CN105092403B - 一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法 - Google Patents

Abstract

一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法，步骤如下：一、采用激光共聚焦显微镜采集金刚石玻式压头三维数据点，拟合出金刚石玻式压头三个侧面；二、计算三个拟合平面的法向量，三个法向量的矢量和为金刚石三棱锥体的轴线矢量；多次测量不同金刚石玻氏压头，得到金刚石玻式压头三棱锥体轴线矢量的总和；三、分别计算单个压头三棱锥体轴线矢量减去三棱锥体轴线矢量的总和，修正得到压头三棱锥体轴线矢量的随机分布，更为准确的拟合出金刚石玻式压头几何形貌，并进一步精确评价出金刚石玻氏压头的角度参数。本发明测量分辨率高，测量过程十分简洁、高效。

Description

一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法

技术领域

本发明涉及一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法，应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测，属于纳米硬度测量技术领域。

背景技术

近三十年来，纳米硬度测量技术广泛应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测。纳米硬度测量技术指的是通过使用高精度的金刚石压头压入或刻划材料表面从而检测材料微小体积内力学特性的一种方法。压痕和划痕的深度一般为微米甚至纳米尺度，是进行表面涂层、薄膜材料和材料微纳尺度表面等力学特性测试的理想方式。按这种方法设计的纳米压痕仪通过实时连续地记录压头在样品表面的加载和卸载过程，能够得到试验过程中施加在压头上的载荷与压头压入材料深度的关系，这是传统宏观或显微硬度检测方法所不能达到的。

对于纳米硬度测量技术来说，要获得纳米尺度的压痕或划痕，除了高精度的测试仪器、良好的测试环境以及符合要求的样品表面以外，还需要高精度的金刚石压头。其中玻氏压头是目前大多数仪器化纳米压痕试验所使用的压头，与其它压头相比，它可以加工得非常尖锐，并且即使在很小的深度范围内，这种压头的形貌与理想压头的偏差也较小，非常适合压入深度极小的压痕试验。金刚石压头几何形貌对材料硬度等力学特性测量结果有直接影响，因此国内外诸多学者对如何准确检测压头各个参数进行了大量的研究。目前常用的金刚石压头的测量方法分为两大类：直接测量和间接测量。其中直接测量根据使用的仪器和测量原理不同可分为扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，简称SEM)测量、原子力显微镜(Atomic Force Microscope，简称AFM)测量、扫描白光干涉仪(ScanningWhite Light Interferometry，简称SWLI)测量等。而间接测量主要指通过压痕试验间接测量压头的面积函数从而反推出金刚石压头的几何形貌或者通过测量压痕形貌间接得到压头的几何形貌。

(1)AFM测量法

国外学者使用原子力显微镜准确地测量了玻氏压头的形貌，包括了压头的面积函数、尖端钝圆半径以及角度参数。测量过程为：首先对原子力显微镜进行校准，测得金刚石压头尖端的三维形貌，然后用平面拟合压头侧面AFM数据，从而计算各平面间的夹角参数。为了测量面积函数，需要通过AFM数据分层计算压头的横截面积，再通过该面积与深度的关系求得面积函数。压头尖端钝圆半径则通过用圆弧或者其它曲线拟合压头纵向剖面轮廓数据点求得。AFM是一种常用的检测高精度金刚石压头的仪器，国际标准也推荐采用此方法检测用于纳米压痕试验的金刚石压头。

(2)SEM测量法

该方法要求样品具有导电性，因此在检测前需要对金刚石压头进行镀金处理，所以其检测结果与真实的压头形貌稍有差异。而且该方法只能得到压头的二维形貌，不能准确测量压头的尖端钝圆半径以及各锥面之间的夹角关系。对于金刚石玻氏压头来说，SEM测量法作为一种定性的检测手段使用较为广泛。

(3)SWLI测量法

中国学者Yen-Liang Chen等人采用扫描白光干涉仪对金刚石压头的几何形貌进行了测量，并用最小二乘法拟合了测量数据。该方法对于面角较小的压头有较好的测量效果，但如果压头面角过大，则测量效果不佳。

(4)激光测角仪测量法

美国MST公司研发的压头激光测角仪能精确测量金刚石压头的角度参数。该激光测角仪的分辨率为0.001°。该方法的缺点是只能测量压头的角度，不能检测压头尖端的形貌以及测量尖端钝圆半径。

(5)3D共聚焦显微镜测量法

意大利学者Alessandro Germak等人使用3D共聚焦显微镜对压头的几何形貌进行了测量分析，认为这种方法相比于探针式的测量仪器能获得更加完整的压头几何形貌信息。但该方法不能检测小尺度范围内压头尖端形貌以及钝圆半径。

