CN107607697A - 测量玻璃表层水合层厚度方法和确定其演变规律的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测量玻璃表层水合层厚度的方法和确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法。所述测量水合层厚度方法包括：分别对未被水化玻璃表面和水化玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到两组由硬度与深度数据对构成的数据集合，其中，所述未被水化玻璃表面和水化玻璃表面可通过彼此处理后获取；对比两组数据集合，以确定水化后玻璃表面的水合层厚度。所述确定水合层厚度演变规律的方法包括：采用如上所述的测量方法获得在确定水化环境下水化不同时间而形成的水合层厚度，形成多个时间与厚度的数据对，以确定水合层厚度与水化时间的关系。本发明的测量方法简单，测试结果精度高，可靠性强，且能够准确的测定出水合层厚度与水化时间的关系。

Description

测量玻璃表层水合层厚度方法和确定其演变规律的方法

技术领域

本发明涉及分析仪器及其材料性能测试技术领域，特别地，涉及一种基于纳米力学测量玻璃表层水合层厚度的方法及确定其演变规律的方法。

背景技术

由于玻璃开放的网络结构，当玻璃暴露在空气中，水分子会吸附在玻璃表面，再进一步渗入到玻璃表层的结构网络中形成水合层，通常玻璃水合层的厚度在纳米尺度，这和玻璃自身的网络结构与化学稳定性相关，也和玻璃暴露在潮湿空气或水中的时间相关。由于水分子的渗入，玻璃表面水合层的化学结构、纳米力学性能、透光率和折射率都会发生一定程度的改变，这种改变将直接影响玻璃表面的超精密加工工艺，以及影响精密光学领域中光路的设计等。然而由于玻璃表面的水合层非常薄，因此往往被人们忽视，但若不正确认识水合层的性质和精确掌握其厚度，则会在超精密加工、高精度测量、精密光学的研究中带来较大的误差，对玻璃的科学研究和生产使用产生重要影响。

对玻璃表层水合层厚度的测试目前并没有统一的标准。例如有学者采用透射电子显微镜直接观察测量玻璃表层水合层厚度。该方法需要首先采用聚焦离子束切割技术对玻璃样品进行制备，其目的是制作出厚度在纳米微米量级的玻璃断面；再通过透射电子显微镜观察断面水合层与基体的结构差异来判断玻璃表层水合层的厚度。这种方法有两个难以克服的缺点，一是离子束轰击玻璃表面可能会改变水合层的结构。二是水合层太薄(通常只有几十到上百纳米)，以至于采用聚焦离子束切割技术制作断面时难以保证水合层的完整性，且整个制备过程相当繁琐，造成样品制备的成功率不高。也有学者采用俄歇电子能谱间接测量玻璃表层水合层厚度，其原理是采用俄歇电子激光得到玻璃沿纵向的化学成分分布信息，通过对比水合层和玻璃基体的化学成分差异在纵向深度上的信息间接获得水合层的厚度。采用此方法的缺点为，其一，电子束会破坏玻璃表层水合层的结构，属破坏性分析技术；其二，测试要求在高真空和高纯度的离子束条件下进行，对设备和样品的准备要求严格。其三是定量差，识谱有一定难度。使用透射电子显微镜直接观察测量以及俄歇电子能谱等方式做化学成分分析的间接测量方法，都对样品制备要求严苛，实验过程繁琐复杂。综上所述，现有的测量玻璃表层水合层厚度的方法都不尽完善，且操作繁琐，需要发展一种更为便捷的精确测量玻璃表层水合层厚度的新方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提出了一种基于纳米力学测量玻璃表层水合层厚度的方法，来提高测量的精度。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种测量玻璃表层水合层厚度的方法，所述方法包括以下步骤：对未被水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述未被水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第一数据集合；对所述未被水化的玻璃表面进行水化，对水化后的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述水化后的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第二数据集合；对比所述第一数据集合和所述第二数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。

本发明另一方面提供了一种测量玻璃表层水合层厚度的方法，所述方法包括以下步骤：对经水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述经水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第三数据集合；使所述经水化的玻璃形成未水化的断面，对所述未水化的断面进行多次纳米压痕测试，得到由所述未水化的断面的硬度与深度数据对构成的第四数据集合；对比所述第三数据集合和所述第四数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。

本发明再一方面提供了一种确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，所述方法包括步骤：采用如上所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，获得在确定水化环境下水化不同时间而形成的水合层的厚度，形成多个时间与厚度的数据对，以确定水合层厚度与水化时间的关系。

