CN103616305B - 材料试验机的自纠正快速压痕测试法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法，通过对力学性能参数分析和选取载荷-深度曲线，建立总置信区间作为被测材料的参考依据，当被测材料的载荷-深度曲线落入总置信区间中，则不再需要重复测试，就可以根据该载荷-深度曲线计算力学性能参数。减少测试重复率，减少压头使用频率，对压头起到很好的延寿效果，以及在设备检查和故障判断方面，均起到了非显而易见的积极作用。

Description

材料试验机的自纠正快速压痕测试法

技术领域

本发明涉及材料力学性能分析领域，尤其涉及一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法。

背景技术

现有材料试验获取材料特性的方法是采用压痕法，又称深度传感压痕技术，或深度敏感压痕技术。主要有球压痕、三棱锥压痕、四棱锥压痕和平底压痕几种。传统的材料宏观试验方法，需要实施多组不同类型的试验，才能获得材料的各项力学性能参数，实验周期长，耗资较大。而利用深度传感压痕技术的材料试验机，在得到材料的载荷-深度曲线后，结合理论分析算法可确定材料的弹性模量、屈服强度、抗拉强度和断裂强度等各项力学性能参数，且实验技术简单易行、成本低廉、可信度高，在同一试件上又可以多次实验，能弥补传统实验方法的不足而又不具破坏性等优点，压痕实验技术正逐步成为工业界和科研领域对材料性能表征的标准方法和研究手段。

如中国发明专利号：2004100782452的公开技术表明，现有的材料试验机的工作方式，无论是采用串联载荷传感器和位移传感器测得载荷-深度曲线，还是进步一些的非接触的方式测量位移法，都是对材料做单一性测试，测前并不考虑测试样品的材料基本特性和所属分类，测试时需要多次重复进行加载-卸载过程得到多条曲线后，通过比较筛选或者是数学分析取得最优曲线，再利用公式计算得到材料特性参数值。该过程对任意材料都需要重复进行加载-卸载过程，对精密压针的使用磨损加大，使得使用时需要建立面积函数来修正，ISO14577明确指出，只有当压痕深度大于6μm时，才可以把压针看成理想状态。介于上述情况，压头的更换频率变高，以单个压头的更换费用在2万元左右计，使用成本巨大的问题急待解决。

发明内容

本发明为了解决现有技术问题，设计一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法。该方法，通过在测试时区别出压针在加载到卸载过程中的载荷-深度曲线的错误性偏差，从而自动纠正不正确的加载过程，减少压痕实验次数。不仅保证材料测试正确性，又有效减少压针的使用次数，并减少错误加载时的压针受力，解决压头更换频率高，成本巨大这一问题。

本发明的技术方案是：一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法，含以下步骤：

(1)、按照不同材料的国家规定标准制作标样材料，将该标样材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行固定载荷下的加载；

(2)、通过传感器获得多次压针压入和拔出过程中的载荷-深度曲线，并从曲线中的得到力学性能参数的参考值；

(3)、根据确定的参考值从步骤(2)中获得的多条载荷-深度曲线中选取三条载荷-深度曲线构成置信区间，所述的三条载荷-深度曲线分别为：a、一条最接近参考值的载荷-深度曲线；b、一条大于参考值2.5％～7.5％的载荷-深度曲线；c、一条小于参考值2.5％～7.5％的载荷-深度曲线；

(4)、将根据不同参考值，通过步骤(3)的方式得到的置信区间做取交集处理，得到总置信区间；

(5)、将测试材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行与步骤(1)相同的固定载荷下的加载；

(6)、通过传感器观察压针压入过程中的载荷-深度曲线，判断该曲线与总置信区间的关系：当载荷-深度曲线落在总置信区间中，则继续加载完成测试；当载荷-深度曲线超出总置信区间，则停止加载，进入卸载状态，回到步骤(5)。

作为一种优选，步骤(2)中的力学性能参数是屈服强度或抗拉强度。

作为一种优选，步骤(3)中的参考值是平均值或方差。

采用上述方案，本发明与现有技术相比具有的优越性体现在：根据国家规定的标准，采用标样材料在材料试验机上进行压痕实验，通过对测的特性参数，取出参考值，并找到参考值下的3条载荷-深度曲线建立置信区间，将不同参考值下的置信区间取交集得到总置信区间，只要当后续被测材料与某一标样材料属于同一类，则可以使用该总置信区间作为被测材料的参考依据，当被测材料的载荷-深度曲线落入总置信区间中，则不再需要重复测试，就可以根据该载荷-深度曲线计算力学性能参数。减少测试重复率，减少压头使用频率，对压头起到很好的延寿效果。