(6)压痕试验法

希腊和德国学者K.-D.Bouzakis等人提出了一种快速检测纳米压头制造缺陷和磨损状态的方法，通过将硅(100)晶面纳米压痕试验与有限元仿真计算马氏硬度相结合，能够快速检验和预测金刚石压头形貌偏离理想情况的程度。美国学者M.F.Doerner将金刚石压头压入已知杨氏模量的材料对压头形貌进行间接测量。他首先对α-黄铜做了一系列不同深度的压痕试验，再将所得压痕复印到碳上，最后用透射电子显微镜(TEM)测量碳材料表面留下的复制结构并计算压痕面积，得到压痕面积与压入深度的关系即为该压头的面积函数，该方法精度不高且较为繁琐。德国学者Benoit Merle应用连续刚度法对熔融硅进行压痕试验从而测定压头的形貌。美国学者Kaushal K Jhal通过压痕试验中的总压痕功和弹性功来估计压头的尖端钝圆半径。吉林大学的Hu Huang等人则通过压痕形貌来估计压头的倾斜角度。总的来说，压痕试验法只是一种估算的方法，不能准确测定压头的几何形貌。

发明内容

本发明的目的是为了拟合出更接近真实的金刚石玻式压头几何形貌，提出了一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的测量方法，包括以下步骤：

一、建立金刚石玻式压头尖端的三维几何模型：采用激光共聚焦显微镜采集金刚石玻式压头三维数据点，根据采集的数据构建出金刚石玻式压头三个侧面，拾取金刚石玻式压头三个侧面的点阵数据信息，并重新拟合出三个平面；

二、计算出三个拟合平面的法向量，三个法向量的矢量和为金刚石三棱锥体的轴线矢量；多次测量不同金刚石玻氏压头，得到金刚石玻式压头三棱锥体轴线矢量的总和；

三、分别计算单个压头三棱锥体轴线矢量减去三棱锥体轴线矢量的总和，可修正得到压头三棱锥体轴线矢量的随机分布，即消除了激光共聚焦显微镜载物台的固有倾斜量或系统测量误差，然后根据各个拟合平面的法向量以及修正的金刚石三棱锥体轴线矢量，以此可更为准确的拟合出金刚石玻式压头几何形貌，并进一步精确评价出金刚石玻氏压头的角度参数。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明提供了一种基于激光共聚焦显微镜的、适合于金刚石玻式压头角度参数测量的精确评价方法，测量分辨率高，水平x与y向0.12μm，z向0.01μm；

2、测量过程十分简洁、高效，并能有效消除玻氏压头三棱锥体轴线偏斜的系统误差，可以更真实地重构出金刚石玻式压头的几何形貌，以此实现金刚石玻氏压头角度参数的精确评价。

附图说明

图1是金刚石玻式压头角度参数测量模型；

图2是CLSM检测金刚石玻式压头原理图；

图3是金刚石玻式压头的二维CLSM图像；

图4是金刚石玻式压头的三维CLSM图像；

图5是基于三维CLSM扫描图像拾取压头侧面的拟合数据；

图6是系统误差校正前的压头三棱锥体轴线矢量在x-y平面投影分布图；

图7是系统误差校正后的压头三棱锥体轴线矢量在x-y平面投影分布图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

本发明提供了一种基于激光共聚焦显微镜的金刚石玻式压头角度参数精确评价方法，可以更真实地复现金刚石玻式压头的几何形貌。具体实施方式如下：

步骤一、建立金刚石玻式压头角度参数测量的三维模型

建立的压头角度测量模型如图1所示，按照ISO 14577技术标准，需要检测的角度参数包括：

1)压头三个侧面与金刚石三棱锥体轴线(即过三棱锥顶点并与三个面的夹角相等的线)的夹角α；

2)压头三条棱在垂直于金刚石三棱锥体轴线平面上的投影之间的夹角β₁₂、β₂₃和β₁₃；

3)金刚石三棱锥体轴线与压头柄轴线的夹角e。

如图1所示，n₁、n₂和n₃分别为金刚石玻氏压头三个侧面的法向量，n_d为金刚石三棱锥体的轴线矢量，n_h为压头柄的轴线矢量，x-y-z为仪器测量坐标系。

步骤二、金刚石玻式压头尖端几何形貌重构

采用激光共聚焦显微镜(Confocal laser scanning microscope，CLSM)采集压头三维数据点。对于金刚石玻氏压头的检测，在水平x，y方向上的扫描范围为128×128μm²，分辨率为0.12μm，在压头垂直方向上的检测高度约为17μm，分辨率为0.01μm。由于抛光后的金刚石表面非常光滑透明，使得聚焦变得困难，因此需要在检测前对金刚石表面进行喷金处理，喷金的厚度应小于10nm，如图2插图所示。

