CN115047216A - 颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，包括：在颗粒增强金属基复合材料制成的待测样品的表面确定出测试区域，其中，测试区域中具有露出的硬质相颗粒；利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；根据测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能。本发明中的测试方法能够较好地反映颗粒增强金属基复合材料的磨损性能。

Description

颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法

技术领域

本发明涉及材料性能检测技术领域，特别是涉及颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法。

背景技术

颗粒增强金属基复合材料(Particle Reinforced Metal Matrix Composites，PRMMCs)结合了陶瓷颗粒高硬度、高化学惰性和金属粘接相高韧性的优点，广泛应用于汽车工业、航空航天工业、电子工业和表面工程等领域。

在PRMMCs材料的耐磨性评价方面，现有技术多采用摩擦磨损实验分析，对比不同实验条件下不同样品的摩擦磨损实验结果。具体实验时，可以先对样品进行初磨，再利用摩擦件按照相同的磨损参数对初磨后的样品进行快速磨损试验。磨损完毕后，通过光学形貌仪获取磨损表面的形貌信息，并通过专用软件计算磨损体积，从而评估PRMMCs材料的耐磨性能。

然而，由于PRMMCs材料本身结构复杂，像上述这样的磨损试验并不能很好地表征PRMMCs材料的耐磨性。

发明内容

基于此，有必要针对现有颗粒增强金属基复合材料的耐磨性评价方法不能准确地表征材料本身的耐磨性的技术问题，提供一种能够较好地反映颗粒增强金属基复合材料的磨损性能的磨损性能测试方法。

本申请实施例提供一种颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，在其中一个实施例中，包括：

在颗粒增强金属基复合材料制成的待测样品的表面确定出测试区域，其中，测试区域中具有露出的硬质相颗粒；

利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；

根据测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能。

在其中一个实施例中，在待测样品的表面形成测试区域的步骤具体包括：

对待测样品的表面中至少一个露出的硬质相颗粒进行切割，并在待测样品的表面上切割位置的侧方形成凹槽，以使被切割的硬质相颗粒的切割面经由凹槽的第一侧槽壁暴露至待测样品外，并在待测样品的表面中形成包括了被切割的硬质相颗粒的测试区域。

在其中一个实施例中，对待测样品的表面中至少一个露出的硬质相颗粒进行切割的步骤具体包括：

沿着至少一个露出的硬质相颗粒的中心进行切割。

在其中一个实施例中，对待测样品的表面中至少一个露出的硬质相颗粒进行切割的步骤中：

切割沿待测样品的表面的法线方向进行；和/或

切割的深度延伸至被切割的硬质相颗粒的底部以下。

在其中一个实施例中，第一侧槽壁与测试区域的边缘接续。

在其中一个实施例中，利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像的步骤之后还包括：

获取第一侧槽壁的光学图像；

根据测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能的步骤具体包括：

根据第一侧槽壁的光学图像、以及测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能。

在其中一个实施例中，获取第一侧槽壁的光学图像的步骤具体包括：

将待测样品倾斜放置在电子显微镜的工作台上，以使电子显微镜的扫描电子束与第一侧槽壁具有夹角；

利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像。

在其中一个实施例中，对待测样品的表面中至少一个露出的硬质相颗粒进行切割的步骤具体包括：

在露出至待测样品的表面的硬质相颗粒中选择球状的硬质相颗粒，对至少一个球状的硬质相颗粒进行切割。

在其中一个实施例中，在待测样品的表面形成测试区域的步骤之前还包括：

对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理，使待测样品中的部分硬质相颗粒露出至待测样品的表面。

在其中一个实施例中，对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理，以使待测样品中的部分硬质相颗粒露出至待测样品的表面的步骤具体包括：

重复对待测样品的表面进行研磨处理和抛光处理，并利用原子力显微镜获取待测样品的表面高度图像，直至待测样品中的部分硬质相颗粒自待测样品的基体相中露出。

在其中一个实施例中，对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理的步骤之后还包括：

在预处理后的待测样品的表面上制作特征标记。

在其中一个实施例中，利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描测试区域，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；

获取第一侧槽壁的光学图像的步骤具体包括：

A、利用特征标记将待测样品放置在原子力显微镜中的第一预设位置，利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描测试区域，并利用原子力显微镜获取测试面的摩擦力图像和表面高度图像；

B、利用特征标记将待测样品放置于电子显微镜中的第二预设位置，并利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像。

