衬底加工流程中下一道工序的加工时间有一定的指导意义。

Description

一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法
技术领域
本发明属于损伤层深度检测技术领域，特别涉及一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法。
背景技术
衬底作为制作各种芯片的原材料，在进行外延沉积之前需要将表面加工到超平坦超光滑的状态，表面粗糙度要求在0.2nm以下，衬底材料的加工在经过长晶，线切割后还要经过研磨、铜抛和化学机械抛光（CMP）几个加工工序。而上一道损伤层深度的多少，直接影响下一道工序的材料移除量。尤其到了CMP阶段耗时很长，直接影响单片衬底的生产成本和生产效率。而不同衬底不同工序的加工时间受到材料本身性质和加工方式的影响都有明显的差异。要想确定最优的加工时间需要准确快速测量不同工序下材料的损伤层深度。到了CMP阶段，损伤层的深度很小，用截面显微法或者磁流变抛光法已经不适用，而常用的通过透射电子显微镜观察截面的损伤层深度需要很高的费用、制样周期长并且对人员操作水平要求高。而非破坏检测的方式，由于受到仪器精度的影响，对于纳米级的损伤很难检测。因此，针对衬底材料一种快速、低成本、高效的损伤层深度检测方法是很有意义的。
中国发明专利“一种砂轮精磨后硅片损伤层的检测方法”(公开号：CN107543837B)公开了一种砂轮精磨后硅片损伤层的检测方法，包括如下步骤：选取与磨削片尺寸相同的原片，将其切割成正方形小硅片；用不同粒度的树脂多孔砂轮齿端面打磨磨削片和原片后，将二者进行粘接，粘接好后的组合小硅片再用不同粒度的树脂多孔砂轮齿端面打磨，在第二夹具上研磨抛光得到一个倾角为θ的斜面，用腐蚀液腐蚀其横截面后，用扫面电镜进行损伤层测量，得最大损伤层深度L，并根据公式H=Lsinθ计算损伤层H的损伤深度。因为损伤层的厚度H是很微小的，如果直接测量H，误差较大，本发明先测量其斜边L的长度，再根据直角三角形定律计算出H，因为斜边L较长，所以测量误差会比直接测量H小；该发明侧重的是精磨砂轮磨削后硅片损伤层的制备和检测，但对于纳米级的损伤很难检测。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，对衬底材料加工过程中的损伤层深度进行快递检测，进而优化不同工序的加工时间，提高加工效率，节约生产的成本。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，包括以下步骤：
a．选取衬底加工流程中任一加工工序的材料作为样品，通过切割的方式制作成待测样；
b．将切割后的待测样通过晶体胶固定在纳米力学测试平台的样品托上，并固化到最大强度；
c．将固定有待测样的样品托安装在纳米力学测试平台上；
d．使用连续刚度法对样品的弹性模量进行测试；
e. 使用与步骤d相同的连续刚度法对无损伤的样品，即标准件，进行弹性模量测试；
f. 对比两次弹性模量结果，二者弹性模量开始重合位置的压入深度即为衬底材料的损伤层深度。
在所述的步骤a中，样品的尺寸不大于样品托的尺寸。
在所述的步骤d中，连续刚度法依据国家标准GB/T22458-2008进行。
在所述的步骤c中，纳米力学测试平台的Z轴分辨率优于0.01nm。
所述衬底材料为蓝宝石、单晶硅、碳化硅、砷化镓、氮化镓、碳酸锂、铌酸锂中的任一种。
本发明的有益效果是：
该快速检测衬底材料损伤层深度的方法，通过连续压痕试验测试衬底材料的弹性模量，然后与标准件的弹性模量对比就可得到衬底材料的亚表面损伤层深度，且连续刚度法测定一个样品弹性模量的时间不超过10分钟，具有快速、低成本、操作性强等特点，可以用于衬底材料不同加工流程中损伤层深度的快速检测，为优化衬底加工流程中下一道工序的加工时间有一定的指导意义。
附图说明
图1为待测件和标准件的弹性模量；
图2为TEM检测的待测件的损伤层深度。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明提供了一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，如图1和图2所示，本发明中，待测件选用的是磨削后的蓝宝石，标准件选用的是无损伤的蓝宝石，其中图2是使用TEM的方法检测的磨削后蓝宝石待测件的损伤层深度。
该快速检测衬底材料损伤层深度的方法，包括以下步骤：
a．选取衬底加工流程中任一加工工序的材料作为样品，通过切割的方式制作成待测样；
b．将切割后的待测样通过晶体胶固定在纳米力学测试平台的样品托上，并固化到最大强度；待测样可以切割成矩形或者其他形状的样品；
c．将固定有待测样的样品托安装在纳米力学测试平台上；
d．使用连续刚度法对样品的弹性模量进行测试；
e. 使用与步骤d相同的连续刚度法对无损伤的样品，即标准件，进行弹性模量测试；
f. 对比两次弹性模量结果，由于损伤层的存在，待测样的弹性模量在压入深度的初始阶段与无损伤样品不一致，二者弹性模量开始重合位置的压入深度即为衬底材料的损伤层深度。
优选的，在所述的步骤a中，样品的尺寸不大于样品托的尺寸。
优选的，在所述的步骤d中，连续刚度法依据国家标准GB/T22458-2008进行。
优选的，在所述的步骤c中，纳米力学测试平台的Z轴分辨率优于0.01nm。
优选的，所述衬底材料包括但不仅限于蓝宝石、单晶硅、碳化硅、砷化镓、氮化镓、碳酸锂、铌酸锂等。
优选的，在所述的步骤a中，加工流程包括研磨、铜抛和CMP等。
优选的，在所述的步骤b中，使用的晶体胶要有很好的刚性，防止在加载的过程中发生退让。
下面结合实施例来具体说明：
实施例1
如图1所示，利用本发明的一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法对磨削后的材料的损伤层深度进行检测，所述的材料为蓝宝石，磨削选用自旋转磨削的方式，磨削使用的砂轮为陶瓷结合剂金刚石砂轮，砂轮的粒度为500#。
磨削后样品的尺寸为10*10mm2，通过晶体胶固定在微纳米力学测试平台的样品托上，无损伤的蓝宝石为标准样品，测试的晶向均为C面。
使用的测试设备为带有连续刚度测试功能的微纳米力学平台，具体的使用的为是德科技G200型号微纳米力学测试系统，对磨削后的蓝宝石样品，即待测件的弹性模量使用连续刚度法进行测试，测试的标准符合国家标准GB/T22458-2008。
图1为测试后两种样品的弹性模量随着压入深度的统计情况，方形的为标准件的弹性模量，三角形的为磨削后的待测件。从图1中可以看出，待测件的弹性模量要比标准件在压入深度较小的时候小，这主要是由于损伤层的存在；随着压入深度的增加，弹性模量趋于一个平台，在平台开始的位置认为是损伤层的位置，图1中对于待测件的平台出现在85nm左右处。随着压入深度进一步的增加，待测件和标准件的弹性模量都基本趋于稳定，但是待测件的弹性模量始终要比标准件的小一些，这是损伤层和无损伤层两种性质的材料同时存在综合作用的结果，也就是折合模量。
为了验证该方法的可靠性，对待测件的损伤层深度还通过透射电子显微镜进行了观察，如图2所示，从图中可以看出损伤层的深度大致在86nm，这与通过连续刚度法测试弹性模量的方式得到的损伤层深度基本是一致的，误差小于1.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“中心”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。