为了得到更好的力学性能参数作为置信区间的建立依据，作为一种优选，力学性能参数通过如下计算步骤得到；

(1)、计算加载段的积分值：Wt；卸载段的积分值：We

$\mathrm{Wt}=\frac{F_{\max }*h_{\max }}{3},\mathrm{We}=\frac{B{(h_{\max }-h_r)}^{m+1}}{m+1}$

其中：h_max是压痕深度最大值；F_max是载荷最大值；h_r是卸载后的压痕深度；

(2)、采用拟合函数：F=B(h-h_r)^m对卸载段进行拟合得到：B，m；

(3)、计算接触刚度的量值：S=Bm(h_max-h_r)^(m-1)；

(4)、计算最终压痕面积A_max：

A_max=h_max ²[9.96-12.64(1-α)+105.42(1-α)²-229.57(1-α)³+157.67(1-α)⁴]

其中α由式中，d为压头常数，当Vickers压头，d＝5

(5)、计算等效弹性模量：

式中，c^*为和压头形状有关的参数，对于Vickers压头，c^*=1.142；

(6)、根据公式A和公式B的联立，

公式A： $C=\frac{F}{h^2}=M_1{\mathrm{\σ}}_{0.29}(1+\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{{\mathrm{\σ}}_{0.29}})(M_2+\ln \left(\frac{E^{*}}{{\mathrm{\σ}}_y}\right))$ 其中：M₁=6.5，M₂=-1

公式B： $\frac{{\mathrm{\σ}}_{0.29}-{\mathrm{\σ}}_y}{0.29E^{*}}+\frac{11{\mathrm{\σ}}_y}{E^{*}}=1-0.142\frac{h_r}{h_{\max }}-0.957{\left(\frac{h_r}{h_{\max }}\right)}^2$

计算得到屈服强度σ_y；抗拉强度σ_0.29。

采用上述方案，本发明与现有技术相比具有的优越性体现在：最终压痕面积的计算更加准确。屈服强度和抗拉强度的计算公式中的数值取值采用数学分析和实际检测经验数据得到，为发明方法中的力学性能参数提供了更加可靠的计算依据。

附图说明

图1为典型单次压痕测试的载荷-深度曲线；

图2为常规测试的加载卸载的载荷-深度曲线；

图3为通过单个参考值选取载荷-深度曲线建立置信区间的示意图；

图4为两个参考值下建立的总置信区间示意图；

图5为本发明的方法流程图。

具体实施方式

如图1所示的典型单次压痕测试的载荷-深度曲线，表示一次压痕测试的经历了加载阶段，载荷保持阶段，卸载阶段三个阶段，横坐标表示压入试样的深度h(即位移h，单位μm)，纵坐标代表作用在压针上的载荷F(单位：mN)；图中的载荷保持阶段不是压痕测试所必须的，但加载阶段曲线的最高点的纵坐标值为最大载荷F_max；h_max是对应于F_max的压痕深度，即最大压入深度；h_r是残余压入深度，S为接触刚度。针对这样的曲线利用如下算法过程，可以区别常规计算方法得到我们所需的更准确的力学性能参数：屈服强度或抗拉强度。

(1)、计算加载段的积分值：Wt；卸载段的积分值：We

$\mathrm{Wt}=\frac{F_{\max }*h_{\max }}{3},\mathrm{We}=\frac{B{(h_{\max }-h_r)}^{m+1}}{m+1}$

其中：h_max是压痕深度最大值；F_max是载荷最大值；h_r是卸载后的压痕深度；

(2)、采用拟合函数：F=B(h-h_r)^m对卸载段进行拟合得到：B，m；拟合方式可以是最小二乘法，并只对卸载段顶部的15％～30％区域进行拟合效果最好。

(3)、计算接触刚度的量值：S=Bm(h_max-h_r)^(m-1)；

(4)、计算最终压痕面积A_max：

A_max=h_max ²[9.96-12.64(1-α)+105.42(1-α)²-229.57(1-α)³+157.67(1-α)⁴]