在其中一个实施例中，重复步骤A和步骤B，直至原子力显微镜中的悬臂探针破裂。

在其中一个实施例中，获取第一侧槽壁的光学图像的步骤之前包括：

对凹槽进行清洗。

在其中一个实施例中，利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描测试区域的步骤具体包括：

将测试区域划分为若干个相互平行的扫描区域，利用原子力显微镜中的悬臂探针逐行扫描扫描区域。

在其中一个实施例中，利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描的步骤之前还包括：将待测样品加热至600℃～800℃。

上述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法的有益效果：

利用原子力显微镜中的悬臂探针对待测样品中的测试区域进行磨损试验，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像，这是从微观上测试待测样品表面的耐磨性能。与现有技术中的宏观的摩擦磨损实验相比，本方案用原子力显微镜中悬臂探针的针尖模拟实际对偶副中的单粗糙峰，与PRMMCs的微观测试区域进行微观摩擦磨损测试，能够更好地分析PRMMCs的微观失效机理，更好地反映颗粒增强金属基复合材料的磨损性能，从而更好地指导材料设计。

附图说明

图1为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法的流程示意图；

图2为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中原子力显微镜对待测样品进行扫描的结构示意图；

图3为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获取第一槽壁的光学图像的结构示意图；

图4为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中在待测样品表面制作特征标记的结构示意图；

图5a为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中在待测样品表面形成凹槽的结构示意图；

图5b为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获得的测试区域的表面的图像；

图5c为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域的摩擦力图像；

图5d为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域的表面高度图像；

图5e为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获得的待测样品的测试区域和第一侧槽壁的光学图像；

图5f为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获取的悬臂探针的图像；

图6为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中对待测样品进行加热的加热装置的结构示意图。

附图标号说明：

100、待测样品；10、基体相；11、测试区域；20、硬质相颗粒；21、露出的硬质相颗粒；30、凹槽；31、第一侧槽壁；51、支撑台；52、电子显微镜入射的电子束；53、纳米压痕；54、悬臂探针；60、加热装置；61、硅片；62、导热胶；63、钽片；64、蓝宝石片；65、钼丝。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

下面结合附图说明本申请实施例的颗粒增强金属基复合材料。

需要说明的是，本申请中的待测样品可以是整体都由颗粒增强金属基复合材料制成的结构，此时待测样品的任意一个表面可以作为测试表面。

测试样品也可以是在其它类型的材料上制作颗粒增强金属基复合材料层而成的结构，此时可以将待测样品中的颗粒增强金属基复合材料层的表面作为测试表面。

图1为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法的流程示意图。参照图1，本实施例提供一种颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，包括以下步骤：

S10、在颗粒增强金属基复合材料制成的待测样品的表面确定出测试区域，其中，测试区域中具有露出的硬质相颗粒；

S20、利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；

S30、根据测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能。

在上述方案中，利用原子力显微镜中的悬臂探针对待测样品中的测试区域进行磨损试验，并利用原子力显微镜获取测试区域的摩擦力图像和表面高度图像，这是从微观上测试待测样品表面的耐磨性能。与现有技术中的宏观的摩擦磨损实验相比，本方案用原子力显微镜中悬臂探针的针尖模拟实际对偶副中的单粗糙峰，与PRMMCs的微观测试区域进行微观摩擦磨损测试，能够更好地分析PRMMCs的微观失效机理，更好地反映颗粒增强金属基复合材料的磨损性能，从而更好地指导材料设计。

本申请实施例中，上述步骤S10的步骤具体包括：

对待测样品的表面中至少一个露出的硬质相颗粒进行切割，并在待测样品的表面上切割位置的侧方形成凹槽，以使被切割的硬质相颗粒的切割面经由凹槽的第一侧槽壁暴露至待测样品外，并在待测样品的表面中形成包括了被切割的硬质相颗粒的测试区域。

可以理解的是，颗粒增强金属基复合材料的待测样品中，可以包括基体相以及分布在基体相中的硬质相颗粒。在步骤S10、在待测样品的表面形成测试区域的步骤之前还包括：

对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理，使待测样品中的部分硬质相颗粒露出至待测样品的表面。即，为了使硬质相颗粒自基体相中露出，通常情况下，需要对待测样品的表面进行预处理。

具体实现时，对待测样品的表面进行预处理的步骤包括对待测样品的表面进行研磨处理和抛光处理。

可以理解的是，为了确定出研磨处理和抛光处理何时结束，可以通过原子力显微镜观察来判断。即，反复进行研磨和抛光处理，并利用原子力显微镜获取待测样品的表面高度图像，直至待测样品中的部分硬质相颗粒自待测样品的基体相中露出。