与现有技术相比，本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法不需要对已有的纳米压痕设备进行改装，只需改变分析方法，被测试样品制备方便，试验结果精度高，可靠性强。本发明的确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，能够准确的测定出水合层厚度与水化时间的关系。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1a示出了未被水化玻璃表面的制备方法的示意图。

图1b示出了对玻璃断面进行多次纳米压痕测试的示意图

图2示出了示例1中确定玻璃表面水合层厚度的示意图。

图3a示出了示例2中在大气暴露80h后获得玻璃表面水合层厚度的示意图。

图3b示出了示例2中在大气暴露180h获得玻璃表面水合层厚度的示意图。

图3c示出了示例2中在大气暴露250h后获得玻璃表面水合层厚度的示意图。

图4示出了示例2中确定水合层厚度与水化时间关系的示意图。

图5a示出了示例3中在大气暴露80h后获得玻璃表面水合层厚度的示意图。

图5b示出了示例3中在大气暴露390h后获得玻璃表面水合层厚度的示意图。

图6示出了示例3中确定水合层厚度与水化时间关系的示意图。

具体实施方式

在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法和确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法。本发明中出现的第一、第二、第三和第四不表示先后顺序，仅用于相互区别。

在本发明的一个示例性实施例中，测量玻璃表层水合层厚度的方法可通过以下方式进行：首先制备未被水化的玻璃断面，例如如图1a所示的未被水化玻璃表面的制备方法示意图，可采用金刚石线切割机对被测试玻璃样品进行切割，并沿其解理面自然剖开，获得光滑的玻璃断面，以此断面作为新鲜的未被水化的玻璃表面(又称为玻璃基准表面、基准玻璃表面)；然后对玻璃断面进行测试，例如如图1b所示的对玻璃断面进行多次纳米压痕测试的示意图，可在此基准玻璃表面上，采用基于纳米压痕技术(又称基于纳米力学性能)的连续刚度测量方法获得该玻璃断面的硬度随压入深度的连续变化曲线作为基准曲线；随后将该玻璃断面暴露在不同的水化环境中(如潮湿空气或水溶液中)一定时间后，基于同样的纳米压痕技术获得暴露后的该玻璃的硬度(又称纳米硬度)随压入深度(又称为深度、压痕深度)变化的连续曲线；最后对比分析未被水化的玻璃断面的硬度与水化后玻璃表层的硬度差异来确定出水合层的厚度及其演变规律。所述方法对玻璃基体与水合层的物理性质的测试均基于纳米压痕技术，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何水合层厚度小于纳米压痕仪最大压痕深度的玻璃材料均适用。

在本发明的另一个示例性实施例中，本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法可包括以下步骤：对未被水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由未被水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第一数据集合；对所述未被水化的玻璃表面进行水化，对水化后的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述水化后的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第二数据集合；对比所述第一数据集合和所述第二数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。其中，第二数据集合的获取也可以基于与上述未被水化的玻璃相同材质、同批次的玻璃的未被水化的表面，该玻璃表面的性质与上述未被水化玻璃表面性质相同，此时，第一数据集合和所述第二数据集合的获取步骤可不分先后顺序，即可先进行获得第二数据集合的步骤，再进行获得第一数据集合的步骤，也可同时进行两个步骤。

在本实施例中，确定水化后的玻璃表面的水合层厚度的步骤可包括：以所述第一数据集合和第二数据集合中硬度相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。也可将第一数据集合和第二数据集合中硬度近似相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。

在本实施例中，对未被水化的玻璃表面进行水化的步骤可在潮湿空气或水体环境下进行。所述水化环境可包括潮湿空气或水体，也可为大气环境，水体可包括纯水等。其中，将未被水化的玻璃表面进行水化的步骤可包括将未被水化的玻璃表面暴露在潮湿环境中或将其放入到纯水中，这样可使未被水化的玻璃表面生产自然的水合层；将未被水化的玻璃表面在水化环境下进行水化的步骤也可将玻璃基准表面暴露于不同的水化环境中(例如纯水或潮湿空气)，或者在相同的水化环境中暴露不同的时间，使其表面生成自然的水合层；然后进行多次纳米压痕测试，即采用连续刚度测量方法进行纳米压痕实验，采用此方法可以获得体现纳米硬度随压痕深度连续变化的第二数据集合，也可以是在二维坐标系中体现两者关系的曲线。