其中α由式中，d为压头常数，当Vickers压头，d＝5，该公式是经多次试验验证得到，可适用于各种材料测定的压痕面积计算公式。

(5)、计算等效弹性模量：式中：c^*为和压头形状有关的参数，对于Vickers压头，c^*=1.142；该方式区别于惯常手法，无需考虑压针的泊松比参数情况，但将压头的几何形状考虑在内，突破概率方法的粗放式计算公式，使得本方法在计算材料等效弹性模量的过程中，更加精确。

(6)、根据公式A和公式B的联立，

公式A： $C=\frac{F}{h^2}=M_1{\mathrm{\σ}}_{0.29}(1+\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{{\mathrm{\σ}}_{0.29}})(M_2+\ln \left(\frac{E^{*}}{{\mathrm{\σ}}_y}\right))$ 其中：M₁=6.5，M₂=-1

公式B： $\frac{{\mathrm{\σ}}_{0.29}-{\mathrm{\σ}}_y}{0.29E^{*}}+\frac{11{\mathrm{\σ}}_y}{E^{*}}=1-0.142\frac{h_r}{h_{\max }}-0.957{\left(\frac{h_r}{h_{\max }}\right)}^2$

计算得到力学性能参数：屈服强度σ_y；抗拉强度σ_0.29。

如图5所示的本发明的方法流程图：

步骤100：对标样材料进行多次压痕测试：即按照不同材料的国家规定标准制作标样材料，将该标样材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行固定载荷下的加载；产生如图2所示的常规测试的加载卸载的载荷-深度曲线。从图2中我们可以发现，即使是标样材料，每次测试的曲线均有不同，有些曲线较为集中，少部分曲线偏离较大，这些偏离表明压痕测试时会遇到测试偏差较大的情况，常规方法下，无论测试机的各项参数如何采集精度如何，都要经过多次压痕测试才能对材料进行性能参数的分析，因此，压头的使用频率很高。

步骤101：计算得到标样的力学参数参考值：即对图2得到的曲线，我们进一步通过本发明的创造性计算方法，或是常规计算方法可以得到屈服强度和抗拉强度。为了降低压头的使用频率，提高压痕测试效率和正确性，对屈服强度和抗拉强度的一项或两项参数，可进一步处理得到参考值。参考值可以是由多条载荷-深度曲线到的力学性能参数的平均值或是方差。本实施例中取的是较为简单的平均值作为力学性能参数的参考值。

步骤102：选取参考值的三条载荷-深度曲线建立置信区间：即从多条载荷-深度曲线中选取三条载荷-深度曲线构成置信区间，如图3所示的单个参考值选取载荷-深度曲线建立置信区间的示意图中，三条载荷-深度曲线是在屈服强度的参考值下选取的：曲线2是一条最接近参考值的载荷-深度曲线；曲线3的选取是在大于参考值2.5％～7.5％的载荷-深度曲线中取的一条大于参考值5％的载荷-深度曲线；曲线1的选取是在小于参考值2.5％～7.5％的载荷-深度曲线中取的一条小于参考值5.8％的载荷-深度曲线；选取上述三条曲线的SNMM'N'O围城的区域作为单个置信区间。

步骤103：将不同参数的置信区间取交集建立总置信区间：即如果是只考虑单个参考值的置信区间，那么该置信区间就是总置信区间，当然作为进一步优化，我们还通过抗拉强度的参考值取得置信区间，最后将两个置信区间取交集，如图4所示，屈服强度的置信区间11和抗拉强度的置信区间12的斜线填充的交集区域13就是总置信区间。

步骤104：对测试材料进行加载：即得到总置信区间后，我们将测试材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行与标样材料相同的固定载荷下进行压痕测试的加载。

步骤105：判断载荷-深度曲线是否在总置信区间中：即通过传感器观察压针压入过程中的载荷-深度曲线，判断该曲线与总置信区间的关系：

步骤106：对测试材料进一步加载：即当载荷-深度曲线落在总置信区间中，则继续加载完成测试；步骤107：对测试材料完成卸载：即当载荷-深度曲线超出总置信区间，则停止加载，进入卸载状态，重新准备进行一次加载到卸载的压痕测试。若经过步骤106的进一步加载，加载完后再进入步骤107中完成卸载，从而完成一次完整的加载-卸载的压痕测试。