当然，为了能够利用原子力显微镜对待测样品进行测试，在预处理之前，需要从较大的颗粒增强金属基复合材料的原料中切割出合适尺寸的待测样品。

具体的，将颗粒增强金属基复合材料的原料进行线切割，加工成直径<15mm，高度<7mm的样件作为待测样品。

在形成了合适的待测样品后，需要对硬质相颗粒进行切割，使其内部暴露在待测样品外部，以便于观测。

图2为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中原子力显微镜对待测样品进行扫描的结构示意图。

参照图2，待测样品100的表面经过上述的预处理后，待测样品100的表面上，硬质相颗粒20自基体相10中露出。

如上所述，对至少一个露出的硬质相颗21粒进行切割，图2中，以同时对三个露出的硬质相颗粒21进行切割为例进行说明。本实施例中的切割可以是采用聚离子束进行的切割，在对三个露出的硬质相颗粒21进行切割后，会在待测样品100的表面上切割位置的侧方形成凹槽30，凹槽30可以包括多个侧槽壁，将经过这三个露出的硬质相颗粒21的槽壁定义为第一侧槽壁31，这样被切割的硬质相颗粒21的切割面经由第一侧槽壁31暴露至待测样品100外。只要在测试过程中对第一侧槽壁31的破碎情况进行观测就能够得到待测样品100内部的破损情况。

为了能够较好地观察到测试过程中硬质相颗粒21内部的破裂情况，可以考虑使切割位置沿着至少一个露出的硬质相颗粒21的中心进行切割。进一步的，切割可以沿待测样品100的表面的法线方向进行。

可以理解的是，为了观察测试区域11中各相的磨损情况、硬质相颗粒20是否发生破裂、裂纹的产生情况、硬质相颗粒20和基体相10的界面是否损伤等现象，可以考虑将切割的深度延伸至被切割的硬质相颗粒21的底部以下。

另外，由于颗粒增强金属基复合材料微观结构的复杂性，有必要对待测样品表面中颗粒的大小、形状、以及周围颗粒的分布情况做初步筛选，大致选择符合测试要求的第一测试区域(未图示)，然后在对第一测试区域中所包括的硬质相颗粒进行切割。例如，可以在切割前初步选取将要进行测试的第一测试区域，对于待测样品表面的硬质相颗粒而言，硬质相颗粒越小越容易在原子力显微镜中观察到硬质相颗粒整体去除的现象，但是硬质相颗粒的尺寸也不宜过小，这样不利于后续电子显微镜的观察，示例性的，可以在露出至待测样品的表面的硬质相颗粒中选择球状的硬质相颗粒，对至少一个球状的硬质相颗粒进行切割。即选择包括至少一个球状的硬质相颗粒的区域作为第一测试区域。在切割时，对第一测试区域中的球状的硬质相颗粒进行切割，即可以使凹槽的第一侧槽壁经过的硬质相颗粒为球状的硬质相颗粒。

作为一种优选的方式，可以选择满足如下条件的硬质相颗粒，即直径在3～6μm，形状接近等轴状(球体状)，以及周围的硬质相颗粒分布较少的硬质相颗粒。即所选择的第一测试区域中，需要包括满足上述条件的硬质相颗粒。

在切割出凹槽后，第一测试区域中除了被开槽的部分之外的区域即可形成最终的测试区域11，如图2所示，以供原子力显微镜扫描用。参照图2所示，作为一种可能的实施方式，在被切割的硬质相颗粒21正好在第一测试区域的边缘的情况下，在切割完成后，所形成的测试区域11的边缘正好与第一侧槽壁31接续。这样在对测试区域100进行磨损扫描时，能够从第一侧槽壁31上获取待测样品100内部的破裂情况。

需要注意的是，除了上述在待测样品的表面选取第一测试区域经过切槽形成测试区域之外，也可以在待测样品的表面直接选择一个区域作为测试区域。

例如，在待测样品的表面直接选择第一测试区域作为测试区域进行后续的实验。

在选取了测试区域11后，首先利用原子力显微镜中的悬臂探针对待测样品100表面上的测试区域11进行扫描。

原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)是一种可用来研究固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和悬臂探针之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将悬臂探针的一端固定，另一端的微小探针接近待测样品的测试区域，这时二者将相互作用，作用力将使得悬臂探针发生形变或运动状态发生变化。扫描待测样品的测试区域时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。例如获得测试区域的摩擦力图像和表面高度图像。

继续参照图2，在扫描的过程中，可以将测试区域11划分为若干个相互平行的扫描区域，利用原子力显微镜中的悬臂探针54逐行扫描测试区域11，即悬臂探针54的扫描方向和悬臂探针54垂直，利用的是光栅式的扫描。需要说明的是，在测试区域11的整个区域都扫描完毕后，可以认为对测试区域11进行了一次悬臂探针54的扫描。