在本实施例中，所述方法还包括将第一数据集合和第二数据集合绘制在同一二维坐标系中以对应形成第一曲线和第二曲线，并以第一曲线与第二曲线重合位置中的最小深度值作为水合层的厚度，第一曲线可作为未被水化的玻璃表面的基准测试曲线。其中，第一曲线和第二曲线体现了硬度与深度关系，可以是反应纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线；所述二维坐标系可以深度为横坐标、硬度为纵坐标，也可以深度为纵坐标，硬度为横坐标。当以深度为横坐标、硬度为纵坐标时，可通过对比两条曲线(即第一曲线与第二曲线)的硬度差异来确定水合层的厚度，具体为坐标系中沿深度方向，第一曲线和第二曲线开始重合位置的纵坐标即为水合层的厚度，即采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度作为水合层的厚度；沿压入深度方向，两条曲线开始并一直几乎是重合的，开始重合位置的纵坐标可作为水合层的厚度。

在本实施例中，所述多次纳米压痕测试可以连续刚度测量方式(又称为纳米压痕连续刚度实验)或类连续刚度测量方式进行。

在本实施例中，未被水化的玻璃表面可以包括保存良好、表面未被水化的玻璃的表面，或者是对玻璃进行切割后得到的断面。

在本实施例中，采用连续刚度测量方法的最大压痕深度要大于水合层厚度。

在本实施例中，采用连续刚度测量方法进行测量的两次压痕位置应当相隔有一定的距离，避免相互之间的影响，所述距离为不小于压入深度的20～30倍。

在本实施例中，所述玻璃可为固体玻璃。

本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法不局限于上述测量方式，还可以先测量切割后的断面，然后将切割断面进行水化，再测量水化后玻璃的水合层厚度。

在本发明的另一个示例性实施例中，本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法可包括以下步骤：

对经水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述经水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第三数据集合；使所述经水化的玻璃形成未水化的断面(例如制备玻璃断面)，对所述未水化的断面进行多次纳米压痕测试，得到由所述未水化的断面的硬度与深度数据对构成的第四数据集合；对比所述第三数据集合和所述第四数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。

在本实施例中，确定水化后的玻璃表面的水合层厚度的步骤包括：以所述第三数据集合和第四数据集合中硬度相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。也可以以所述第三数据集合和第四数据集合中硬度几乎(或近似)相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。

在本实施例中，使所述经水化的玻璃形成未水化的断面的步骤可通过切割所述经水化的玻璃的方式完成，即将玻璃切割后获得玻璃断面。其中，玻璃断面的获取步骤可包括：采用金刚石线切割机对被测试玻璃样品进行切割，并沿其解理面自然剖开，获得光滑的玻璃断面，以此断面作为新鲜的未被水化的玻璃表面(又称为未被水化的玻璃表面或玻璃基准表面)。

在本实施例中，所述方法还包括将所述第三数据集合和第四数据集合绘制在同一二维坐标系中以对应形成第三曲线和第四曲线，并以所述第三曲线与第四曲线重合位置中的最小深度值作为水合层的厚度；也可以以所述第三曲线与第四曲线近似重合位置中的最小深度值作为水合层的厚度。

在本实施例中，多次纳米压痕测试可是以连续刚度测量方式或类连续刚度测量方式进行。

在本实施例中，采用连续刚度测量方法的最大压痕深度要大于水合层厚度。

本发明另一方面提供了一种确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，根据本发明示例性实施例的确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法可包括步骤：采用如上所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，获得在确定水化环境下水化不同时间而形成的水合层的厚度，形成多个时间与厚度的数据对，以确定水合层厚度与水化时间的关系。

在本实施例中，确定水合层厚度与水化时间的关系的步骤包括：将所述多个水化时间与水合层厚度的数据对依次连接或进行线性拟合，得到反应水合层厚度与水化时间关系的曲线、直线或折线。

在本实施例中，确定出的水合层厚度与水化时间的关系可包括：玻璃表面水合层厚度随水化时间的增加而增加。

为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。

示例1

被测试玻璃样品是N31型磷酸盐激光玻璃。在本实施例中，分别对暴露在普通大气环境中(相对湿度40％～60％)的玻璃表面和未暴露在普通大气环境中的新鲜玻璃断面(即未被水化的玻璃表面)进行纳米压痕连续刚度实验，目的是观察新鲜断面与暴露在普通大气环境中的玻璃表面其纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线是否存在差异，通过对比说明水合层存在的物理意义及其厚度。