实际操作中，通过置信区间，我们可以很快的才加载段就能判断出测试材料的载荷-深度曲线是否偏离由总置信区间所设定的范围，如果超出，就认为加载失败，需要重新加载，但如果之后的压痕测试，该测试材料的载荷-深度曲线均超出总置信区间，我们可以用标样进行设备检查，判断压头或设备本身是否损坏。情况1：标样的载荷-深度曲线落在总置信区间内则表示设备正常，但测试材料与标样材料锁定的国家规定标准的该类材料不同，需要选取新的总置信区间判断和计算该测试材料的材料性能参数。情况2：标样的载荷-深度曲线落也不落在总置信区间内则表示设备不正常，停止测试，等待检修。可见通过本发明提出的一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法，能减少测试重复率，减少压头使用频率，对压头起到很好的延寿效果，以及在设备检查和故障判断方面，均起到了非显而易见的积极作用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种材料试验机的自纠正快速压痕测试法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)、按照不同材料的国家规定标准制作标样材料，将该标样材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行固定载荷下的加载；

(2)、通过传感器获得多次压针压入和拔出过程中的载荷—深度曲线，并从曲线中得到力学性能参数的参考值；

(3)、根据确定的参考值从步骤(2)中获得的多条载荷-深度曲线中选取三条载荷-深度曲线构成置信区间，所述的三条载荷-深度曲线分别为：a、一条最接近参考值的载荷-深度曲线；b、一条大于参考值2.5％～7.5％的载荷-深度曲线；c、一条小于参考值2.5％～7.5％的载荷—深度曲线；

(4)、将根据不同参考值，通过步骤(3)的方式得到的置信区间做取交集处理，得到总置信区间；

(5)、将测试材料置于材料试验机的测试台上，开动材料试验机对试样进行与步骤(1)相同的固定载荷下的加载；

(6)、通过传感器观察压针压入过程中的载荷-深度曲线，判断该曲线与总置信区间的关系：当载荷-深度曲线落在总置信区间中，则继续加载完成测试；当载荷-深度曲线超出总置信区间，则停止加载，进入卸载状态。

2.根据权利要求1所述的材料试验机的自纠正快速压痕测试法，其特征在于：所述的步骤(2)中的力学性能参数是屈服强度或抗拉强度。

3.根据权利要求1所述的材料试验机的自纠正快速压痕测试法，其特征在于：所述的步骤(3)中的参考值是平均值或方差。

4.根据权利要求2所述的材料试验机的自纠正快速压痕测试法，其特征在于：所述的力学性能参数通过如下计算步骤得到；

(1)、计算加载段的积分值：Wt；卸载段的积分值：We

$Wt=\frac{F_{max}*h_{max}}{3},We=\frac{B{(h_{\max }-h_r)}^{m+1}}{m+1}$

其中：h_max是压痕深度最大值；F_max是载荷最大值；h_r是卸载后的压痕深度；

(2)、采用拟合函数：F＝B(h-h_r)^m对卸载段进行拟合得到：B，m；

(3)、计算接触刚度的量值：S＝Bm(h_max-h_r)^(m-1)；

(4)、计算最终压痕面积A_max：

A_max＝h_max ²[9.96-12.64(1-α)+105.42(1-α)²-229.57(1-α)³+157.67(1-α)⁴]

其中α由式中，d为压头常数，当Vickers压头，d＝5

(5)、计算等效弹性模量：

式中，c^*为和压头形状有关的参数，对于Vickers压头，c^*＝1.142；

(6)、根据公式A和公式B的联立，

公式A: $C=\frac{F}{h^2}=M_1{\mathrm{\σ}}_{0.29}(1+\frac{{\mathrm{\σ}}_y}{{\mathrm{\σ}}_{0.29}})(M_2+ln(\frac{E^{*}}{{\mathrm{\σ}}_y}))$ 其中：M₁＝6.5,M₂＝-1

公式B: $\frac{{\mathrm{\σ}}_{0.29}-{\mathrm{\σ}}_y}{0.29E^{*}}+\frac{11{\mathrm{\σ}}_y}{E^{*}}=1-0.142\frac{h_r}{h_{\max }}-0.957{\left(\frac{h_r}{h_{max}}\right)}^2$

计算得到屈服强度σ_y；抗拉强度σ_0.29。