在悬臂探针54扫描的过程中，原子力显微镜可以自动获取测试区域11的摩擦力图像和表面高度图像。

本申请实施例中，为了观察测试区域中各相的磨损情况、硬质相颗粒是否发生破裂、以及其中裂纹的产生情况、硬质相颗粒和基体界面是否损伤等现象，可以在对测试区域的扫描进行了一定次数之后，即利用原子力显微镜进行微观摩擦磨损测试中完成一定的扫图次数后，将待测样品从原子力显微镜的工作台中取出，放入电子显微镜的工作台上观察磨损区域表面和截面变化。

即，可以进行获取第一侧槽壁31的光学图像的步骤。

根据测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能的步骤具体可以包括：

利用第一侧槽壁31的光学图像、以及原子力显微镜获取的摩擦力图像和表面高度图像获取待测样品的磨损性能。

上述方案中，由于在待测样品的表面开设凹槽，将硬质相颗粒的内部结构通过凹槽的第一侧槽壁暴露出，并获取该第一侧槽壁的光学图像，这样，在磨损测试的进行过程中，可以通过第一侧槽壁的光学图像获得硬质相颗粒内部是否发生破裂、裂纹的产生情况、硬质相颗粒和基体相界面是否损伤等现象，能从多一个维度分析硬质相颗粒的特征，特别是获取硬质相颗粒和基体相界面随摩擦磨损的变化情况，从而对测试样品的评价和测试结果更为全面，能够较好地反映颗粒增强金属基复合材料的磨损性能。

图3为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获取第一槽壁的光学图像的结构示意图。

参照图1和图3，具体实现时，获取第一侧槽壁的光学图像的步骤具体可以包括：

将待测样品100倾斜放置在电子显微镜的工作台上，以使电子显微镜入射的电子束52与第一侧槽壁31具有夹角，并利用电子显微镜获取第一侧槽壁31的光学图像。

其中，由于第一侧槽壁31大致与测试区域11的表面垂直，因此为了使电子显微镜的扫描电子束52能够照射到第一侧槽壁31上，可以将待测样品100倾斜放置。

示例性的，可以将待测样品100用导电双面胶粘贴到带有45°斜面的支撑台51上，注意保证第一侧槽壁31的法线方向F朝斜上方，这样电子显微镜中入射的电子束52才能入射至第一侧槽壁31位置并被探测器接收到信号进行成像。

值得注意的是，因为有时候磨屑堆积会阻挡电子显微镜对于测试区域和第一侧槽壁的观察，在获取第一侧槽壁的光学图像的步骤之前还可以包括对凹槽进行清洗的步骤。即可以将待测样品放入去离子水中进行超声清洗。

可以理解的是，获取光学图像的过程可以在原子力显微镜的工作台上进行，也可以如上所述将待测样品从原子力显微镜的工作台上取出，并放置到电子显微镜的工作台上，从而对待测样品进行拍摄。

需要注意的是，在需要重复多次利用原子力显微镜扫描测试区域，并利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像的情况下，需要将待测样品在原子力显微镜和电子显微镜之间反复更换位置，有可能不同的扫描测试期间，待测样品会位于原子力显微镜的工作台上的不同位置，无法针对同一个测试区域进行反复扫描测试。为了避免这种情况的发生。可以在预处理后的待测样品的表面上制作特征标记，并以该特征标记作为参照使待测样品上的测试区域与原子力显微镜的工作台实现准确定位，使待测样品上的测试区域与电子显微镜的工作台实现准确定位。

具体的，可以利用特征标记将待测样品放置在原子力显微镜中的第一预设位置，利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描测试区域，并利用原子力显微镜获取测试面的摩擦力图像和表面高度图像；

并利用特征标记将待测样品放置于电子显微镜中的第二预设位置，并利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像。

另外，由于原子力显微镜最大扫描尺寸的限制，前述的第一测试区域选区一般在微米级别，为了能更快速地定位到第一测试区域，也需要在待测样品的表面做特征标记。

图4为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中在待测样品表面制作特征标记的结构示意图。

具体实现时，参照图4，可以利用维式显微硬度计在预处理后的待测样品100表面做一系列纳米压痕53，在制作过程中，需要控制载荷大小，得到肉眼和电子显微镜下均可见的压痕阵列，并以该阵列图像作为特征标记第一测试区域以及测试区域的定位，例如图中黑色方形所示的纳米压痕53作为特征标记。图4为SiC陶瓷颗粒增强Al金属基复合材料的待测样品表面研磨抛光后的表面光学显微镜图像，可以看到灰白色的Al基体内镶嵌着很多微米大小的较深灰色的SiC颗粒。