首先，对暴露在大气环境中的玻璃表面进行纳米压痕连续刚度实验，最大压痕深度为500nm，获得纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线。然后采用金刚石线切割机对被测试玻璃样品进行切割，并沿其解理面自然剖开以获得新鲜的未被水化的玻璃断面；可参见图1a，先将一块暴露在普通大气环境中(相对湿度40％～60％)的玻璃样品采用金刚石线切割机对其进行切割，并沿其解理面自然剖开，获得的断面即为新鲜的无水合层的玻璃测试面，而玻璃的原始表面为含有水合层的玻璃面。然后在获得的玻璃断面上进行基于连续刚度测试法的纳米压痕实验，如图1b，将获得的实验数据作为该玻璃不含水合层的基准数据。

其次，在此玻璃断面上采用连续刚度测量方法进行纳米压痕实验，获得纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，以此曲线作为未被水化的基准测试曲线。最后，对比暴露在大气环境中的玻璃表面和光滑的未被水化的新鲜玻璃断面的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度确定为水合层的厚度，见图2。

图2示出了示例1中确定玻璃表面水合层厚度的示意图，首先在新鲜的无水合层的玻璃测试面上采用基于连续刚度测试法完成纳米压痕实验，获得纳米硬度随压入深度的连续变化曲线A2(即图中表示断面的曲线)，以此作为基准曲线。然后在原始含水合层的玻璃表面采用同样的实验参数完成同样的纳米压痕实验，并获得该测试面上的纳米硬度随压入深度的连续变化曲线A1(即图中表示表面的曲线)。最后对比分析两条曲线A1和A2，采用两条曲线纳米硬度值重合时(或近似重合)的压入深度作为该玻璃表面的水合层厚度，由此可判断水合层厚度为18nm。

对比两条曲线可以发现，水合层具有比玻璃基体更低的硬度，新鲜断面因未来得及与空气中的水分子发生反应生成水合层，因此比暴露在普通大气环境中的玻璃表面的硬度值更高，随着深度增加两条曲线逐渐重合，曲线的重合位置确定为水合层的厚度。

示例2

被测试玻璃样品是N31型磷酸盐激光玻璃。在示例中，分别对未被水化的新鲜玻璃断面和经过水化80h、180h、250h后的玻璃断面进行试验，每次的实验过程位于样品表面的不同位置，每个压痕位置间隔一定的距离，避免测试结果相互之间的影响；其中，水化180h是在水化80h的基础上再水化100h进行的，水化250h是在水化180h的基础上再水化70h进行的。本示例的方法可包括以下步骤：

(1)采用金刚石线切割机对被测试玻璃样品进行切割，并沿其解理面自然剖开，获得光滑的玻璃断面，以此断面作为新鲜的未被水化的玻璃基准表面；

(2)基于步骤(1)中所获得的玻璃基准表面，采用连续刚度测量方法进行纳米压痕实验，最大压痕深度为500nm，获得纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，以此曲线作为未水化的新鲜玻璃表面(即原始表面)的基准测试曲线，如图3a中的曲线B0所示；

(3)将步骤(1)中所述的玻璃基准表面分别暴露于潮湿空气(60～80％RH)中80h、180h、250h，使其表面生成自然的水合层；

(4)将步骤(3)中生成自然水合层的玻璃样品采用同样的基于连续刚度方法进行纳米压痕实验，获得水化后该玻璃表面的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，如图3a、3b和3c中示出的曲线B1、B2和B3；

(5)将步骤(4)中分别水化80h、180h、250h后的玻璃表面的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线分别与(2)中的基准测试曲线作对比，采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度作为水合层的厚度，如图3a、3b和3c所示，将水化80h、180h、250h后的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线分别与基准曲线作对比，采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度作为水合层的厚度，由此可判断水合层厚度分别为42nm、61nm和142nm。

(6)对比分析未水化的新鲜玻璃表面和分别水化80h、180h、250h后的玻璃表面的纳米硬度随压入深度的连续变化曲线的差异，从而得出玻璃样品的水合层厚度随水化时间的演变规律，如图4示出的确定水合层厚度与水化时间关系的示意图可知，将四个坐标点(包括了横纵坐标都为0的点)相连接，得到折线，从而可知磷酸盐激光玻璃在不同水化时间下获得的磷酸盐激光玻璃表面水合层厚度随水化时间的增加而增加。

示例3

被测试玻璃样品是K9硼硅酸盐玻璃。在示例中，分别对未被水化的新鲜玻璃断面和经过水化80h和390h后的玻璃断面进行连续刚度测量方法试验，每次的实验过程位于样品表面的不同位置，每个压痕位置间隔一定的距离，避免测试结果相互之间的影响；其中，水化390h是在水化80h的基础上再水化310h进行的。本示例的方法可包括以下步骤：