采用CLSM检测金刚石玻氏压头的基本原理如图2所示。系统每一次聚焦可得到压头某一深度的图像，通过不同深度图像的叠加可对压头进行几何形貌重建，结果如图3-4所示。

步骤三、金刚石玻氏压头角度参数的测量过程

首先，根据步骤二采集的金刚石玻氏压头尖端三维几何图像，拾取压头三个侧面的点阵数据信息，并重新拟合出三个平面，如图5所示。

然后，计算三个拟合平面的法向量，三个平面法向量的矢量和记为金刚石三棱锥体的轴线矢量。

最后，根据各个拟合平面的法向量以及金刚石三棱锥体轴线矢量，可求取金刚石玻氏压头的各个角度参数。

根据图1所示角度参数测量模型，各个角度参数计算公式如下：

金刚石三棱锥体的轴线矢量n_d为：

式中n_i-金刚石玻氏压头三个侧面的法向量，i＝1，2，3。

金刚石玻式压头三棱锥体轴线矢量的总和(即测量系统载物台矢量)z′为：

z′＝∑n_d (2)。

测量系统载物台倾斜角δ_tilt为：

δ_tilt＝<z，z′> (3)。

压头三个侧面与金刚石三棱锥体轴线的夹角α：

α＝<n₁，n_d>＝<n₂，n_d>＝<n₃，n_d> (4)。

金刚石三棱锥体轴线与压头柄轴线的夹角e：

e＝<n_d，n_h>＝<n′_d，z>＝<n_d，z′> (5)。

压头三条棱在垂直于金刚石三棱锥体轴线平面上的投影之间的夹角计算如下：

步骤四、金刚石玻式压头角度参数测量系统载物台的倾斜误差校正

根据步骤三中公式(2)和公式(3)，可计算出测量系统载物台矢量z′和载物台倾斜角度δ_tilt，图6所示为多次测量不同金刚石玻氏压头所得的金刚石三棱锥体轴线矢量n_d在测量坐标系x-y中的投影分布，粗箭头即为所有金刚石三棱锥轴线向量的矢量和z′在x-y中的投影。从图中可以看出所有压头均向y方向倾斜。由于在压头检测时，压头的摆放方位具有随机性，所以此倾斜角度不应该是由于压头柄与金刚石三棱锥体的倾斜造成的。在此认为此偏角是测量系统载物平台的倾斜误差造成的，在后续数据处理中需要将其剔除。将各轴线向量减去总向量的矢量和z′，得出各轴线向量随机分布图，如图7所示，此时总向量矢量和为零，不存在金刚石三棱锥体轴线均向某一侧倾斜的现象。由此，我们可认为已经有效地消除了系统载物台的倾斜误差，可更为准确的拟合出金刚石玻式压头几何形貌，并进一步精确评价出金刚石玻氏压头的角度参数。

步骤五、金刚石玻氏压头角度参数的精确评价及结果

按照步骤一至步骤四对不同的金刚石玻氏压头进行测量评价，表1为校正测量系统载物台倾斜误差后的金刚石玻式压头各角度参数测量值，从此表可看出本发明提供的方法可精确评价金刚石玻氏压头各角度参数是否满足ISO 14577标准要求。

表1金刚石玻氏压头角度参数测量值

(°)

注：#6压头的压头柄在制造过程中被折断，安装新的压头柄时存在较大的误差。

Claims (2)

1.一种适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、建立金刚石玻式压头尖端的三维几何模型：

采用激光共聚焦显微镜采集金刚石玻式压头三维数据点，根据采集的数据构建出金刚石玻式压头三个侧面，拾取金刚石玻式压头三个侧面的点阵数据信息，并重新拟合出三个平面；

二、计算出三个拟合平面的法向量，三个法向量的矢量和为金刚石三棱锥体的轴线矢量；多次测量不同金刚石玻氏压头，得到金刚石玻式压头三棱锥体轴线矢量的总和；

三、分别计算单个压头三棱锥体轴线矢量减去三棱锥体轴线矢量的总和，修正得到压头三棱锥体轴线矢量的随机分布，然后根据各个拟合平面的法向量以及修正的金刚石三棱锥体轴线矢量，更为准确的拟合出金刚石玻式压头几何形貌，并进一步精确评价出金刚石玻氏压头的角度参数。

2.根据权利要求1所述的适合于精确评价金刚石玻式压头角度参数的方法，其特征在于所述金刚石玻氏压头的角度参数包括：

1）压头三个侧面与金刚石三棱锥体轴线的夹角；

2）压头三条棱在垂直于金刚石三棱锥体轴线平面上的投影之间的夹角β ₁₂、β ₂₃和β ₁₃；

3）金刚石三棱锥体轴线与压头柄轴线的夹角e。