可以理解的是，在利用原子力显微镜扫描测试区域以及利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像步骤的进行次数，可以根据实际需要选择，然而原子力显微镜中，在扫描进行了一定次数之后，有可能发生悬臂探针破裂的情况，在悬臂探针破裂的情况下，不宜再继续进行上述的测试。

因此，示例性的，获取第一侧槽壁的光学图像的步骤具体包括：

A、利用特征标记将待测样品放置在原子力显微镜中的第一预设位置，利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描测试区域，并利用原子力显微镜获取测试面的摩擦力图像和表面高度图像；

B、利用特征标记将待测样品放置于电子显微镜中的第二预设位置，并利用电子显微镜获取第一侧槽壁的光学图像。

重复步骤A和步骤B，直至原子力显微镜中的悬臂探针破裂。

需要注意的是，这里的步骤A和步骤B，可以先执行步骤A，后执行步骤B，也可以先执行步骤B，后执行步骤A。

可以利用电子显微镜获取悬臂探针的图像，来判断悬臂探针是否已经发生了破裂。

另外，颗粒增强金属基复合材料的实际应用工况复杂，常涉及到高温领域，例如作为航空发动机刷丝密封耐磨涂层使用时，实际的使用温度能达到600～800℃，为了更好地模拟材料的真实工况，我们有必要对此颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法中，待测样品的测试温度进行设定。

示例性的，在步骤S20、利用原子力显微镜中的悬臂探针对测试区域进行扫描的步骤之前还包括：将待测样品加热至600℃～800℃。

具体实现时，参照图6，可以在原子力显微镜的工作台上设置加热装置60，加热装置可以包括：硅片61、导热胶62、钽片63、蓝宝石片64以及钼丝65。

蓝宝石片64的数量为两个，且蓝宝石片64可以被构造为环状，两个蓝宝石片65之间夹设有硅片61，待测样品100可以通过导热胶62而粘接于硅片61上。硅片61的两端分别通过一个钽片63而与两个钼丝65连接，具体的，各钽片63一端和硅片61一端底部接触，另一端缠绕在钼丝65上。钼丝65原子力显微镜内置的直流电源相连，以形成回路。

加热装置60工作时，电源通过钼丝65、钽片63给硅片61的两端通直流电，使硅片61内部产生焦耳热，该热量通过导热胶62传递到待测样品100上，从而实现待测样品100的加热。

其中，硅片可以选用晶芯电子科技有限公司生产的单面抛光硅片，硅片厚度为400μm，电阻率为0.01-0.05Ω·cm，P型掺杂，使用金刚石刀将硅片切割成长8.5mm、宽1.5mm的长条状。

由于硅片61和钽片63被夹在两块环状蓝宝石片64之间，蓝宝石片64可以起到隔热的作用，一方面能保证加热过程中硅片61和待测样品100温度的稳定，另一方面能减少热量向设备其它部件的热传导，避免高温损坏其它部件。此处，为了尽量减小体系热容，需要将待测样品100切割成长宽约1.5mm，厚度约1mm的小块，将其用导热胶62粘到硅片61中段的上方。

其中，导热胶62采用的是翌坤公司生产的型号为Yk8906的高温导热胶，材料为无机硅铝酸盐，耐热温度达1210℃。

此处，通过给硅片61通1～2A的电流，能将待测样品100加热到800℃，当然，本申请不限于此，电路中具体电流大小取决于加热体系的电阻。这里通过红外测温仪可以测试加热过程中待测样品100表面的实际温度。

下面举出一个具体的示例来说明本申请实施例的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法。

步骤一：将颗粒增强金属基复合材料的原料进行线切割，加工成待测样品，其中待测样品的直径<15mm，高度<7mm，以便能放入原子力显微镜中进行后续的测试。

步骤二：对切割好的待测样品的表面进行研磨和抛光处理。

具体的，依次使用180目、320目、600目、1000目、1200目、2000目、4000目的碳化硅砂纸，在金相抛光机上对待测样品的表面加水进行研磨。当形成单一方向均匀的磨痕后，即可更换砂纸目数，并保证研磨方向和上一磨痕方向垂直。研磨完成后，在抛光盘上贴上抛光布，用水湿润，使用金刚石喷雾抛光剂在抛光布表面喷3-5s，使金刚石颗粒均匀分布于抛光布表面，调节转速为200r/min，对待测样品的表面进行抛光。分别使用颗粒尺寸为3μm和1μm的金刚石抛光剂对待测样品的表面进行粗抛和精抛，每次时间为10分钟，抛光过程中控制水流以滴状留下，且注意补充金刚石抛光剂。抛光完成后用去离子水对待测样品的表面进行多次超声清洗，最后用氮气吹干待测样品的表面。由于颗粒增强金属基复合材料和普通均质材料不同，抛光后样品表面不可能得到平整无瑕的镜面，而是由于复合材料中各相耐磨性存在差异，抛光后表面会形成有一定起伏的结构，即硬质相颗粒较于基体突出一定的高度。