(1)采用金刚石线切割机对被测试玻璃样品进行切割，并沿其解理面自然剖开，获得光滑的玻璃断面，以此断面作为新鲜的未被水化的玻璃基准表面；

(2)基于步骤(1)中所获得的玻璃基准表面，采用连续刚度测量方法进行纳米压痕实验，最大压痕深度为500nm，获得纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，以此曲线作为未水化的新鲜玻璃表面(即原始表面)的基准测试曲线，如图5a中的曲线C0所示；

(3)将步骤(1)中所述的玻璃基准表面分别暴露于潮湿空气(60％～80％RH)中80h和390h，使其表面生成自然的水合层；

(4)将步骤(3)中生成自然水合层的玻璃样品采用同样的基于连续刚度方法进行纳米压痕实验，获得水化后该玻璃表面的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线，如图5a和5b中的曲线C1和C2所示；

(5)将步骤(4)中分别水化80h和390h后的玻璃表面的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线分别与步骤(2)中的基准测试曲线作对比，采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度作为水合层的厚度，见图5a和5b；图5a和5b是本示例中在不同水化时间下获得的K9硼硅酸盐玻璃表面水合层厚度的示意图，将水化80h、390h后的纳米硬度随压痕深度的连续变化曲线C1和C2分别与基准曲线C0作对比，采用两条曲线纳米硬度值重合时的压痕深度作为水合层的厚度，由此可判断水合层厚度分别为23nm和121nm。

(6)对比分析未水化的新鲜玻璃表面和分别水化80h和390h后的玻璃表面的纳米硬度随压入深度的连续变化曲线的差异，从而得出玻璃样品的水合层厚度随水化时间的演变规律，见图6；由图6示出的确定水合层厚度与水化时间关系的示意图可知，K9硼硅酸盐玻璃在不同水化时间下获得的玻璃表面水合层厚度随水化时间的增加而增加。

综上所述，本发明的测量玻璃表层水合层厚度的方法，被测试样品制备方便，试验结果精度高，可靠性强，适用范围广泛。本发明的确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，能够准确的测定出水合层厚度与水化时间的关系。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

对未被水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述未被水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第一数据集合；

对所述未被水化的玻璃表面进行水化，对水化后的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述水化后的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第二数据集合；

对比所述第一数据集合和所述第二数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。

2.根据权利要求1所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述确定水化后的玻璃表面的水合层厚度的步骤包括：以所述第一数据集合和第二数据集合中硬度相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。

3.根据权利要求1所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述对未被水化的玻璃表面进行水化的步骤在潮湿空气或水体环境下进行。

4.根据权利要求1所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述第一数据集合和第二数据集合绘制在同一二维坐标系中以对应形成第一曲线和第二曲线，并以所述第一曲线与第二曲线重合位置中的最小深度值作为水合层的厚度。

5.一种测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

对经水化的玻璃表面进行多次纳米压痕测试，得到由所述经水化的玻璃表面的硬度与深度数据对构成的第三数据集合；

使所述经水化的玻璃形成未水化的断面，对所述未水化的断面进行多次纳米压痕测试，得到由所述未水化的断面的硬度与深度数据对构成的第四数据集合；

对比所述第三数据集合和所述第四数据集合，以确定所述水化后的玻璃表面的水合层厚度。

6.根据权利要求5所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述确定水所述化后的玻璃表面的水合层厚度的步骤包括：以所述第三数据集合和第四数据集合中硬度相等的硬度与深度数据对中最小的深度值作为水合层的厚度。

7.根据权利要求5所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述第三数据集合和第四数据集合绘制在同一二维坐标系中以对应形成第三曲线和第四曲线，并以所述第三曲线与第四曲线重合位置中的最小深度值作为水合层的厚度。

8.根据权利要求1或5所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，其特征在于，所述多次纳米压痕测试以连续刚度测量方式或类连续刚度测量方式进行。

9.一种确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

采用如权利要求1至7中任意一项所述的测量玻璃表层水合层厚度的方法，获得在确定水化环境下水化不同时间而形成的水合层的厚度，形成多个时间与厚度的数据对，以确定水合层厚度与水化时间的关系。

10.根据权利要求9所述的确定玻璃表层水合层厚度演变规律的方法，其特征在于，所述确定水合层厚度与水化时间的关系的步骤包括：将所述多个时间与厚度的数据对依次连接或进行线性拟合，得到反应水合层厚度与水化时间关系的曲线、直线或折线。