Claims (5)

1.一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a．选取衬底加工流程中任一加工工序的材料作为样品，通过切割的方式制作成待测样；
b．将切割后的待测样通过晶体胶固定在纳米力学测试平台的样品托上，并固化到最大强度；
c．将固定有待测样的样品托安装在纳米力学测试平台上；
d．使用连续刚度法对样品的弹性模量进行测试；
e. 使用与步骤d相同的连续刚度法对无损伤的样品，即标准件，进行弹性模量测试；
f. 对比两次弹性模量结果，二者弹性模量开始重合位置的压入深度即为衬底材料的损伤层深度。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，其特征在于：在所述的步骤a中，样品的尺寸不大于样品托的尺寸。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，其特征在于：在所述的步骤d中，连续刚度法依据国家标准GB/T22458-2008进行。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，其特征在于：在所述的步骤c中，纳米力学测试平台的Z轴分辨率优于0.01nm。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测衬底材料损伤层深度的方法，其特征在于：所述衬底材料为蓝宝石、单晶硅、碳化硅、砷化镓、氮化镓、碳酸锂、铌酸锂中的任一种。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003294880A (ja) * 2002-04-03 2003-10-15 Toshiba Corp 照射損傷評価方法
CN101806690A (zh) * 2010-05-04 2010-08-18 中国地质大学（北京） 一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法
GB201701591D0 (en) * 2017-01-31 2017-03-15 Univ Central Lancashire Measuring properties of a test of a sample of material using depth-sensing identation
CN107831085A (zh) * 2017-11-02 2018-03-23 吉林大学 一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法
CN110849316A (zh) * 2019-11-29 2020-02-28 华北水利水电大学 一种基于围岩变形模量测试的损伤区定量化评价方法
CN111024534A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 浙江师范大学 一种光学玻璃亚表面损伤的力学表征方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3267176A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-10 Anton Paar TriTec SA Methods for surface evaluation

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003294880A (ja) * 2002-04-03 2003-10-15 Toshiba Corp 照射損傷評価方法
CN101806690A (zh) * 2010-05-04 2010-08-18 中国地质大学（北京） 一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法
GB201701591D0 (en) * 2017-01-31 2017-03-15 Univ Central Lancashire Measuring properties of a test of a sample of material using depth-sensing identation
CN107831085A (zh) * 2017-11-02 2018-03-23 吉林大学 一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法
CN110849316A (zh) * 2019-11-29 2020-02-28 华北水利水电大学 一种基于围岩变形模量测试的损伤区定量化评价方法
CN111024534A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 浙江师范大学 一种光学玻璃亚表面损伤的力学表征方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Depth-sensing indentation modeling for determination of Elastic modulus of thin films;A. Tricoteaux 等;《Mechanics of Materials》;20101231;166-174页 *
两种国产低活化的铁素体/马氏体钢的He离子辐照硬化研究;范嘉琪等;《原子核物理评论》;20170620(第02期);219-224页 *
纳米压痕法测试微纳米涂层的力学性能;莫明珍等;《理化检验(物理分册)》;20180708(第07期);18-21页 *
纳米压痕试验标准块均匀性的检验;王春亮等;《理化检验(物理分册)》;20061225(第12期);613-616页 *
连续刚度法对单晶硅片的力学性能的表征;孙玉利等;《硅酸盐学报》;20071115(第11期);1484-1491页 *

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