利用这个特性，我们可以通过在原子力显微镜中扫得的表面高度图，轻易地分辨颗粒增强金属基复合材料中的硬质相颗粒是否自基体相中露出，从而帮助我们确定前述的研磨和抛光等预处理进行到何种程度就结束。

步骤三：在抛光后的待测样品的表面做一系列纳米压痕作为特征标记，例如可以将纳米压痕制作在待测样品表面的中心区域。利用维式显微硬度计在抛光后的待测样品的表面做一系列纳米压痕，控制载荷大小，得到肉眼和电子显微镜下均可见的压痕阵列，并以该阵列图像作为特征标记实现第一测试区域的定位。

步骤四：在扫描电子显微镜中筛选合适的第一测试区域。

具体实现时，可以在待测样品的表面选择直径在3-6μm，形状接近等轴状，以及周围硬质相颗粒分布较少的硬质相颗粒，并记录所选择的第一测试区域和步骤三中特征标记区域的相对位置。

步骤五：利用聚焦离子束开设凹槽。

由于电子显微镜只能获得抛光表面硬质相颗粒的大小和形状信息，不能确定硬质相颗粒埋入基体部分的大小和形状，这给复合材料体系微观摩擦磨损实验的分析带来了不确定因素。为了能从多一个维度分析颗粒的特征，并观察摩擦磨损亚表面特别是硬质相颗粒和基体界面随摩擦磨损的变化情况(如裂纹的萌生和扩展)，需要在摩擦磨损测试前对待测样品的第一测试区域切割出凹槽，且凹槽的第一侧槽壁要经过至少一个露出的硬质相颗粒的内部，切割后的第一测试区域即形成测试区域。这里，切割区域不宜过小，需要完整的暴露硬质相颗粒埋入基体的部分，且不遮挡电子显微镜对第一侧槽壁的观察，但是切割区域也不宜过大，因为切割所用时间和区域大小成倍数增加，会增加测试不必要的成本。第一侧槽壁位置以横跨硬质相颗粒中部一半处为宜，这样能尽可能地反映硬质相颗粒的整体信息。

步骤六：进行原子力显微镜微观摩擦磨损测试。

本步骤中，原子力显微镜AFM采用牛津仪器公司(Oxford Instruments)的CypherS，其最大扫描范围为30μm×30μm。摩擦磨损测试采用软件内置的侧向力模式，扫描方式为光栅式扫描，参照图2，即在测试区域11内，悬臂探针从测试区域11的左上角开始，从左向右平行移动(快扫方向)，完成一行的扫描，一次扫描采样256个像素点数据，紧接着悬臂探针从右向左移动，返回测试区域11的左上角，完成一行扫描，即一行扫描包括来回两次扫描，接着悬臂探针向下移动一定距离(进行第二行的扫描)，完成第二行扫描，以此类推，直到完成256行扫描。这样可以得到来回两张256×256像素点的图像，称为Trace和Retrace图，以上过程即为完成一次扫图。

整体而言，悬臂探针在测试区域11内实现从上到下，又从下到上，如此往复的多次扫图，完成微观下的摩擦磨损实验。悬臂探针的运动反馈采用恒力模式，即控制悬臂探针在法向的偏转程度不变，通过反馈回路调节悬臂探针运动的高度，这样可以保证悬臂探针加载到待测样品表面的法向作用力始终不变。通过记录悬臂探针运动的高度变化，可以得到测试区域表面不同位置随扫图次数增加高度的变化情况。由于悬臂探针在各行扫描滑动的过程中，还会受到待测样品表面阻碍悬臂探针运动的力，这里通过测量悬臂探针的侧向偏转信号，可以得到宣布你探针所受侧向力的大小，用同一行两次扫描得到的侧向力信号相减除以2即可得到摩擦力的大小。

具体测试过程中，悬臂探针采用市售Adama品牌的NC-LC金刚石针尖探针，针尖为圆锥形，法向弹性系数在100N/m左右，该探针耐磨损，磨损测试前后对金刚石探针尖端的SEM形貌表征说明针尖半径变化不大，且该探针悬臂较硬，能对样件表面施加更大的作用力，适合于该微观摩擦磨损测试。原子力显微镜进行的摩擦磨损测试区域选取在步骤五中第一侧槽壁的附近，还需要保证悬臂探针的扫描方向和第一侧槽壁平行。

步骤七：利用电子显微镜获取微观摩擦磨损测试后的测试区域和第一侧槽壁的图片。

可以理解的是，为了观察测试区域中各相的磨损情况、硬质相颗粒是否发生破裂、裂纹的产生情况、硬质相颗粒和基体界面是否损伤等现象，在原子力显微镜微观摩擦磨损测试完成一定的扫图次数后，将待测样品从原子力显微镜的工作台中取出，放入电子显微镜的工作台中观察测试区域表面和第一侧槽壁的变化。

具体的，可以将待测样品用导电双面胶粘贴到带有45°斜面的铝制的支撑台上，注意保证第一侧槽壁的法线方向朝斜上方，这样电子显微镜中电子束才能打到第一侧槽壁的位置并被探测器接收到信号进行成像。

步骤八：重复步骤六、七，即可实现对同一测试区域在不同扫图次数后的测试区域表面和第一侧槽壁的演变过程进行观察。在此过程中，可以利用步骤三中的特征标记保证待测样品放样方向的统一和测试区域的重复定位。

当然，在利用电子显微镜观测到悬臂探针发生断裂后，即可停止测试过程。

下面说明上述测试过程测量得到的测试区域的摩擦力图像、测试区域的表面高度图像、以及测试区域和第一侧槽壁的光学图像。

图5a为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中在待测样品表面形成凹槽的结构示意图。

图5b为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获得的测试区域的表面的图像。

图5c为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域表面的摩擦力图像。

图5d为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域的表面高度图像。

图5e为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获得的待测样品的测试区域和第一侧槽壁的光学图像。

图5f为本申请实施例提供的颗粒增强金属基复合材料磨损性能测试方法中利用电子显微镜获取的悬臂探针的图像。

在步骤五中，参照图5a，是在待测样品的表面切割出的凹槽30的结构示意图，凹槽30的切割宽度为34μm，深度大于14μm，此凹槽30横跨两个硬质相颗粒，这里的硬质相颗粒可以为SiC颗粒，本实施例以图5a中图面右侧的硬质相颗粒为实验对象进行说明。右侧的硬质相颗粒例如颗粒直径约为4μm，通过对其进行切割后，通过第一侧槽壁的观察，我们可以知道右侧的硬质相颗粒埋入基体部分的形状，以及埋入深度约为1μm。

图5b是利用电子显微镜获得的测试区域表面的光学图像，其中，各图片左上角的数字代表进行了几次的悬臂探针扫描。在图中可以看到摩擦扫描测试中硬质相颗粒21在进行了130和173次扫描之后的破裂情况。

图5c为利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域的摩擦力图像，图5d为利用原子力显微镜获得的待测样品的测试区域的表面高度图像。其中，各图片左上角的数字代表进行了几次的悬臂探针扫描。

由图5c可以看出，随着扫描次数的增加，硬质相颗粒21附近区域的摩擦力逐渐增大。

由图5d可以看出，随着扫描次数的增加，硬质相颗粒21附近区域的高度逐渐减小。

在步骤七中，参照图5e，图5e为测试区域的表面C和第一侧槽壁的表面F的光学图像图。在图5e中，以黑色实线为界，向上的区域表示测试区域的表面C，向下的区域为第一侧槽壁的表面F，以白色虚线框住的区域是被切割开的硬质相颗粒21。其中，各图片左上角的数字代表进行了几次的悬臂探针扫描。

由图5e可以得知，硬质相颗粒相较于基体更耐磨，硬质相颗粒凸出于基体，且硬质相颗粒起到了保护下方基体不被进一步磨损的作用。在100次扫图后，如100次扫描图中的黑色实线箭头所示，硬质相颗粒和基体的界面处优先发生了硬质相颗粒的破碎，可以看到硬质相颗粒碎裂部分脱落后界面处存在微小裂纹。继续观测100、130、173，到223次扫图，硬质相颗粒逐渐发生破碎，残留部分逐渐变小，且一旦碎裂部分脱落，就丧失了对下方基体的保护作用，在223次扫图中，如何黑色实线箭头所示，可以看出相较于173次扫图，硬质相颗粒发生了明显的破碎。最后，237次扫图后，硬质相颗粒完全被磨损掉。

在步骤八中，可以参照图5f，图示出了悬臂探针54原始状态和一系列扫图次数后的图像。从图5f中可以得知，在原子力显微镜的扫描次数达到237次之后，悬臂探针54的针尖发生了比较明显的断裂。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (15)

1.一种颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，包括：

在颗粒增强金属基复合材料制成的待测样品的表面确定出测试区域，其中，所述测试区域中具有露出的硬质相颗粒；

利用原子力显微镜中的悬臂探针对所述测试区域进行扫描，并利用所述原子力显微镜获取所述测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；

根据所述测试区域的所述摩擦力图像和所述表面高度图像获取所述待测样品的磨损性能。

2.根据权利要求1所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述在颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面形成测试区域的步骤具体包括：

对所述待测样品的表面中至少一个露出的所述硬质相颗粒进行切割，并在所述待测样品的表面上切割位置的侧方形成凹槽，以使被切割的所述硬质相颗粒的切割面经由所述凹槽的第一侧槽壁暴露至所述待测样品外，并在所述待测样品的表面中形成包括了所述被切割的硬质相颗粒的所述测试区域。

3.根据权利要求2所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述对所述待测样品的表面中至少一个露出的所述硬质相颗粒进行切割的步骤具体包括：

沿着至少一个露出的所述硬质相颗粒的中心进行切割。

4.根据权利要求2所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述对所述待测样品的表面中至少一个露出的所述硬质相颗粒进行切割的步骤中：

所述切割沿所述待测样品的表面的法线方向进行；和/或

所述切割的深度延伸至被切割的所述硬质相颗粒的底部以下。

5.根据权利要求2所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述第一侧槽壁与所述测试区域的边缘接续。

6.根据权利要求2所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述利用原子力显微镜中的悬臂探针对所述测试区域进行扫描，并利用所述原子力显微镜获取所述测试区域的摩擦力图像和表面高度图像的步骤之后还包括：

获取所述第一侧槽壁的光学图像；

所述根据所述测试区域的所述摩擦力图像和所述表面高度图像获取所述待测样品的磨损性能的步骤具体包括：

根据所述第一侧槽壁的光学图像、以及所述测试区域的摩擦力图像和表面高度图像获取所述待测样品的磨损性能。

7.根据权利要求6所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述获取所述第一侧槽壁的光学图像的步骤具体包括：

将所述待测样品倾斜放置在电子显微镜的工作台上，以使所述电子显微镜的扫描电子束与所述第一侧槽壁具有夹角；

利用所述电子显微镜获取所述第一侧槽壁的光学图像。

8.根据权利要求2～7中任一项所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述对所述待测样品的表面中至少一个露出的所述硬质相颗粒进行切割的步骤具体包括：

在露出至所述待测样品的表面的所述硬质相颗粒中选择球状的硬质相颗粒，对至少一个球状的所述硬质相颗粒进行切割。

9.根据权利要求6或7所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述在所述待测样品的表面形成测试区域的步骤之前还包括：

对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理，使所述待测样品中的部分硬质相颗粒露出至所述待测样品的表面。

10.根据权利要求9所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，

对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理，以使所述待测样品中的部分硬质相颗粒露出至所述待测样品的表面的步骤具体包括：

重复对所述待测样品的表面进行研磨处理和抛光处理，并利用原子力显微镜获取所述待测样品的表面高度图像，直至所述待测样品中的部分硬质相颗粒自所述待测样品的基体相中露出。

11.根据权利要求9所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，所述对颗粒增强金属基复合材料的待测样品的表面进行预处理的步骤之后还包括：

在预处理后的所述待测样品的表面上制作特征标记。

12.根据权利要求11所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，

所述利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描所述测试区域，并利用所述原子力显微镜获取所述测试区域的摩擦力图像和表面高度图像；

所述获取所述第一侧槽壁的光学图像的步骤具体包括：

A、利用所述特征标记将所述待测样品放置在所述原子力显微镜中的第一预设位置，利用所述原子力显微镜中的悬臂探针扫描所述测试区域，并利用所述原子力显微镜获取所述测试面的摩擦力图像和表面高度图像；

B、利用所述特征标记将所述待测样品放置于电子显微镜中的第二预设位置，并利用电子显微镜获取所述第一侧槽壁的光学图像。

13.根据权利要求12所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，

重复所述步骤A和所述步骤B，直至所述原子力显微镜中的悬臂探针破裂。

14.根据权利要求6或7所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，获取所述第一侧槽壁的光学图像的步骤之前包括：

对所述凹槽进行清洗。

15.根据权利要求1～7中任一项所述的颗粒增强金属基复合材料的磨损性能测试方法，其特征在于，

所述利用原子力显微镜中的悬臂探针扫描所述测试区域的步骤具体包括：

将所述测试区域划分为若干个相互平行的扫描区域，利用原子力显微镜中的悬臂探针逐行扫描所述扫描区域；和/或

所述利用原子力显微镜中的悬臂探针对所述测试区域进行扫描的步骤之前还包括：将所述待测样品加热至600℃～800℃。

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